柠檬酸溶胶凝胶法合成BaAl_(12-x)O_(19)∶Mn_x荧光粉

以AlCl3·6H2O,BaCO3和MnCO3为原料,分别溶于去离子水和柠檬酸中,采用溶胶凝胶法合成了BaAl12xO19∶Mnx荧光粉。IR分析表明,干凝胶具有柠檬酸盐结构。XRD分析表明,1200℃煅烧,粉末中的主要成分为BaAl2O4,1400℃煅烧,粉末为BaAl12xO19∶Mnx和BaAl2O4的混合物,此时仍残余部分BaAl2O4,1500℃煅烧能合成单相BaAl12xO19∶Mnx,相对于传统的高温固相合成法降低100～300℃。SEM分析表明,晶粒较小且具有片状结构。碱土金属离子Mg2+,Ca2+和Sr2+的掺杂对BaAlO∶Mn荧光粉的发光性能有一定的影响。     

溶胶-凝胶法合成ZnGa2O4∶Eu及其光学性能

以柠檬酸为络合剂,通过溶胶-凝胶法合成了铕为激活剂的ZnGa₂O₄:Eu荧光粉。讨论了煅烧温度、保温时间和激活剂的浓度对该荧光粉发光性能的影响。利用X-射线衍射、荧光分光光度计等手段对ZnGa₂O₄:Eu荧光粉的相组成和发光性能进行了检测。实验结果表明,以Zn(CH₃COO)_2^·2H₂O和Ga₂O₃ 为原料,通过溶胶-凝胶法,在950～1000℃煅烧4h可合成出ZnGa₂O₄ 荧光体。当n(Zn)：n(Ga)为1∶4时,所得成品的最强发射峰位于613nm处,为Eu³⁺特征^５D₀→^７F_２ 跃迁,其对应于红色光谱。Eu^３＋离子在ZnGa₂O₄ 晶体中占据的位置为非反演对称中心。     

乙醇为溶剂超临界干燥法制备纳米Al2O3

以硝酸铝为原料,柠檬酸为分散剂,无水乙醇为溶剂,采用溶胶-凝胶结合超临界干燥的方法制备了纳米AlOOH。经过500～900℃焙烧后得到纳米γ-Al₂O₃。考察了溶液pH值、硝酸铝与柠檬酸物质的量比对AlOOH粉体,以及焙烧温度对γ-Al₂O₃两者形貌和尺寸的影响。采用TEM、XRD、IR对超细粒子的粒径、形貌进行了表征。结果表明,制备溶胶时的pH值和柠檬酸的〖JP2〗加入对经超临界干燥所得的AlOOH的形貌和尺寸有明显影响。在pH=3,n(C₆H₈O₇)∶n(Al(NO₃)₃)=1∶2的条件下可得到纤维状纳米AlOOH(直径为1～10nm, 长为30～40nm)。该AlOOH经500～900℃焙烧后可得纤维状纳米γ-Al₂O₃,其直径为1～10nm,长为30～70nm。     

Ba0.5MgyAl12-xMnxO19红色荧光粉的合成工艺及发光性能研究

通过溶胶-凝胶（Sol-Gel）法制备了碱土金属多铝酸盐荧光粉Ba_0.5Mg_yAl_12-xMn_xO₁₉，其中0.1≤x≤0.8, 0.3≤y≤1.0。利用差热分析和XRD等实验技术，研究了荧光粉的形成过程及合成条件。确定最佳烧结温度为1250℃，灼烧时间为3.5～5h。通过分光光度计测定了其发光性能，发光体的最大发射峰波长位于676nm。通过透射电镜可知，发光体的粒径在20～60nm之间，属纳米级发光材料。     

无机-有机杂化材料Mo8O26(H2bpp)2的合成与表征

以无水乙醇和冰乙酸为溶剂,Co(NO₃)₂·6H₂O,（1,3 二(4-吡啶基)丙烷（bpp）和(NH₄)₆［Mo₇O₂₄］·4H₂O为反应物,在150℃下进行溶剂热反应,合成了新的无机-有机杂化材料Mo₈O₂₆(H₂bpp)₂。采用单晶X-射线衍射法测定晶体结构,通过紫外-可见-近红外反射光谱表征了晶体性能。研究表明,合成产物属单斜晶系,空间群P2₁/c,晶胞参数a=10.938(2),b=9.7351(19),c=19.649(4),β=101.74(3)° ,V=2048.5(7)A° ³;晶体结构由无机的［Mo₈O₂₆］^4-_n链和有机的(H₂bpp)²⁺离子靠静电力和氢键堆积而成;此无机-有机杂化材料对紫外光具有较强的吸收,且有一定的质子导电能力。     

