阳春砂仁中总黄酮、异槲皮苷和槲皮苷含量测定研究

建立阳春砂仁中异槲皮苷和槲皮苷含量的高效液相(HPLC)测定方法.异槲皮苷进样量在0.0183～0.0915 μg范围内有良好的线性关系,平均回收率为102.69%,相对标准偏差为0.70%(n=6);槲皮苷进样量在0.029 4～0.147 μg范围内线性关系良好,平均回收率为103.15%,相对标准偏差为0.68%(n=6).建立了紫外分光光度法测定砂仁中总黄酮含量的方法,采用槲皮苷为对照品,浓度在0～9.8 μg/mL.范围内线性关系良好,平均回收率为100.89%,相对标准偏差为1.19%(n=6).本方法简便快捷,可作为砂仁含量测定质量控制方法.     

大叶钩藤中柯诺辛碱B及柯诺辛碱的含量测定及分析

为建立大叶钩藤Uncaria macrophylla Wall.中柯诺辛碱B （Corynoxine B）及柯诺辛碱 （Corynoxine）的含量测定方法,采用高效液相色谱法测定在不同采收月份大叶钩藤及不同药用部位中柯诺辛碱B及柯诺辛碱的含量。测定条件：Inertsil ODS-3 C₁₈色谱柱（4.6 mm×250 mm,5 μm）,流动相为甲醇-0.02%三乙胺（68∶32）,流速1 mL/min,检测波长246 nm,柱温25℃。实验结果表明：柯诺辛碱B进样量为0.130-1.950 μg,柯诺辛碱进样量为0.296-4.440 μg,与峰面积呈良好的线性关系,相关系数r均为1.000 0 （n=5）;柯诺辛碱B和柯诺辛碱的平均回收率（n=6）分别为99.47%和100.06%,RSD分别为1.56%和0.98%。本法简便易行,重现性好,可为钩藤药材的质量控制提供科学依据。     

高效液相色谱法同时测定罗布麻浸膏粉中金丝桃苷、异槲皮苷、槲皮素的含量

采用HPLC法同时测定罗布麻浸膏粉中金丝桃苷、异槲皮苷、槲皮素的含量.色谱柱为YMC-Pack C18(250×4.6 mm),流动相为乙腈-甲醇(10∶1)和0.4%磷酸,梯度洗脱;二极管阵列检测器:检测波长360 nm;分别以金丝桃苷、异槲皮苷、槲皮素对照品为外标,用标准曲线法进行定量.在0.25~10μg/mL的范围内,金丝桃苷、异槲皮苷、槲皮素的浓度与吸收峰面积之间线性关系良好,相关系数分别为r金丝桃苷=0.999 4、r异槲皮苷=0.999 5、r槲皮素=0.999 6,回收率在85.57%~99.96%之间(RSD小于4.45%).     

蛇伤胶囊中5种蒽醌类化合物含量的测定

目的 建立蛇伤胶囊中5种蒽醌类成分含量测定分析方法,提升蛇伤胶囊质量标准。方法 采用Diamonsil C₁₈色谱柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）,流动相为甲醇（A）-0.1%磷酸水溶液（B）,梯度洗脱（0~7 min,75% A;7~30 min,75% A→90% A;30~40 min,90% A）,流速为1.0 mL·min^-1,检测波长为254 nm,进样量10 μL。结果 5个待测组的线性范围：4.04~40.40μg/mL（r=0.9994）、4.16~41.60μg/mL（r=0.9991）、4.14~41.40 μg/mL（r=0.9959）、4.10~41.00 μg/mL（r=0.9993）和2.16~21.60μg/mL（r=0.9997）。平均回收率（n=6）分别为100.02%、100.02%、100.03%、99.99%和100.06%,RSD分别为0.40%、0.15%、0.30%、0.11%和0.47%。结论 所建立的方法操作简便准确且具有良好的重复性,可用于测定蛇伤胶囊中芦荟大黄素、大黄素、大黄酸、大黄酚和大黄素甲醚的含量。     

