催化动力学光度法测定痕量钒(Ⅴ)

研究了在酸性介质中痕量钒 (Ⅴ )催化KIO3 氧化变色酸及抗坏血酸体系的反应和动力学条件 ,建立了催化动力学光度法测定痕量钒 (Ⅴ )的新方法.该方法的检出限为0.04μg/L ,线性范围为0～0.5mg/L ,该方法用于水样及人发中痕量钒(Ⅴ)的测定 ,结果令人满意.     

高碘酸钾氧化甲基紫褪色反应测定食品中的钒

建立一种用分光光度法测定食品中钒(Ⅴ)的方法.在柠檬酸介质中,根据高碘酸钾氧化甲基紫褪色反应测定食品中的钒(Ⅴ).研究了反应介质、试剂用量、反应温度以及反应时间等因素的影响,同时测定表观活化能及表观速率常数,并绘制工作曲线,确定线性范围及检出限.采用湿法消化和微波消化分别处理红薯、黄瓜和雪莲果,利用分光光度法进行测定.实验结果表明,测定波长为583 nm,在柠檬酸介质中,钒对高碘酸钾氧化甲基紫具有强烈的催化作用.最佳实验条件:0.2 mol/L的柠檬酸3.0 mL,2×10~(-2)mol/L的高碘酸钾2.5 mL,1.0×10-4mol/L的甲基紫3.0 mL,反应温度为90℃,反应时间为10 min,方法的检出限为1.98×10~(-2)μg/mL,线性范围为0-1.0μg/(25 mL),催化反应的表观活化能为10.097 kJ/mol,表观速率常数为1.625×10-3s~(-1).利用微波消化法处理样品具有更高的精密度.实验测得的样品的含量均未超过120 mg/kg,样品中钒(Ⅴ)含量均合格.     

中性红催化荧光法测定钒(Ⅴ)

基于在磷酸介质中,钒对溴酸钾氧化中性红具有催化作用,使其荧光猝灭,建立了催化荧光法测定痕量钒的新方法.研究了体系的动力学反应条件,采用固定时间法测定荧光猝灭程度.方法的线性范围为0.10～1.50 μg/L,检出限为0.049 μg/L.用于食物、水样中痕量钒(Ⅴ)的测定,结果满意.     

V (Ⅴ)-KIO4-甲基红体系动力学光度法测定微量钒

研究了在柠檬酸介质中,钒(Ⅴ)强烈地催化高碘酸钾氧化甲基红的褪色反应,建立了催化动力学光度法测定微量钒(Ⅴ)的方法.钒质量浓度在0.64～3.20 μg/mL范围内与log(A₀/A)呈线性关系,检出限为3.75×10^-3 μg/mL.该方法用于提钒废水中钒的测定,结果满意.     

阻抑溴酸钾氧化二甲基黄光度法测定痕量钒

研究了痕量钒(V)阻抑溴酸钾氧化二甲基黄的褪色反应, 确定了最佳反应条件, 建立了一种光度测定痕量钒(V)的新方法.结果表明, 方法的检出限为2.3×10-10g/mL, 线性范围为0.40-4.0μg/L.用于化学试剂中痕量钒(V)的测定,结果满意.     

抗坏血酸活化溴酸钾氧化番红花红O催化荧光法测定痕量钒(Ⅴ)

基于在硫酸介质和十二烷基苯磺酸钠(DBS)存在下,抗坏血酸(ⅤC)活化钒(Ⅴ)催化溴酸钾氧化番红花红O(R)发射强而稳定的荧光的特性,建立了ⅤC活化溴酸钾氧化番红花红O催化荧光法测定痕量钒(Ⅴ) 的新方法.该催化反应呈一级反应,动力学参数速率常数k = 7.3×10-4/s,表观活化能E = 46.09 kJ/mol.当加维生素C时△If提高10倍.V(Ⅴ)含量在0.040～40.0 pg /m L范围内与△If符合比尔定律.工作曲线的回归方程△If = 116.2 3.932 C V(Ⅴ) (pg/mL),n=6,相关系数r=0.9991.检出限为3.3×10-13/mL.该方法快速、简单、灵敏、重现性好,成功用于茶叶和人发中痕量钒的测定.同时探讨了催化反应机理.     

