丁香酚和异丁香酚-β-D-葡萄糖苷的合成

以丁香酚和异丁香酚以及 α-D-溴代四乙酰基葡萄糖为原料,用NaOH水溶液与丙酮的混合溶剂进行丁香酚-四-O-乙酰基-β-D-葡萄糖苷和异丁香酚-四-O-乙酰基-β-D-葡萄糖苷的合成,然后用K2CO3/CH3OH进行脱乙酰基反应,最后得到丁香酚和异丁香酚-β-D-葡萄糖苷,反应总得率为36.8%,产物的结构经IR,1HNMR,13CNMR证实.     

乙醇回流提取丁香酚的新方法

建立由丁香花蕾提取丁香酚的新方法乙醇回流法 ,使丁香酚的实验收率由水蒸汽蒸馏法的 5.0 %提高到 1 0 .3% .考察影响丁香酚收率的因素 .     

薄层色谱法同时测定生物转化液中的香草醛和异丁香酚

建立了同时测定生物转化体系中香草醛和异丁香酚含量的方法。用体积比为4：3：2的正己烷：氯仿：乙醚为展开剂，碘结合2，4-二硝基苯肼为显色剂，香草醛和异丁香酚的Rf值分别为0．450和0．715；线性范围分别为0．5～10μg和2～12．5μg；最低检测限分别为0·1μg和0．5μg。通过加标回收法验证，表明该方法准确可靠。     

S-苄基异硫脲盐酸盐反相纸层析分离金属离子的研究

以Ｓ－苄基异硫脲盐酸盐为固定相，以不同浓度的盐酸为展开剂，对４４种金属离子的反相纸层析行为进行了系统的研究．实验表明，Ｓ－苄基异硫脲盐酸盐对某些离子具有良好的选择性能，并能成功地分离两种或两种以上的混合物     

4-氯代异喹啉类衍生物的合成与表征

在PdCl2／CuCl2／Cy2NH2Cl的催化体系中,邻炔基苄基叠氮可以顺利地发生亲电环化反应选择性合成3-取代-4-氯代异喹啉,产率38％-84％,其结构经1HNMR,13CNMR和GC-MS表征．该方法反应条件温和、操作简单,并且在产物骨架中引入卤原子,为新官能团的引入提供了途径．     

丁香酚及其相似物抗氧化机制理论研究

从虎尾草挥发性组分中提取出丁香酚及其一系列相似物,利用AM1半经验方法结合DFT密度泛函理论对其解离焓(BDE)进行了量子化学计算,以此为理论指标评价了这些化合物清除自由基的活性,并讨论了部分化合物抗氧化活性的构效关系.计算结果表明,在非极性溶剂中,γ-甲氧基异丁香酚及异丁香酚等清除自由基的能力略小于没食子酸,表现了优良的抗氧化活性.     

丁香酚对赤拟谷盗的生物活性

采用点滴法、熏蒸法等生物测定的常规方法测定了丁香酚(Syzygium aromaticum)对世界性仓贮害虫赤拟谷盗(Tribolium castaneum (Herbst))的生物活性作用.结果表明,丁香酚能抑制赤拟谷盗的生长发育,不同发育时期的赤拟谷盗卵对丁香酚的敏感程度不同;在(31±1) ℃,相对湿度为50%～85%的环境条件下,发育72 h左右的赤拟谷盗卵对丁香酚最敏感,6 μL/mL丁香酚即能完全抑制卵的孵化;丁香酚对赤拟谷盗的幼虫和成虫均有显著的触杀作用,其对幼虫和成虫的致死中浓度(LC50)分别为218.999 9 μL/mL和363.077 4 μL/mL,表明幼虫对丁香酚比成虫对丁香酚更敏感;丁香酚对赤拟谷盗成虫具有明显的驱避作用,对幼虫和成虫也有一定的熏蒸致死作用,用2 μL/mL丁香酚处理赤拟谷盗成虫3 h,对赤拟谷盗成虫的驱避率可达到93.3%,即可达到最高驱避级别V级.     

丁香酚对日本囊对虾麻醉效果的研究

为日本囊对虾(Marsupenaeus japonicus)安全麻醉寻求一种好的方法,研究了不同质量浓度(50,100,200和400 mg/L)条件下丁香酚对日本囊对虾的麻醉效果以及麻醉状态下对虾离水操作的可行性.水温为25℃,丁香酚质量浓度低于200 mg/L时,麻醉对虾的复苏率均可达100%;而丁香酚质量浓度为400 mg/L时,幼虾和成虾的复苏率分别为86.7%和93.9%.在丁香酚质量浓度为50~200 mg/L时,麻醉后的日本囊对虾幼虾和成虾离水暴露8 min后,复苏率为100%,复苏对虾3 d后的存活率均为100%.研究结果表明,丁香酚是日本囊对虾有效、安全的麻醉剂.     