秋葵荚中两种黄酮苷的分离鉴定及含量测定

目的：首次从秋葵荚中分离制备异槲皮苷和槲皮素-龙胆二糖苷对照品并应用高效液相色谱法建立秋葵荚中两种黄酮苷含量的测定方法.方法：色谱柱：Welch Materials XB-C18（4.6 mm×250 mm,5μm）;流动相∶甲醇-水（42∶58）;检测波长：256 nm;流速：1 mL.min-1;柱温：30℃.结果：异槲皮苷和槲皮素-龙胆二糖苷进样量分别在0.165μg～0.825μg和0.155μg～0.775μg范围内呈良好的线性关系（r=0.9999,r=0.9995）,平均回收率（n=6）分别为99.2%、100.3%.结论：该方法简便、准确,重复性好,可用于测定秋葵中异槲皮苷和槲皮素-龙胆二糖苷的含量.     

一类强相依非平稳高斯序列最大值的几乎处处收敛

 设{X_n,n≥1}为存在样本缺失的标准化强相依非平稳高斯序列,其相关系数r_ij=EX_iX_j.在r_ijln(j-i)→r∈(0,∞)的情况下,得到了完整样本的最大值与非完整样本的最大值的联合极限分布,并证明了其几乎处处收敛.     

气相色谱法测定卷烟主流烟气气相物中的甲烷、乙烯和乙炔

 建立了测定卷烟主流烟气气相物中的甲烷、乙烯和乙炔气体的气相色谱法,用外标法定量,同时考查了捕集条件和仪器的稳定性.所建立的方法简便、快速、准确,并具有良好的线性关系(r_甲烷²=0.9993,r_乙烯²=0.9998,r_乙炔²=0.9994)及较好的准确度与精密度,回收率均>85%,相对标准偏差<3%.将该方法应用于实际样品检测,结果令人满意.     

扶骨黄酮分散片中葛根素、大豆苷和淫羊藿苷的含量测定

建立了扶骨黄酮分散片中的葛根素、大豆苷和淫羊藿苷含量测定的高效液相色谱法。采用Eclipse XDB-C₁₈（4.6 mm×250 mm,5μm）色谱柱,流动相为乙腈：0.3%乙酸水溶液梯度洗脱,流速为0.8 mL/min,柱温为25 ℃,葛根素、大豆苷检测波长为250 nm,淫羊藿苷检测波长为270 nm。结果表明,葛根素检测浓度在0.002 08 mg/mL～0.104 mg/mL范围内与峰面积线性关系良好,加样回收率为100.29%,相对标准偏差为0.89%;大豆苷检测浓度在0.000 98 mg/mL～0.039 2 mg/mL范围内与峰面积线性关系良好,加样回收率为98.29%,相对标准偏差为1.29%;淫羊藿苷检测浓度在0.001 04 mg/mL～0.041 6 mg/mL范围内与峰面积线性关系良好,加样回收率为99.07%,相对标准偏差为1.08%。该方法简便、准确,重现性和稳定性好,可作为扶骨黄酮分散片的质量控制标准     

HPLC法测定火炭母中异槲皮苷的含量

目的：建立火炭母中异槲皮苷的HPLC分析方法。方法：采用DiamonsilC18（5μm×250mm×4.6mm）色谱柱,以乙腈-四氢呋喃-0.2%磷酸水溶液（15：4：81）为流动相洗脱,流速为1.0ml/min,检测波长为255nm,柱温为35℃。结果：异槲皮苷在0.1984～2.976mg的范围内线性关系良好,相关系数r为0.9992;异槲皮苷的平均加样回收率分别为100.8%（RSD=1.65%）结论：本方法操作简单,重现性好,结果稳定,可有效地控制火炭母的质量。     

高效液相色谱测定乳液和化妆水中芍药苷和葛根素的含量

建立了高效液相色谱（HPLC）检测乳液和化妆水中芍药苷和葛根素的方法.样品经过甲醇超声提取,以质量分数为0.1%磷酸水溶液-乙腈洗脱,经C₁₈反相色谱柱分离,二极管阵列检测器（DAD）检测,计算出2种草药成分含量.在最优化条件下,该方法对芍药苷和葛根素的相应线性范围在0.2~10.0μg·mL^-1,在232 nm和250 nm处紫外吸收强度具有良好的线性关系,相关系数（R²）大于0.999.该方法的回收率在90.4%~103.9%之间,相对标准偏差（RSD）在1.53%~2.37%之间,芍药苷和葛根素在乳液和化妆水中的方法检出限分别是2 mg·kg^-1和8 mg·kg^-1.该方法适合快速、高效、准确测定乳液和化妆水中芍药苷和葛根素的含量.     