钒(Ⅴ)催化偶氮胂(Ⅲ)褪色反应特性的研究

研究了在磷酸介质中,钒(Ⅴ)对KIO4氧化偶氮胂(Ⅲ)褪色反应的催化作用及柠檬酸的活化作用,测定了体系的动力学性质,确定了反应的最佳条件,建立了测定痕量钒的新方法.实验表明,无柠檬酸时体系为准一级反应,表观速率常量为3.7×10-4s-1,表观活化能为99.4kJ·mol-1,钒的量在0～9.0×10-5g·L-1范围内与log(A0/A)呈线性关系,检出限为1.3×10-7g·L-1.有柠檬酸时为准零级反应,表观速率常量为1.6×10-3s-1,表观活化能为82.9kJ·mol-1,钒的量在0～5.0×10-5g·L-1范围内与ΔA呈线性关系,检出限为7.8×10-8g·L-1.本法简单快速,灵敏度较高,用于钢样中痕量钒的测定,结果较满意.     

流动注射化学发光法测定痕量钒(Ⅴ)

基于在硫酸介质中钒(Ⅴ)与磷钼酸形成具有更强氧化性的磷钼钒杂多酸(HPA),而磷钼钒杂多酸可直接氧化碱性鲁米诺产生强的化学发光,并结合流动注射分析技术,建立了一种测定痕量钒的新方法.其线性范围为5 0×10-9～1 0×10-5g/mL,方法的检出限为1 0×10-9g/mL.测定2 0×10-7g/mL的钒,11次连续测定的相对标准偏差为2.2%.方法已用于水样中痕量钒的测定.     

抗坏血酸与钒(Ⅴ)氧化还原反应动力学及反应机理研究

在HCIO4介质中用光度法研究了抗坏血酸 (HR)与钒 (Ⅴ )氧化还原反应动力学 .通过考察溶液酸度和抗坏血酸浓度对动力学过程的影响 ,求得反应速率方程为-d[H2 R]/dt=k[V(Ⅴ ) ][HR][H ].在 2 5 2℃、μ =1 .0mol/L时 ,反应速率常数k=( 1 .2 2± 0 0 6 )× 1 0 3 (mol/L) -1·min-1;在氧化剂过量情况下 ,抗坏血酸与钒 (Ⅴ )的化学反应计量方程式为HR 2V(Ⅴ )→R 2V(Ⅳ ) H ;推测了可能的单电子转移自由基反应机理     

流动注射化学发光法测定痕量钒（V）

基于在硫酸介质中钒(Ⅴ)与磷钼酸形成具有更强氧化性的磷钼钒杂多酸(HPA),而磷钼钒杂多酸可直接氧化碱性鲁米诺产生强的化学发光,并结合流动注射分析技术,建立了一种测定痕量钒的新方法.其线性范围为5 0×10-9～1 0×10-5g/mL,方法的检出限为1 0×10-9g/mL.测定2 0×10-7g/mL的钒,11次连续测定的相对标准偏差为2.2%.方法已用于水样中痕量钒的测定.     

聚丙烯酸钠增敏溴酸钾氧化二甲基黄增色光度法测定痕量砷

基于30℃反应20min的条件下,As(Ⅴ)能催化KBrO3氧化二甲基黄(R)的增色反应,聚丙烯酸钠对该反应有显著的增敏作用,据此建立了聚丙烯酸钠增敏KBrO3氧化二甲基黄(R)增色光度法测定痕量As(Ⅴ)的新方法.方法的检出限为1.0×10-11 g/mL,回归方程为:ΔA=0.00639+0.5073 C As(V)(μg/L),相关系数r=0.9987.本法成功用于江水、人发中的痕量As(Ⅴ)的测定,结果满意.     