Ni3(C10H8N2)6(PW12O40)2·3H2O的水热合成及性能研究

以NiCl₂·3H₂O、4,4′-联吡啶和(NH₄)₃PW₁₂O₄₀·5H₂O（摩尔比3∶6∶2）为原料，采用溶剂热法合成出了新的无机-有机杂化材料Ni₃(C₁₀H₈N₂)₆(PW₁₂O₄₀)₂·3H₂O。该化合物为绿色块状晶体，最佳的形成条件是：去离子水为溶剂, pH=6,140℃下反应3d。漫反射光谱研究表明，该晶体的光学能隙为2.12eV，属于半导体材料，对太阳辐射具有选择吸收特性，在温度低于366℃时可稳定存在。     

La3+和Ni2+掺杂二氧化钛纳米粉体的制备与光催化性能

采用溶胶 凝胶法分别制备了未掺杂、La³⁺和Ni²⁺单掺与共掺的TiO₂粉末,通过XRD、SEM、UV-visible吸收等对样品的晶型、微观形貌、光吸收和对亚甲基蓝的光降解特征进行了考察。结果表明,La³⁺和Ni²⁺的掺杂抑制了TiO₂的相变和晶粒的增长,纯TiO₂的粒径主要分布为20～30nm,掺杂La³⁺和Ni²⁺后样品的晶粒尺寸在9～20nm之间。掺杂后各样品在紫外和可见光区的吸收能力均有不同程度地增强。与未掺杂TiO₂的吸收带边相比,La³⁺掺杂TiO₂的吸收带边蓝移,Ni²⁺掺杂和共掺TiO₂的吸收带边分别红移了约40和35nm。La³⁺单掺和La³⁺-Ni²⁺共掺促进了光生电子-空穴对的分离,从而提高了光催化降解亚甲基蓝的活性。     

高能球磨法制备MgNb2O6粉体及其陶瓷性能

 采用高能球磨法在800℃保温2h预烧合成MgNb₂O₆粉体,研究了MgNb₂O₆陶瓷的相结构、显微结构和微波介电性能随烧结温度的变化关系。实验结果表明,高能球磨法有效促进MgNb₂O₆粉体的低温合成,降低MgNb₂O₆陶瓷的烧结温度。1220℃保温2h烧结MgNb₂O₆陶瓷,密度为4.80g/cm³,平均粒径为3.5μm,介电常数ε_r为19.7,品质因数(Q·f)为29444GHz的优良微波介电性能,MgNb₂O₆粉体有望成为新一代中温烧结高频微波介质基板材料。     

纳米四氧化三铁吸附水中汞离子的研究

以纳米Fe₃O₄颗粒作吸附剂,研究其用量、粒径、吸附温度以及pH值等因素对Hg²⁺吸附效果的影响,考察了纳米Fe₃O₄颗粒对水中Hg²⁺的吸附性能,并对吸附结果的重现性和吸附机理进行了研究。结果表明：纳米Fe₃O₄颗粒对水中Hg²⁺的吸附去除率随其用量的增加、粒径的减小而增大;对Hg²⁺吸附的最佳温度为19℃、最佳pH值为3.5,此pH值不需要经过酸或碱调节,便于控制;实验的重现性良好;纳米Fe₃O₄颗粒吸附水中Hg²⁺以物理吸附为主。纳米Fe₃O₄颗粒对Hg²⁺的吸附符合Freundlich吸附方程,显示了很强的纳米效应,是一种具有较好应用前景的Hg²⁺吸附剂。     

