柠檬酸溶胶-凝胶法合成BaAl12-xO19∶Mnx荧光粉

以AlCl₃·6H₂O，BaCO₃和MnCO₃为原料，分别溶于去离子水和柠檬酸中，采用溶胶-凝胶法合成了BaAl_12-xO₁₉∶Mn_x荧光粉。IR分析表明，干凝胶具有柠檬酸盐结构。XRD分析表明，1200℃煅烧，粉末中的主要成分为BaAl₂O₄，1400℃煅烧，粉末为BaAl_12-xO₁₉∶Mn_x和BaAl₂O₄的混合物，此时仍残余部分BaAl₂O₄，1500℃煅烧能合成单相BaAl_12-xO₁₉∶Mn_x，相对于传统的高温固相合成法降低100～300℃。SEM分析表明，晶粒较小且具有片状结构。碱土金属离子Mg²⁺,Ca²⁺和Sr²⁺的掺杂对BaAl_12-xO₁₉∶Mn_x荧光粉的发光性能有一定的影响。     

B~(3+)对掺杂Tb~(3+)/Eu~(2+)的BaAl_(12)O_(19)荧光材料发光性能的影响

采用溶胶-凝胶法合成了BaAl12O19:Tb和BaAl12O19:Eu荧光粉.研究了添加B3+离子对两种荧光粉晶体结构和发光特性的影响.研究结果表明:添加B3+离子并未改变两种荧光粉的BaAl12O19结构.B3+离子引入后两种荧光粉的发光强度都有所提高,但对于BaAl12O19:Tb发光强度的提高作用更大,而且在其中添加的B3+的有效含量明显大于BaAl12O19:Eu.BaAl12O19:Tb荧光粉中B3+的最佳添加量(摩尔分数)为50%,BaAl12O19:Eu荧光粉中B3+的最佳添加量(摩尔分数)为20%.     

B3+对掺杂Tb3+/EU2+的BaAI12O19荧光材料发光性能的影响

采用溶胶一凝胶法合成了BaAl12 O19:Tb和BaAl12 O19:Eu荧光粉.研究了添加B3+离子对两种荧光粉晶体结构和发光特性的影响.研究结果表明:添加B3+离子并未改变两种荧光粉的BaAl12 O19结构.B3+离子引入后两种荧光粉的发光强度都有所提高,但对于BaAl12O19:Tb发光强度的提高作用更大,而且在其中添加的B3+的有效含量明显大于BaAl12 O19:Eu.BaAl12 O19:Tb荧光粉中B3+的最佳添加量(摩尔分数)为50%,BaAl12O19:Eu荧光粉中B3+的最佳添加量(摩尔分数)为20%.     

溶胶-凝胶法合成ZnGa_2O_4∶Eu及其光学性能

以柠檬酸为络合剂,通过溶胶-凝胶法合成了铕为激活剂的ZnGa2O4∶Eu荧光粉。讨论了煅烧温度、保温时间和激活剂的浓度对该荧光粉发光性能的影响。利用X-射线衍射、荧光分光光度计等手段对ZnGa2O4∶Eu荧光粉的相组成和发光性能进行了检测。实验结果表明,以Zn(CH3COO)2.2H2O和Ga2O3为原料,通过溶胶-凝胶法,在950～1000℃煅烧4h可合成出ZnGa2O4荧光体。当n(Zn)∶n(Ga)为1∶4时,所得成品的最强发射峰位于613nm处,为Eu3 特征5D0→7F2跃迁,其对应于红色光谱。Eu3 离子在ZnGa2O4晶体中占据的位置为非反演对称中心。     

甘氨盐燃烧法制备BaFe12O19纳米粉末及其磁性能

以硝酸铁[Fe(NO3)39H2O]、乙酸钡[Ba(CH3COO)2]和甘氨酸[C2H5NO2]为原料,采用甘氨酸溶胶凝胶-自蔓延燃烧法成功制备成BaFe12O19纳米粉末;用XRD、SEM和VSM等测试方法研究了不同条件下产物的微观形貌、晶体结构及磁学性能。研究表明,煅烧温度和甘氨酸与金属盐的摩尔比会影响单相六角BaFe12O19的形成;甘氨酸与金属盐摩尔比为3∶1的前驱体在800℃下,煅烧2 h后可得到六角片状、粒度40~50 nm的单相BaFe12O19粉末;当温度升高到900℃时,钡铁氧体颗粒长大到100 nm以上,矫顽力下降。     

