流动注射化学发光法测定痕量钒（V）

基于在硫酸介质中钒(Ⅴ)与磷钼酸形成具有更强氧化性的磷钼钒杂多酸(HPA),而磷钼钒杂多酸可直接氧化碱性鲁米诺产生强的化学发光,并结合流动注射分析技术,建立了一种测定痕量钒的新方法.其线性范围为5 0×10-9～1 0×10-5g/mL,方法的检出限为1 0×10-9g/mL.测定2 0×10-7g/mL的钒,11次连续测定的相对标准偏差为2.2%.方法已用于水样中痕量钒的测定.     

催化动力学光度法测定痕量钒(Ⅴ)

研究了在酸性介质中痕量钒 (Ⅴ )催化KIO3 氧化变色酸及抗坏血酸体系的反应和动力学条件 ,建立了催化动力学光度法测定痕量钒 (Ⅴ )的新方法.该方法的检出限为0.04μg/L ,线性范围为0～0.5mg/L ,该方法用于水样及人发中痕量钒(Ⅴ)的测定 ,结果令人满意.     

流动注射化学发光法测定痕量钒(Ⅴ)

基于在硫酸介质中钒(Ⅴ)与磷钼酸形成具有更强氧化性的磷钼钒杂多酸(HPA),而磷钼钒杂多酸可直接氧化碱性鲁米诺产生强的化学发光,并结合流动注射分析技术,建立了一种测定痕量钒的新方法.其线性范围为5 0×10-9～1 0×10-5g/mL,方法的检出限为1 0×10-9g/mL.测定2 0×10-7g/mL的钒,11次连续测定的相对标准偏差为2.2%.方法已用于水样中痕量钒的测定.     

抗坏血酸活化溴酸钾氧化番红花红O催化荧光法测定痕量钒(Ⅴ)

基于在硫酸介质和十二烷基苯磺酸钠(DBS)存在下,抗坏血酸(ⅤC)活化钒(Ⅴ)催化溴酸钾氧化番红花红O(R)发射强而稳定的荧光的特性,建立了ⅤC活化溴酸钾氧化番红花红O催化荧光法测定痕量钒(Ⅴ) 的新方法.该催化反应呈一级反应,动力学参数速率常数k = 7.3×10-4/s,表观活化能E = 46.09 kJ/mol.当加维生素C时△If提高10倍.V(Ⅴ)含量在0.040～40.0 pg /m L范围内与△If符合比尔定律.工作曲线的回归方程△If = 116.2 3.932 C V(Ⅴ) (pg/mL),n=6,相关系数r=0.9991.检出限为3.3×10-13/mL.该方法快速、简单、灵敏、重现性好,成功用于茶叶和人发中痕量钒的测定.同时探讨了催化反应机理.     

催化动力学光度法测定痕量钒的研究

基于1.5mol/L硫酸介质中,以柠檬酸为活化剂,钒(Ⅴ)对溴酸钾氧化中性红的褪色反应具有强烈的催化作用,建立测定痕量钒的新催化光度法,研究反应的适宜条件及动力学参数.在最大吸收波长523nm及选择的试验条件下,线性范围为0.004~0.32mg/L,检出限为1.9×10-10g/mL.灵敏度及选择性较高,本法用于自来水及井水中钒(Ⅴ)的测定,结果满意.     

中性红催化荧光法测定钒(Ⅴ)

基于在磷酸介质中,钒对溴酸钾氧化中性红具有催化作用,使其荧光猝灭,建立了催化荧光法测定痕量钒的新方法.研究了体系的动力学反应条件,采用固定时间法测定荧光猝灭程度.方法的线性范围为0.10～1.50 μg/L,检出限为0.049 μg/L.用于食物、水样中痕量钒(Ⅴ)的测定,结果满意.     