RP-HPLC-DAD法测定陈皮中3种多甲氧基黄酮的质量分数

利用高效液相色谱法（RP-HPLC-DAD）, 建立同时测定陈皮中3,5,6,7,8,3′,4′-七甲氧基黄酮、 8-羟基 3,5,6,7,3′,4′-六甲氧基黄酮和5-羟-3,6,7,8,3′,4′-六甲氧基黄酮质量分数的定量分析法, 并采用Cosmosil C18-Ar-Ⅱ（4.6 mm×250 mm, 5 μm）色谱柱, V（乙腈）∶V（ρ（醋酸）=0.2%）为流动相进行梯度洗脱, 流速为1.0 mL/min, 检测波长为258 nm, 柱温25 ℃. 结果表明： 3,5,6,7,8,3′,4′ 七甲氧基黄酮的线性范围为0.01~10.0 μg（r²=0.999 2）, 平均回收率为99.7%, 相对标准偏差（RSD）为0.50%; 8-羟基-3,5,6,7,3′,4′-六甲氧基黄酮的线性范围为0.05~10.0 μg（r²=0.999 4）, 平均回收率为1018%, RSD为2.0%; 5-羟基-3,6,7,8,3′,4′-六甲氧基黄酮的线性范围为0.025~5.0 μg（r²=0.999 8）, 平均回收率为100.2%, RSD为1.7%.     

高效液相色谱法测定五香血藤中五内酯E

 采用HPLC法测定五香血藤中五内酯E的含量.色谱柱:sphenrisorb C₁₈(4.0 mm×250 mm,5μm),流动相:A水,B乙腈,按体积分数梯度洗脱70%～90%,0～25 min,波长210 nm.线性范围为1.00～5.00μg·mL^-1,相关系数R²=0.999 9,平均回收率为97.73%,相对标准偏(RSD)为2.33%.方法具有简単、灵敏、准确等特点.使用该方法测定了贵州8个不同产地的五香血藤的含量,结果满意.     

HPLC法测定姜状三七根茎中的人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1和三七皂苷R1

 建立人参属植物姜状三七根茎中人参皂苷Rg₁、人参皂苷Rb₁和三七皂苷R₁的含量测定方法.采用HPLC法,色谱柱为Phenomenex C18(250 mm× 4.6 mm,5 μm);流速为1.0 mL/min;检测波长203 mm;柱温30 ℃;流动相为乙腈-水(梯度洗脱).三七皂苷R₁的线性范围为0.315~1.575 μg(r= 0.999 1),平均回收率为三七皂苷R₁101.4%,RSD=1.79%;人参皂苷Rg₁的线性范围为1.203~6.015 μg(r=0.999 8),平均回收率为人参皂苷Rg₁98.54%,RSD=1.90%;人参皂苷Rb₁的线性范围为0.276~1.38 μg(r=0.999 6),平均回收率人参皂苷Rb₁102.10%,RSD=1.53%.所建方法简便、准确、重复性好,可同时测定姜状三七根茎中人参皂苷Rg₁、人参皂苷Rb₁和三七皂苷R₁的含量.     

Structures and stability of (HAlNH)n (n=1－15)

The geometries, electronic states, vibrational spectra and thermodynamic properties for (HAlNH)_n clusters with n=1－15 have been investigated using the ab initio DFT/B3LYP method with basis sets 6-31G* and their ground state structures obtained. Comparison of the (HAlNH)_nwith (AlN)_n clusters shows that the skeletons of (HAlNH)_nconsist of four-membered and six-membered rings made of Al-N bonds, and either Al or N atom forms four bonds in which three ones are Al-N bonds and the rest is Al-H or N-H bond. The number of Al-N bonds of (HAlNH)_n is equal to that of (AlN)_n. The magic number regularity of (HAlNH)_n is n =2, 4, 6, 8, etc., all of which are even numbers.     