锂离子电池正极材料LiNi_(0.8)Co_(0.2)O_2的制备与表征

用2次干燥化学共沉淀法制得高密度前驱体Ni0.8Co0.2(OH)2,使之与LiOH.H2O混合经过2个恒温阶段烧结(600℃恒温6 h、850℃恒温24 h)得到LiNi0.8Co0.2O2材料,探讨了镍源、Li/(Ni+Co)摩尔比、合成温度、合成时间等因素对产品的影响,从而优化了LiNi0.8Co0.2O2的合成工艺.所得非球形LiNi0.8Co0.2O2粉末振实密度高达2.94 g/cm3,X射线衍射分析表明该材料具有规整的层状NaFeO2结构,充放电测试表明材料具有良好的电化学性能.     

Y2O3-Al反应合成YAG相变分析

针对高纯Y2O3和Al粉体之间发生的相变和Y2O3-Al粉体固相反应法制备的YAG粉体进行了研究。Y2O3-Al粉体在摩尔比3∶10和转速200 r/min条件下球磨12 h,在1 200℃空气中煅烧2 h生成YAG粉体。采用DTA-TG表征混合的Y2O3-Al粉体热物性,并采用XRD、SEM表征混合的Y2O3-Al粉体、YAG粉体特性。实验表明：Y2O3-Al粉体在569℃时,Al粉氧化显著,Al氧化物继续与Y2O3粉反应;600℃煅烧后出现YAM相,800℃煅烧后显现YAP相,1 200℃煅烧生成YAG粉体;混合的Y2O3-Al粉体和煅烧的YAG粉体粒径均为亚微米级,粉体存在软团聚。     

Ru/Mn_xCe_(1-x)O_2催化苯甲醇液相氧化制苯甲醛

采用3种不同方法制备了Mnx Ce1-x O2载体,并通过负载Ru制得2.5%Ru/Ru/Mnx Ce1-x O2催化剂,考察了载体的制备方法、焙烧温度及n(Mn)∶n(Mn+Ce)对催化剂活性的影响.实验结果表明,由溶胶-凝胶法、n(Mn)∶n(Mn+Ce)=0.50、773K下焙烧制备的载体所制得的2.5%Ru/Ru/Mnx Ce1-x O2催化剂的活性最高,在333K下反应1h,苯甲醛产率达67.4%.XRD、N2物理吸附及SEM表征表明,该条件下制备的Mn0.5Ce0.5O2-sol-gel-773K载体具有完整的孔结构,较大的比表面积,且能够形成较多高分散的Ce-Mn-O复合氧化物.     

尖晶石型MAl2O4(M=Ni、Mg)纳米粉体的溶胶凝胶法制备及表征

采用溶胶-凝胶法合成了MAl2O4（M=Ni、Mg）尖晶石纳米粉体，无水乙醇溶解摩尔比nM（NO3）2∶nM（NO3）3=1 ∶ 2，草酸作络合剂，加热搅拌得到湿凝胶，继续干燥得到干凝胶，随后对于凝胶在不同温度下进行焙烧，得到了粉体状产物．用TG、DSC技术对前躯体干凝胶进行热分析，对煅烧粉末进行了XRD、TEM表征，并考察了煅烧温度对MAl2O4晶化程度的影响．实验结果表明：该方法制备单相且晶化程度较高的尖晶石型MAl2O4纳米粉体所需温度为800℃，比微波反应法合成温度降低200℃，比铝单醇盐Sol-Gel法降低100℃．     

白光LED用铽铕共掺铝酸锌微晶玻璃的制备、结构与发光性能研究

采用溶胶-凝胶法制备了Tb3+/Eu3+共掺Zn Al2O4微晶玻璃,研究了热处理温度对材料显微结构的影响以及不同稀土离子掺杂材料的发光性能.X射线粉末衍射测试结果表明,干凝胶样品在900℃温度热处理后可得到透明的含尖晶石结构Zn Al2O4微晶玻璃.发射光谱分析表明,在900℃热处理Tb3+∶Zn Al2O4和Eu3+∶Zn Al2O4微晶玻璃样品中,Tb3+离子与Eu3+离子分别发射绿光和红光.Tb3+/Eu3+∶Zn Al2O4发黄橙光,并且发光颜色随着Eu3+离子浓度的变化可调,该材料在白光LED领域具有潜在的应用前景.     