动力学催化光度法测定痕量钒

在H3PO4介质中,抗坏血酸存在下,痕量钒能灵敏地催化K IO4氧化甲基绿褪色.研究了该催化褪色反应的最佳条件,建立了一种测定痕量钒的新方法.该法的线性范围为0.1~1.0 ng/mL,检出限为2.90×10-10g.m L-1,可用于芹菜和小麦中钒的测定.     

催化动力学光度法测定痕量钒

研究了在H_2SO_4介质中,微量钒能显著催化氯酸钾氧化核固红(1-氨基-2,4-二羟基蒽醌-3-磺酸钠)(C.I.No.60760)褪色。研究了反应的动力学行为,建立了测定痕量钒的催化动力学分析方法。该方法的检出限为6.9×10~(10)g/ml,线性范围为0.005～1.8μg/25ml用于测定中草药及食品中的痕量钒,结果满意。     

催化光度法测定痕量钒的研究和应用

本文基于在抗坏血酸存在下,钒对KBrO_3氧化甲基绿褪色的新指示反应,建立了一个测定痕量钒的催化光度新方法。方法检出限2.81×10~(10)g/ml。测定范围为0-16ng/25ml钒。用于人发、水样品中钒的测定,结果满意。     

二安替比林—邻—氯苯基甲烷与钒（V）显色反应的研究

合成了二安替比林-邻-氯苯基甲烷(DACPM),红外光谱和元素分析数据证明为目的产物,用此试剂建立了测定钒(Ⅴ)的新光度法。在H_3PO_4介质中,有吐温-20和Mn(Ⅱ)存在下,V(Ⅴ)与DACPM形成黄色产物,其λ_(max)在480nm,摩尔吸光系数ε=4.14×10~5 Lmol~(-1)cm~(-1).钒量在0～2.5μg/25ml符合比尔定律。方法具有较高的灵敏度和选择性,用于钢铁和炉渣中微量钒的测定,结果满意。     

催化光度法测定痕量钒的研究

本文研究了在稀硫酸介质中,痕量钒催化溴酸钾氧化3—氨基—6—二甲氨基—2—甲基吩嗪盐酸盐褪色的新指示反应,建立了催化光度法测定痕量钒的新方法。方法的灵敏度为3.03×10~(-11)g/ml,线性范围为0—0.25μg/25ml,用于水、土壤和粮食样品中痕量钒的测定,获得满意结果。     

高碘酸钾氧化甲基紫褪色反应测定食品中的钒

建立一种用分光光度法测定食品中钒(Ⅴ)的方法.在柠檬酸介质中,根据高碘酸钾氧化甲基紫褪色反应测定食品中的钒(Ⅴ).研究了反应介质、试剂用量、反应温度以及反应时间等因素的影响,同时测定表观活化能及表观速率常数,并绘制工作曲线,确定线性范围及检出限.采用湿法消化和微波消化分别处理红薯、黄瓜和雪莲果,利用分光光度法进行测定.实验结果表明,测定波长为583 nm,在柠檬酸介质中,钒对高碘酸钾氧化甲基紫具有强烈的催化作用.最佳实验条件:0.2 mol/L的柠檬酸3.0 mL,2×10~(-2)mol/L的高碘酸钾2.5 mL,1.0×10-4mol/L的甲基紫3.0 mL,反应温度为90℃,反应时间为10 min,方法的检出限为1.98×10~(-2)μg/mL,线性范围为0-1.0μg/(25 mL),催化反应的表观活化能为10.097 kJ/mol,表观速率常数为1.625×10-3s~(-1).利用微波消化法处理样品具有更高的精密度.实验测得的样品的含量均未超过120 mg/kg,样品中钒(Ⅴ)含量均合格.     