苄基乙二胺及其盐的合成

主要研究了以乙二胺和氯化苄为原料合成苄基乙二胺的工艺条件 :在反应初期直接加入固体氢氧化钠中和反应生成的氯化氢 ;原料量比 n(乙二胺 )∶ n(氯化苄 ) =1 .8～ 2 .1∶ 1 .0 ;反应料液经固液分离后直接进行常、减压蒸馏 ,避免因使用大量的溶剂萃取而带来的工艺繁杂、污染大的问题 ,过量的乙二胺可以循环使用 ,苄基乙二胺的收率 75.2 % (以氯化苄计 ) ;苄基乙二胺在乙醇溶剂中与冰醋酸和盐酸反应制得高纯度的盐。     

邻-甲氧羰基苄基异硫脲盐酸盐含量的测定

本文介绍了将邻-甲氧羰基苄基异硫脲盐酸盐转变成极难溶于水的苦味酸盐来测定其含量的方法。此法所得结果准确可靠,不受合成过程中未反应完的硫脲等物质的干挠,而且所需的设备简单,操作简便。     

(+)-4-(2-甲基丁基)-4′-氰基联苯的合成

以(+)-对甲苯磺酸-2-甲基丁酯与联苯基溴化镁反应,在催化剂作用下实现手性戊基与联苯偶联,再经碘化和氰化,合成了(+)-4-(2-甲基丁基)-4′-氰基联苯(CB-15)。总收率为15%(以左旋戊醇计算)。同时,就手性戊基与联笨偶联的机理等问题作了讨论。     

5-乙基-2-(4-氰基苯基)-1,3-二噁烷的合成

以溴乙烷和丙二酸二乙酯为原料合成2-乙基丙二酸二乙酯,收率为90.4%.2-乙基丙二酸二乙酯经还原和环合两步反应合成了目标产品5-乙基-2-(4-氰基苯基)-1,3-二噁烷,两步反应总收率为71.9%.产品经DSC确证了相变温度,并用IR和1H-NMR对其结构进行了表征.     

4-二甲氨基吡啶合成工艺的改进

采用DM F法合成了4-二甲氨基吡啶,并对该合成工艺进行了优化.由吡啶与氯化亚砜合成中间体双吡啶盐酸盐的收率从文献报道的57%提高到65%;由中间体与DM F合成目标化合物的收率从文献报道的53%提高到73%.所用合成方法简化了操作步骤,降低了合成成本,减少了三废排放.     

2-氨基-1,3,4-噻二唑合成新方法

首次以草酸为原料在盐酸催化下一步合成了2-氨基-1,3,4-噻二唑,产品的纯度达到99%(HPLC)以上,并通过IR1、3C NMR、高分辨MS等手段对其结构进行了表征.实验结果表明,该合成路线具有反应条件温和、收率高、操作简单、对环境安全友好等特点.与甲酸相比,草酸价格更便宜,这种方法不仅降低了生产成本,而且易于工业化生产.     

5,7-二羟基黄酮的合成工艺改进

间苯三酚(2)与乙腈发生Hoesch反应，合成中间体2’，4’，6’-三羟基苯乙酮(3)；然后在相转移催化剂TEBA存在下，与苯甲酰氯缩合，得到中间体1-(2’，4’，6’-三羟苯基)-3-苯基-1，3-丙二酮(4)，4不经过分离，一锅法直接重排和关环合成5’，7’-二羟基黄酮(1)，总收率为68．4％，比文献提高8％。     

N-(4-甲基苯基)-N1-(1,2,4-三氮唑)脲的合成

以 4-甲基苯甲酸为原料 ,经过Curtius重排反应制得 4-甲基苯异氰酸酯 ,再进一步与 3-氨基 - 1H- 1,2 ,4-三氮唑发生亲核加成反应 ,合成了目标化合物N - (4 -甲基苯基 ) -N1- (1,2 ,4-三氮唑 )脲 ,其产率为 75 %。对目标化合物经元素分析、lR和′HNMR表征 ,并初步测定了此化合物的植物生长调节活性     

1-苄基-4-甲氧羰基-4-苯胺基哌啶的微波合成研究

1-苄基-4-甲氧羰基-4-苯胺基哌啶是合成芬太尼类化合物的重要中间体,本文采用微波辐射技术,合成了1-苄基-4-甲氧羰基-4-苯胺基哌啶.利用正交实验设计法对影响收率诸因素进行了考察,确定了最佳反应条件：辐射温度为120℃、辐射时间为1.5 h、辐射功率为30 W,反应时间从常规加热反应的36 h缩短到了1.5 h,降低了反应的危险性同时,提高了反应收率.     

烟苄酯合成工艺研究

烟苄酯合成工艺的研究及改进对实现其国产化具有积极意义。在实验中,将4-甲基苯乙酮还原成4-甲基-α-苯乙醇,将烟酸制成烟酰氯,两者再酯化合成烟苄酯。经正交实验,对上述合成工艺进行了优化。产品经纯化后,纯度达98%以上,收率可达70%。     

固体超强酸SO4^2-La2O3-TiO2催化合成环己烯

以稀土改性固体超强酸SO4^2-La2O3-TiO2为多相催化剂首次报道由环已醇合成环G烯，考察了SO4^2-La2O3-TiO2的用量对催化反应的影响及重复使用性能．在最佳条件下，环已烯收率迭到78．0％     

3-(4-苯基-1,3-二硫戊环-2-亚甲基)-2,4-戊二酮的合成及其与芳醛的缩合反应

以碳酸钾为碱,N,以N-二甲基甲酰胺为溶剂,乙酰丙酮与二硫化碳及1,2-二溴苯乙烷反应,以中等产率（47%）合成了3-(4-苯基-1,3-二硫戊环-2-亚甲基)-2,4-戊二酮2.碱性条件下,化合物2比较稳定,通过对碱的选择和芳醛量的控制,化合物2与芳醛缩合可分别以较高的产率合成单面和双面缩合产物1d和1e.