La2O3∶Tb3+纳米晶的燃烧法制备及其光致发光性质

采用柠檬酸燃烧法制备稀土Tb3+掺杂的La2O3纳米晶,并用X射线衍射仪(XRD)、透射电子显微镜(TEM)和荧光分光光度计对La2O3∶Tb3+纳米晶的结构、形貌和发光性能进行分析.结果表明,不同柠檬酸与稀土离子配比(C/M)制备的样品经800℃退火后均得到结晶性良好的六方相La2O3∶Tb3+纳米晶,晶粒尺寸约为20nm.纳米晶的三维荧光光谱图显示,Tb3+在基质中的最佳激发波长为280nm,在280nm光的激发下,La2O3∶Tb3+纳米晶产生Tb3+的特征发射峰,归属于5D4-7FJ(J=6,5,4)跃迁,主发射峰位置均在543nm处(5D4-7F5跃迁).同时研究了柠檬酸与稀土离子配比(C/M)对结晶度、发光性质等的影响.     

水热法制备碳纳米管/钡铁氧体复合材料

采用水热合成法对碳纳米管(CNTs)进行酸化处理,并且合成钡铁氧体包覆CNTs的新型纳米复合材料,使用红外光谱仪(FT-IR)对酸化CNTs的表面官能团进行表征,使用X线衍射仪(XRD)与扫描电子显微镜(SEM)对复合材料的物相和形貌进行表征。结果表明:60℃水热法酸化能有效地除去CNTs中的无定形杂质,并在表面引入大量极性基团;在200℃下,Ba2+与Fe3+摩尔比在3∶12和4∶12时,水热合成了结晶程度较高的BaFe12O19/CNTs复合材料,CNTs表面均匀地覆盖了一层BaFe12O19;随着反应体系中Ba2+比例的升高,BaFe12O19的结晶程度有相应提高。     

稀土离子掺杂硼酸铝荧光材料的制备及发光性能的研究

采用高温固相法,在900～1 300℃范围内煅烧3h,合成Eu~(3+)和Tb~(3+)离子掺杂的硼酸铝系列荧光粉。用X射线粉末衍射仪(XRD)和荧光分光光度计对合成样品进行物相结构和荧光性能表征。结果表明,在合成温度范围内,可得到两种不同结构的稀土离子掺杂硼酸铝荧光粉Al18-xMxB4O33和Al4-xMxB2O9(M=Eu、Tb),物相结构和稀土离子的掺杂浓度对样品的发光性能均有显著影响。     

溶胶-凝胶法合成ZnGa2O4∶Eu及其光学性能

以柠檬酸为络合剂,通过溶胶-凝胶法合成了铕为激活剂的ZnGa₂O₄:Eu荧光粉。讨论了煅烧温度、保温时间和激活剂的浓度对该荧光粉发光性能的影响。利用X-射线衍射、荧光分光光度计等手段对ZnGa₂O₄:Eu荧光粉的相组成和发光性能进行了检测。实验结果表明,以Zn(CH₃COO)_2^·2H₂O和Ga₂O₃ 为原料,通过溶胶-凝胶法,在950～1000℃煅烧4h可合成出ZnGa₂O₄ 荧光体。当n(Zn)：n(Ga)为1∶4时,所得成品的最强发射峰位于613nm处,为Eu³⁺特征^５D₀→^７F_２ 跃迁,其对应于红色光谱。Eu^３＋离子在ZnGa₂O₄ 晶体中占据的位置为非反演对称中心。     

热滞后对溶胶-凝胶法合成氧化铋超微粉的影响

以硝酸铋和柠檬酸为起始反应物,采用溶胶-凝胶法合成了氧化铋超微粉.研究了凝胶煅烧温度和时间对最终产物的成分、结构和形貌的影响.结果表明,由于干凝胶煅烧过程中的热滞后,在500℃煅烧1 h,得到的主要产物为亚稳β-Bi2O3纳米片,平均厚度约为45 nm;500℃煅烧3 h,或600℃煅烧1 h,均得到稳定相-αBi2O3微粉.所得纳米片可能是由于凝胶的模板作用可以有效抑制热解过程中晶粒的长大和团聚而致.     