以硫酸钛为前驱体的简单溶胶-凝胶法合成纳米多孔二氧化钛粉末

 以无机硫酸钛溶液为前驱体,甲酰胺为pH值调节剂,本文采用简单溶胶-凝胶法合成纳米多孔的TiO₂粉末。运用X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)、透射电镜(TEM)和氮吸附脱附(N₂ Adsorption/Desorption)等方法对合成的TiO₂粉末进行了表征。结果表明,合成的TiO₂粉末具有高的热稳定性,450—750℃的温度范围内焙烧后为单一的锐钛矿相结构,且850℃焙烧后主要相为锐钛矿相。随着焙烧温度的升高,TiO₂粉末的晶粒长大,比表面积减少。550℃焙烧后的TiO₂粉末是由平均晶粒尺寸约为10nm的颗粒聚集而成,其比表面积约为219.70m²·g^-1,并且具有独特的双孔结构。     

锂离子电池正极材料LiNixCo1 - xO2局域结构的研究

对合成制备的LiNixCo1 - xO2正极材料及其稀土金属Ce元素添加改性的正极材料进行了X射线衍射(XRD)和扩展X射线吸收精细结构(EXAFS)表征.结果表明,随着焙烧温度的升高,物相组成趋于单一,晶格趋向完整,800 ℃时完全形成LiNiO2、LiCoO2晶相结构.LiNixCo1 - xO2样品中Ni/Co摩尔比不影响LiNiO2晶相的形成,而只影响其晶相组成;掺杂的稀土金属Ce元素以CeO2状态存在于产物中,CeO2对LiNiO2晶相形成有一定的影响;LiCoO2的焙烧温度不能大于900 ℃,否则Co被氧化为Co3O4;样品中Ni与Co原子的局域结构,除Ni与Co原子相互影响外,掺杂Ce后对它们的局域结构也有较大影响.     

前驱体转化法制备复相磷酸钙

对化学沉淀法制备复相磷酸钙过程中无定型磷酸钙（TCP）前驱体（钙磷物质的量比为1.500)和羟基磷灰石（HA）前驱体（钙磷物质的量比为1.667）的相互转化进行了系统研究。结果发现,体系pH=11.0时,TCP前驱体可以继续同一定量的Ca²⁺反应,在24h内完全转化为HA前驱体;相反,HA前驱体与PO^3-₄反应向TCP前驱体转化很慢。应用前驱体转化法制备了钙磷物质的量比分别为1.600和1.636的复相磷酸钙,发现900℃灼烧2h后得到α-TCP/HA复合物,与相同条件下传统化学沉淀法制得的产物α-TCP/β-TCP/HA有一定差别。     

K2CuIn3Se6的固相合成、晶体结构和性能

采用反应性熔盐法以n(K₂Se₃ )∶n(Cu)∶n(In)∶n(Se) =2∶2∶1∶6的摩尔比,在773K下反应5d,得到四元金属硒化物K₂CuIn₃Se₆。该晶体属于单斜晶系,空间群为C2/c ,晶胞参数a =1 .1484(2)nm,b =1.1458(2)nm,c =2.1327(4)nm,β =97.81(3)^o,V=2.7802(1)nm³,Z=8.K₂CuIn₃Se₆具有层状结构,含有二维共价结构的负离子,²∞[CuIn₃Se₆]^2-.²∞ [CuIn₃Se₆]^2-由配位四面体[CuSe₄]和[InSe₄]共顶点连接而成。²∞[CuIn₃Se₆]^2-和K+ 以静电力堆积成晶体。漫反射光谱研究表明,该晶体具有1.6eV的光学能隙,属于半导体,对太阳能有选择吸收的特性。     

由呋喃制备吡咯的催化剂研究

使用SiO2-Al2O3催化剂,以呋喃和氨水为反应物,通过芳香环上杂原子取代的气固相催化反应制备吡咯.确定了催化剂的最佳制备条件:灼烧温度600℃,Al质量分数10%～25%,反应的pH值2.5～3.2.在催化反应温度(420±1)℃范围内,反应物的摩尔比呋喃∶氨∶水为1∶8∶37,液时空速0.27h-1,该催化剂表现出改善的稳定性和良好的催化活性及反应选择性.     