借5—Br—PADAP螯合物和反相液相色谱测定钒和镍

借反相高压液相色谱法分离了钒(Ⅴ)和镍(Ⅱ)的5-Br-PADAP螯合物、于Zorbax CN柱上,用含10~(-2)mol/L KHSO_4-NaAc缓冲剂(pH 3.5)的70%甲醇-30%水(V/V)作流动相(0.7ml/min)可在18分钟内将此二螯合物分离并于550nm处检测。检测限为0.3 ng V(V)和2 ng Ni(Ⅱ),此方法已应用于合金钢和钒渣中钒的测定,以及水样中钒和镍的测定。     

钒对日本青鳉的急性毒性及安全评价

以不同月龄的日本青鳉为受试生物,采用半静止生物测试法,比较研究V(Ⅴ)对日本青鳉成鱼和幼鱼的急性毒性效应.结果表明:V(Ⅴ)对日本青鳉成鱼的72 h和96 h LC50分别为4.91 mg/L和2.73 mg/L,安全质量浓度为0.273 mg/L,钒对幼鱼的72 h和96 h LC50分别为0.85 mg/L和0.43 mg/L,安全质量浓度为0.042 7 mg/L.根据有毒物质对鱼类的急性标准可得钒对日本青鳉有中至高等毒性,幼鱼对钒的毒性更为敏感.     

罗丹明B-7碘-8-羟基喹啉-5-磺酸胶束体系荧光熄灭法测定钒

研究了在HAcNH4 Ac介质中钒罗丹明B 7碘 8羟基喹啉 5磺酸表面活性剂四元体系的荧光特性 ,提出了以罗丹明B 7碘 8羟基喹啉 5磺酸溴代十六烷基三甲铵荧光熄灭法测定钒的方法 .该法测定V(Ⅴ )的线性范围为 0 .1～ 6.0 μg/L ,检出限为 0 .0 0 68μg /L .采用适当掩蔽剂 ,测定了自来水中的微量元素钒 ,获得了满意的结果     

2,5-二(邻羟苯基)-1,3,4-噻二唑分光光度法测定钒

研究了在两性表面活性剂十二烷基二甲基氧化胺(OB-2)存在下,钒(VO2 )与新合成试剂2,5-二(邻羟苯基)-1,3,4-噻二唑的显色条件及应用,建立了测定钒的新方法.在pH4.6 HAc-NaAc缓冲溶液中,钒(VO2 )与2,5-二(邻羟苯基)-1,3,4-噻二唑反应生成1∶3黄绿色配合物,最大吸收波长为415 nm,加入OB-2后,最大吸收波长红移至480 nm,表观摩尔吸光系数为6.80×104L.mol-1.cm-1,钒(V)含量在0.1~2.4μg/mL范围内服从比耳定律,可用于煤样和烟叶中钒的测定,回收率在97.9%~102.6%之间.     

催化动力学光度法测定痕量钒

研究了在H_2SO_4介质中,微量钒能显著催化氯酸钾氧化核固红(1-氨基-2,4-二羟基蒽醌-3-磺酸钠)(C.I.No.60760)褪色。研究了反应的动力学行为,建立了测定痕量钒的催化动力学分析方法。该方法的检出限为6.9×10~(10)g/ml,线性范围为0.005～1.8μg/25ml用于测定中草药及食品中的痕量钒,结果满意。     

阻抑动力学光度法测定痕量钒(V)的研究

文章研究了在酸性介质中,痕量钒(V)能强烈抑制抗坏血酸氧化次甲基蓝褪色的指示反应,探讨了阻抑褪色反应的最佳条件和动力学参数,建立了测定痕量钒的新方法,该方法的线性范围为8.72×10-8-4.36×10-5g.mL-1,检出限为6.10×10-9g.mL-1.用于井水、矿泉水中痕量钒的测定,结果满意。     