用乙基紫和溴酸钾催化光度法测定痕量钒(Ⅴ)

研究了在盐酸介质中,利用钒(V)催化溴酸钾氧化乙基紫褪色反应,建立了催化光度法测定痕量钒的新方法。方法的线性范围为0.2～1.6μg/L,检出限量为0.2μg/L,钒的测定相对标准偏差为1.24％～2.78％。Mn~(2+)、Cu~(2+)、Fe~(2+)、Fe~(3+)、Cr~(3+)、Pb~(2+)的干扰为50倍,K~+、Na~+、Ca~(2+)、Mg~(3+)、Cl~-、I~-等100倍以上无明显干扰。本法可以直接用于水样测定。     

萘酚绿B催化动力学光度法测定痕量钒

以磷酸介质中，硫酸铵存在下，微量钒(V)对溴酸钾氧化萘酚绿B褪色反应具有的催化作用，建立了测定微量钒的新催化动力学光度法．测定线性范围为0．2～2．2μg／L，方法用于人发和水样中微量钒的测定，结果满意。     

催化光度法测定水中痕量钒

在柠檬酸存在下的硫酸介质中,钒（V）催化溴酸钾氧化结晶紫为指示反应,通过条件选择,建立了催化光度法测定痕量钒的新方法。在90℃恒温水中加热反应12min,测定钒的线性范围为0．4－100ng/25mL,测定下限低达0．016ng/mL。该法灵敏度高,选择性好,直接应用于环境水样中超痕量钒的测定,结果满意。     

罗丹明B-7碘-8-羟基喹啉-5-磺酸胶束体系荧光熄灭法测定钒

研究了在HAcNH4 Ac介质中钒罗丹明B 7碘 8羟基喹啉 5磺酸表面活性剂四元体系的荧光特性 ,提出了以罗丹明B 7碘 8羟基喹啉 5磺酸溴代十六烷基三甲铵荧光熄灭法测定钒的方法 .该法测定V(Ⅴ )的线性范围为 0 .1～ 6.0 μg/L ,检出限为 0 .0 0 68μg /L .采用适当掩蔽剂 ,测定了自来水中的微量元素钒 ,获得了满意的结果     

反相流动注射化学发光法测定盐酸小檗碱

基于盐酸小檗碱抑制磷钼钒杂多酸氧化鲁米诺产生化学发光,结合流动注射分析技术,提出了一种测定盐酸小檗碱的新方法.盐酸小檗碱在1.0×10-7～1.0×10-4 g/mL浓度范围内与化学发光分析信号呈线性关系;检出限为4×10-8 g/mL;对5.0×10-6 g/mL的盐酸小檗碱进行11次连续测定,相对标准偏差为1.2%.该方法已成功地应用于盐酸黄连素片剂中盐酸小檗碱的测定.     

丁基罗丹明B—溴酸钾—溴代十六烷基吡啶体系催化光度法测定痕量钒的研究

本文研究了在柠檬酸介质中,有溴代十六烷基吡啶存在时钒催化溴酸钾氧化丁基罗丹明B的褪色反应,建立了催化光度法测定痕量钒的新方法．本方法的线性范围为0．010－0．200μg／25ml,检出限为13×10－10g／ml．用于岩石中痕量钒的测定,结果满意．     

钠化钒渣中钒的价态分析

钠化钒渣是含Fe(Ⅱ、Ⅲ)、V(Ⅲ、Ⅳ、Ⅴ)、Ti(Ⅲ、Ⅳ)等多种元素多种价态的试样。本文拟定了这种复杂试样中钒的价态分离与测定的程序和方法,获得了满意的结果。     

基于{V18O42}多钒氧簇的设计合成及其催化Knoevenagel缩合反应性能

采用水热技术合成一例含钴的有机-无机杂化多钒氧簇，其分子式为[Co(C₈H₂₀N₄)]₄[V₁₃^ⅣV₅^ⅤO₄₂(Cl)]·6H₂O(1).研究表明，化合物1中[V₁₃^ⅣV₅^ⅤO₄₂(Cl)]^8-阴离子簇表面的富氧原子使其具有一定的Lewis碱性，其在苯甲醛与丙二腈的Knoevengel缩合反应中表现出优异的催化性能.室温下，30 min内反应转化率和选择性可分别达到98%和100%;催化剂回收后至少可以重复使用4次，具有较好的循环稳定性.