Structure and 57Fe conversion electron Mössbauer spectroscopy study of Mn-Zn ferrite nanocrystal thin films by electroless plating in aqueous solution

Mn1-xZnxFe2O4thin films with various Zn contents and of different thickness were synthesized on glass substrates directly by electroless plating in aqueous solution at 90℃ without heat treatment. The Mn-Zn ferrite films have a single spinel phase structure and well-crystallized columnar grains growing per- pendicularly to the substrates. The results of conversion electron ^57Fe Mossbauer spectroscopy （CEMS） Indicate that the cation distribution of Mn1-xZnxFe204 ferrite nanocrystal thin films fabricated by electroless plating is different from the bulk materials＇ and a great quantity of Fe^3＋ ions are still present on A sites for x〉0.5. When the Zn content of the films increases, Fe^3＋ ions in the films transfer from A sites to B sites and the hyperfine magnetic field reduces, suggesting that Zn2. has strong chemical affinity towards the A sites. On the other side, with the increase of the thickness of the films, Fe3＋ ions, at B sites in the spinel structure, increase and the array of magnetic moments no longer lies in the thin film plane completely. At x = 0.5, Hc and Ms of Mn1-xZnxFe204thin films show a minimum of 3.7 kA/m and a maximum of 419.6 kA/m, respectively.     

Dawson结构多金属含氧酸盐热解性质研究(英)

用变温XRD,变温IR以及TG-DTA等方法,系统地研究了具有Dawson结构的Y_mH_nP₂M₁₈O₆₂&;#8226;qH₂O（Y=K⁺, NH⁴⁺, Cu²⁺;M=Mo,W）的热解性质,获得了它们较为精确的热分解温度,对其热分解的判断方法提出了一些新的见解.结果表明,以钼为配位原子的Dawson结构钾盐,铵盐,铜盐分别在250 ℃, 210 ℃, 240 ℃ 发生了热重排,生成了具有Keggin结构的化合物.以钨为配位原子的钾盐在410 ℃也有相似的行为,但铵盐和铜盐却没有观察到类似的热重排现象,分别在400 ℃, 450 ℃直接热分解为WO₃.这些结果显示,热重排现象的发生可能与相应的Keggin结构化合物的热稳定性有关.     

固体超强酸S2O2-8/Fe2O3-ZrO2-La2O3催化制备生物柴油

用沉淀—浸渍法制备固体超强酸S₂O^2-₈/Fe₂O₃-ZrO₂-La₂O₃催化剂，通过XRD和FTIR对其结构进行表征。将该催化剂用于催化制备生物柴油并考察了反应条件对生物柴油产率的影响。结果表明，当Fe、Zr和La的摩尔比为1∶0.42∶0.075时，催化剂活性最高。其催化制备生物柴油的最佳工艺条件为，催化剂用量为菜籽油质量的2%，醇和油的摩尔比为12∶1，反应温度为220℃，反应时间为10h，产率可达90.3%。催化剂重复使用5次反应时间达50h，产率仍达83%。GC-MS表征表明制得的生物柴油的纯度较高。     

抗脱落铁基二氧化铅电极的研究

采用3步阳极氧化法在铁片表面依次生成铁氧化膜、β-PbO₂和α-PbO₂，制得结合牢固、抗脱落性能优良、具有 Fe/Fe_xO_y/β-PbO₂/α-PbO₂结构的铁基二氧化铅电极。采用XPS、XRD、交流阻抗和扫描电镜对铁氧化膜组成、β-PbO₂和α-PbO₂的晶型及电化学活性、电极切面结构进行了分析表征。借鉴漆膜性能标准测试方法，对铁基二氧化铅镀层的抗机械脱落性能进行了综合测试评价。研究发现，预先将铁基体放在4 mol/L KOH水溶液中，在温度80℃、阳极电流密度60mA/cm²条件下，使铁片表面预氧化生成一层棕红色的Fe₃O₄薄膜，然后再依次阳极氧化电镀β-PbO₂和α-PbO₂，能够获得抗机械脱落性好、电化学反应活性高的铁基二氧化铅电极。     

山茱萸多糖PFCA Ⅲ抗氧化性能研究

研究了山茱萸多糖PFCAⅢ的抗氧化性能。利用烘箱法研究多糖对油脂的抗氧化活性，结果表明水提山茱萸多糖PFCAⅢ可有效抑制植物油氧化；利用Fenton反应检测多糖PFCAⅢ对羟基自由基(·OH)的清除作用，当清除率达50%时所需浓度为430mg/L；通过邻苯三酚自氧化反应检测PFCAⅢ对超氧阴离子自由基(O₂^-·)的清除能力 ,当PFCAⅢ的添加浓度为100mg/L时清除率为21.5%。