绿茶生物炭负载纳米零价铁对地下水中五价钒的去除效果及机理研究

钒(V)作为一种重要的工业原料被广泛应用于各个领域，但同时造成了一定程度的地下水污染。为了去除地下水中的五价钒V(Ⅴ)，利用常见的生产废料绿茶渣为生物质原料制备了活性炭(BC)，并在其表面负载零价铁(nZVI)，得到一种环境友好的可渗透反应墙(PRB)活性填料nZVI@BC；优化了nZVI@BC的制备条件，考察了溶液pH和竞争离子对V(Ⅴ)去除效果的影响；通过等温吸附试验判断其吸附模型，进行了吸附动力学分析，并探究了其反应机理。结果表明：FeSO₄溶液的最佳反应浓度为1.0 mol/L，热解温度为300 ℃，在该条件下制备的nZVI@BC在吸附19 h后对V(Ⅴ)的去除量达71.6 mg/g；当溶液pH>3.0时，随着pH的升高，nZVI@BC对V(Ⅴ)的去除率逐渐降低；地下水中的共存阴离子与V(Ⅴ)发生竞争吸附，使V(Ⅴ)去除率降低；nZVI@BC的等温吸附过程符合Sips模型，吸附动力学符合Elovich模型，nZVI@BC去除V(Ⅴ)的机理为：BC吸附V(Ⅴ)后，表面Fe⁰与V(Ⅴ)发生氧化还原反应，生成Fe₂VO₄，V(Ⅴ)被还原为V(Ⅳ)。     

水杨酸法测定蔬菜水果中过氧化氢酶活性

建立一种测定蔬菜水果中过氧化氢酶活性的新方法.在过氧化氢中加入过氧化氢酶分解部分过氧化氢,剩余的过氧化氢在酸性条件下与二价铁离子反应,产生的羟自由基与水杨酸反应生成紫色物质,该紫色物质最大吸收波长为510 nm,通过测定该物质含量来计算过氧化氢酶活性.结果表明:最佳反应条件为1m L p H=1的硫酸、4 m L硫酸亚铁溶液(1×10-3mol/L)、1m L过氧化氢溶液(0.003%)、2 m L水杨酸溶液(1×10-2mol/L),在40℃下反应10 min为最佳反应条件.测定的五种蔬菜水果中过氧化氢酶活性:土豆的过氧化氢酶的活性为4.96(μg/min);黄瓜的过氧化氢酶的活性为1.05(μg/min).     

绿茶生物炭负载纳米零价铁对地下水中五价钒的去除效果及机理研究

钒(V)作为一种重要的工业原料被广泛应用于各个领域，但同时造成了一定程度的地下水污染。为了去除地下水中的五价钒V(Ⅴ)，利用常见的生产废料绿茶渣为生物质原料制备了活性炭(BC)，并在其表面负载零价铁(nZVI)，得到一种环境友好的可渗透反应墙(PRB)活性填料nZVI@BC；优化了nZVI@BC的制备条件，考察了溶液pH和竞争离子对V(Ⅴ)去除效果的影响；通过等温吸附试验判断其吸附模型，进行了吸附动力学分析，并探究了其反应机理。结果表明：FeSO₄溶液的最佳反应浓度为1.0 mol/L，热解温度为300 ℃，在该条件下制备的nZVI@BC在吸附19 h后对V(Ⅴ)的去除量达71.6 mg/g；当溶液pH>3.0时，随着pH的升高，nZVI@BC对V(Ⅴ)的去除率逐渐降低；地下水中的共存阴离子与V(Ⅴ)发生竞争吸附，使V(Ⅴ)去除率降低；nZVI@BC的等温吸附过程符合Sips模型，吸附动力学符合Elovich模型，nZVI@BC去除V(Ⅴ)的机理为：BC吸附V(Ⅴ)后，表面Fe⁰与V(Ⅴ)发生氧化还原反应，生成Fe₂VO₄，V(Ⅴ)被还原为V(Ⅳ)。