紫外分光光度法测定饮品中咖啡因的含量

利用紫外分光光度法测定了茶叶、可乐和咖啡粉中咖啡因的含量.选定波长为276.5nm,对实验数据进行线性回归,列出了回归方程(A=0.04589c-0.00408,r=0.9999),RSD为0.10%～0.29%,方法的检出限为3μg.mL-1,回收率在95.4%～101.2%.该方法简便、快速、准确,可以用于测定各种饮品中咖啡因的含量.     

HPLC测定鸡腿蘑发酵液中4,5-二羟基-2-甲氧基苯甲醛

以鸡腿蘑发酵液中分离获得的具有抑制蛋白质非酶糖基化活性的新物质4,5-二羟基-2-甲氧基苯甲醛为对象,建立检测鸡腿蘑发酵液中该物质的高效液相色谱方法.其回归方程为y=675.42X-943.39(r2=0.999 0),线性范围为1.23～123 mg/L.该方法的日内和日间精度分别为1.5%～5.6%,2.5%～4.6%,回收率为93.8%～96.6%.该方法能够在20 min内完成一次分析,具有快速、准确、可靠的特点.     

异常黑胆质成熟剂总糖和总皂苷含量测定

以葡萄糖为对照品.采用苯酚一硫酸法测定了异常黑胆质成熟剂中总糖含量;以甘草酸铵为对照品.采用香草醛-高氯酸法测定了异常黑胆质成熟剂中总皂苷含量.结果显示,葡萄糖浓度在0.002 3～0.0146 mg/mL范围内线性关系良好.该方法加样回收率为97.5%(n=9).精密度为1.86%(n=5),供试品总糖含量为57.99%±1.36%(n=3).甘草酸铵浓度在0.011 5～0.057 7 mg/mL范围内线性关系良好.该方法加样回收率为90.4%(n=5).精密度为1.14%(n=5).供试品总皂苷含量为4.69%±0.08%(n=3).此两种方法精密度高、准确性较强、重现性好,分别可以用作异常黑胆质成熟剂中总糖和总皂苷含量的测定.     

高效毛细管电泳法测定缬沙坦苯磺酸氨氯地平

建立了一种高效毛细管电泳方法,用于缬沙坦和苯磺酸氨氯地平的同时分析:以30mmol/L磷酸钠缓冲液(pH=7.47)作为电解质溶液,检测波长237nm,分离电压15kV,高度差进样10s.同时进行了方法学验证:缬沙坦在0.050 4～0.504 0mg/mL内线性良好(r=0.999 8,n=6),迁移时间和峰面积的相对标准偏差(RSD)分别为0.3%和1.3%(n=6),回收率为98.98%～99.79%;苯磺酸氨氯地平在0.050 4～0.504 0mg/mL内线性良好(r=0.999 6,n=6),迁移时间和峰面积的RSD为0.6%和1.4%(n=6),回收率为98.22%～99.46%.通过上述高效毛细管电泳法,缬沙坦和苯磺酸氨氯地平在15.0min内分离良好,分离度(R=29.8).此方法快速,灵敏,实用.     

甲苯胺兰褪色光度法测定Cr(Ⅵ)

基于H2O2催化TB—Cr(Ⅵ)褪色反应,建立了测定Cr(Ⅵ)的方法.该方法简单快速,线性范围在0～0.624mg.L-1,标准偏差为S=0.014(n=11),用于模拟试样回收率测定,回收率在97.6%～98.6%.     

苯酚-硫酸法测定太白泡沙参总多糖的含量

采用水提醇沉法制备太白泡沙参总多糖储备液.在优化条件(包括检测波长、试剂用量、反应温度)下,建立了苯酚-硫酸体系测定太白泡沙参总多糖含量的方法,并对该方法的精密度、重复性和加样回收率进行了考察.结果表明,对照液葡萄糖浓度为0.1 mg/mL时,1.0 mL的对照液所需5%苯酚的用量为1.0 mL,浓硫酸的用量为5.0 mL,反应温度为室温,在波长为490 nm处,回归方程Y=9.695X-0.009 2(r=0.999 8),葡萄糖的质量浓度在0.01～O.09 mg/mL线性关系良好.该方法的精密度RSD=0.66%(n=5),重复性RSD=0.29%(n=5),平均回收率为99.9%(n=9),RSD=2.1%.该方法简便、合理,适合太白泡沙参总多糖含量的测定.     

紫外分光光度法测定樟脑丸中萘

利用紫外分光光度法测定樟脑丸中萘为国内首创.该方法在0.1mg～0.9mg/L范围内符合郎伯-比尔定律,相关系数r=0.9999,摩尔吸光系数Σ=1.015×105L.mol-1.cm-1,回收率为98.39%～104.44%,相对标准偏为0.59%～3.97%,萘含量为0.8%的樟脑丸对萘测定无影响.     

掺加FeS2-CaF2复合矿化剂生产早强水泥熟料的探讨

研究了硫铁矿、萤石作复合矿化剂在不同煅烧方法及操作条件,对水泥熟料形成和性能的影响,并对其作用机理进行了探讨.结果表明,在硫铁矿、萤石存在的条件下C3S的形成温度可降低150～200 ℃,使A矿能在较低温度(～1 150 ℃)下形成,保证A矿良性发育及提高A矿的固溶程度.严格控制高饱和比,中硅酸率,高铝氧率的配料即: KH=0.95±0.01,n=1.9±0.1,P=1.5±0.1,熟料单位热耗为4 600～4 800 kJ/kg,熟料中wCaF2=0.8%～1.2%,wSO3=0.8%～1.6%;可以烧出含铝酸盐的高阿利特水泥熟料.     

斯里兰卡姜黄中α-姜黄烯含量测定的方法学研究

为了建立斯里兰卡姜黄中α-姜黄烯的含量测定方法.采用气相色谱法得到标准曲线回归方程Y=2.33970X+33.45508(R=0.996),进样量在20～500 ng范围内,线性关系良好.准确度试验RSD为7.1%(n=9),平均回收率为97.4%,精密度试验RSD为1.2%,重复性试验RSD为8.2%.结果表明方法稳定可靠、简便可行、具有较好的重现性,为斯里兰卡姜黄的质量评价提供了依据.     

流动注射荧光分光光度法在研究氯化钾-铈(Ⅲ)荧光特性中的应用

利用流动注射荧光分光光度分析法研究了Ce~(3+)在KCl介质中的荧光性质.在实验的流动注射条件下,当KCl浓度大于0.3mol/L时,Ce~(3+)在pH<6.2的荧光强度不随酸度改变而变化.据此建立起了Ce~(3+)在pH5～6的流动注射荧光分析法.方法的线性范围是2.0×10~(-7)～2.0×10~(-6)mol/L,一元回归方程为△F=663600 C-0.053(n=10,r=0.9996),检测限为6.0×10~(-9)mol/L,测定频率120～150次/n.方法用于标准土壤、岩石及水系沉积物样品分析.结果与标准值一致,回收率分别为93.6%～102.1%,93.1%～105.8%,97.0%～108.4%(n=10),相对标准偏差分别是1.10%,4.31%,5.10%.