不同产地大果山楂总黄酮含量及抗氧化活性

为测定不同产地大果山楂总黄酮含量及其体外抗氧化活性,选用广西、广东10种不同产地的大果山楂鲜果,采用回流提取法和超声提取法对大果山楂总黄酮进行提取;对可见分光光度法进行方法学考察,并采用DPPH自由基清除法和氧自由基吸收法来评价大果山楂体外抗氧化活性。结果表明,超声提取法耗时短、效率高、操作简便,优于回流提取法,适用于大果山楂总黄酮的提取;芦丁在0.008—0.064 mg/mL范围内线性关系良好,R²=0.998 3,平均加样回收率为99.78%（RSD=1.07%）,表明可见分光光度法适用于大果山楂总黄酮含量测定;10种产地大果山楂总黄酮含量存在显著差异（P<0.05）,其中广西靖西市大果山楂总黄酮含量高达38.61 mg/g,大部分产地的大果山楂总黄酮含量为20.91—32.63 mg/g。体外抗氧化活性结果表明,不同产地大果山楂总黄酮提取液均具有良好的DPPH自由基清除能力和氧自由基吸收能力,以广西靖西市大果山楂总黄酮提取液体外抗氧化效果最佳,其DPPH自由基清除能力的半数清除浓度IC₅₀=（0.048±0.006）mg/mL,氧自由基吸收能力为（39.35±0.42）mg TE/g FW。本研究为大果山楂的原料、产品质量控制,以及功能性食品的开发利用提供一定的理论基础。     

块结构r-循环矩阵的性质及其算法研究

提出了一种新的块循环矩阵,称之为块首尾差r-循环矩阵(简记为bFLDCM_r)。首先,验证了其线性运算结果和矩阵乘积仍是bFLDCM_r;其次,给出了bFLDCM_r的判别法和非奇异性判定的充要条件,并讨论了bFLDCM_r的对角化;最后,利用Sherman-Morrison-Woodbury公式,给出了三对角块r-循环线性系统求解的直接算法。     

Characterization of type<Emphasis Type="Italic">p</Emphasis> Banach spaces by the weak law of large numbers

For weighted sums of the form where {a _nj , 1 ⩽j⩽k _n ↑∞,n⩾1} is a real constant array and {X _aj , 1≤j≤k _{n, n}≥1} is a rowwise independent, zero mean, random element array in a real separable Banach space of typep, we establishL ^r convergence theorem and a general weak law of large numbers respectively, conversely, we characterize Banach spaces of typep in terms of convergence inr-th mean and probability for such weighted sums. Foundation item: Supported by the National Natural Science Foundation of China (No. 10071058) Biography: Gan Shi-xin (1939-), male, Professor, research direction: martingale theory, probability limiting theory and Banach space geometry theory.     

HPLC法测定卡巴拉汀贴剂中药物含量及其体外透皮释放量

建立了一种卡巴拉汀贴片含量及其体外透皮释放量的高效液相色谱（HPLC）测定法,并用离体豚鼠皮肤为透皮屏障,采用改进 Franz 扩散池,研究卡巴拉汀透皮贴剂体外透皮性能。结果表明,卡巴拉汀在 9.69~116.32 μg/mL 浓度范围内线性关系良好,检测限为 0.17 μg/mL,精密度RSD 为 0.12%~0.47%,低、中、高 3 个浓度的平均回收率分别为 98.79%、98.59%、99.88%;该贴剂体外透皮释放曲线符合零级方程(Q=kt),为 Q =59.91t +6.02,r = 0.9987。所建立的 HPLC 方法灵敏、准确、操作简便,可有效测定卡巴拉汀贴剂的含量及其体外透皮释放量。     

杀菌剂对砂仁叶枯病菌的室内毒力测定

对贵州省花江峡谷地区发生的砂仁病害进行实地调查和室内实验研究,根据病害发生的症状特点和病原菌形态特征,确定该病害为砂仁叶枯病,其病原菌为（Pestalotiopsissp.）;杀菌剂对其病原菌的室内毒力测定结果表明,10％苯醚甲环唑对砂仁叶枯病菌菌丝生长有很好的抑制作用,EC50为7.7243μg/mL.