锂离子电池正极材料LiNi0.5Mn0.5O2制备及光谱研究

用共沉淀法合成了Li Ni0.5Mn0.5O2材料.为了探索共沉淀法合成Li Ni0.5Mn0.5O2的最佳工艺,详细研究了研磨时间、pH值、预处理温度、煅烧温度、煅烧时间和冷却方式等对材料结构的影响.以氢氧化锂为锂源,Ni(NO3)2.6 H2O和Mn(Ac)2.4 H2O为镍源和锰源,锂与镍、锰物质的量比为1.1∶0.5∶0.5,经强氧化剂处理,900℃下煅烧12 h后经淬冷制备了Li Ni0.5Mn0.5O2样品.采用XRD,Raman和XPS对该样品进行了分析,结果表明:材料为标准的α-NaFeO2层状结构,属于六方晶系;镍以正二价的形式存在,锰主要以正四价存在,非常接近理论计算的理想结构.     

融盐包裹法合成球形正极材料LiNi_(0.7)Co_(0.2)Al_(0.1)O_2(英文)

以球形Ni(OH)2为核心原料,Al(NO3)3.9H2O、Co(NO3)2.6H2O和LiNO3为包裹原料,采用融盐包裹法在空气中煅烧合成了单相固溶体LiNi0.7Co0.2Al0.1O2。用XRD研究了合成产物的物相和结构,用SEM研究了合成产物的形貌,用电池性能测试仪研究了合成产物的电化学性能。实验结果表明,合成产物具有α-NaFeO2型层状有序结构、球状形貌和良好的电化学性能。     

新型丁二胺荧光材料的合成、表征及其性能研究

以1,4-丁二胺和硼酸为原料合成了一种有机模板硼酸盐,[C_4H_(12)N_2]∶3B_2O_3∶18H_2O.通过元素分析和化学滴定确定其化学式,通过粉末衍射(XRD)、红外光谱(FT-IR)、热重分析(TGA)等对其进行了表征.此外,利用荧光光谱对不同温度处理后的产物进行性质表征,发现其荧光性质发生明显变化,研究发现在220℃下制备该荧光材料最佳.     

Al2O3-MxOy硬面陶瓷涂层的喷焊制备及性能研究

在碳钢母材上，用氧乙炔焰喷焊镍包铝合金粉末制取预涂层，喷焊50%Al2O3+50%Ni的复合粉末制取过渡层，用等离子喷焊Al2O3-MxOy复合粉末制取最终涂层。在质量分数为60%的硫酸与磷矿粉组成的混合介质（质量比为6∶4）中运转，所获得涂层的抗腐抗磨能力为18-8不锈钢的7.46倍，为德产316L不锈钢的4.06倍。     

YPO4:Gd,Eu荧光粉的制备和发光性能研究

针对高温固相法的不足,采用高温固相法经两次煅烧合成了Eu3+激发Gd3+敏化的YPO4∶Gd,Eu荧光粉,一次煅烧和二次煅烧温度、时间分别为800℃,6 h和600℃,6 h时发光效果较好。采用XRD、SEM、荧光分光光度计对荧光粉的相结构、晶粒形貌、光致发光性能等进行了表征。结果表明,在800℃保温6 h获得的化合物XRD结果与标准卡片物质一致,但颗粒尺寸分布宽、形貌杂乱。经研磨后在600℃二次煅烧6 h,晶粒表面变得平整光滑,形貌呈现较规则的多面体结构。荧光分光光度计结果发现二次煅烧及掺杂敏化剂Gd都能明显提高材料的发光强度。