UPLC-MS/MS法测定土壤中氯霉素类抗生素及其代谢物

针对土壤中抗生素污染日益严重的问题，为了促进土壤中抗生素监测技术体系及相关标准的完善，建立了一种QuEChERS结合超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)的分析方法。土壤样品用10 mL 3%(体积分数，下同)氨化乙腈提取，0.2 g PSA和0.2 g无水MgSO₄净化，流动相为甲醇-水(1∶1,体积比，下同),ZORBAX SB-Aq(2.1 mm×150 mm, 3.5μm)色谱柱，质谱条件为电喷雾离子源(ESI)、正/负离子扫描、多反应监测(MRM)。结果表明，4种分析物在0.1～200 ng/mL范围内线性关系良好，相关系数(r)>0.999,检出限(LOD)为0.01～0.06μg/kg,定量限(LOQ)为0.05～0.19μg/kg,在3个加标水平(0.4,8.0,40.0μg/kg)下，平均回收率为87.23%～108.57%,相对标准偏差(RSD,n=5)为0.36%～6.55%。该方法准确、简便、高效、灵敏，适用于土壤中氯霉素、甲砜霉素、氟苯尼考及其代谢物氟苯尼考胺的同步检测，可为相关部门制定相关行业标准、规范提供数据依据。     

Growth inhibition effect of phenicol antibiotics on Chlorella pyenoidosa

采用光照培养箱室内培养法,将蛋白核小球藻暴露于不同质量浓度苯丙醇类抗生素的水体中4d,研究3种苯丙醇类抗生素氟苯尼考(FF)、甲砜霉素(TAP)和氯霉素(CAP)对蛋白核小球藻种群生长的影响.研究结果表明:氟苯尼考、甲砜霉素和氯霉素对蛋白核小球藻的生长有一定的抑制作用,该效应表现出一定的质量浓度和时间依赖性,48 h的EC5o分别为10.42 mg/L、84.35mg/L和28.66 mg/L;96h的EC50依次为9.40、64.92和25.26mg/L.氟苯尼考、甲砜霉素和氯霉素对蛋白核小球藻的安全浓度分别为0.94、6.49和2.53 mg/L结果还表明,这3种苯丙醇类抗生素,以氟苯尼考对蛋白核小球藻生长的抑制作用最大,氯霉素次之,甲砜霉素最小.     

河水中酰胺醇类抗生素的分析测定

建立了河水中3种酰胺醇类抗生素氯霉素、甲砜霉素和氟甲砜霉素的分析方法.利用HLB固相萃取柱进行水样的富集、净化,超高压液相色谱-串联质谱仪多反应监测离子模式进行定性、定量分析.工作曲线的线性范围为1～1 000 μg/L,3种目标物的方法检测限为1 ng/L(S/N=10,1 000倍浓缩);加标浓度分别为5.0、20.0和100 ng/L时的回收率为52.1%～77.5%,相对标准偏差1.9%～8.5%(n＝4).方法初步应用于福建省九龙江下游河水样品的分析.     

酶联免疫测定法(ELISA)在检测牛奶中氯霉素残留的应用

运用酶联免疫法测定牛奶中的氯霉素残留.氯霉素在0.1～3 μg/L范围内呈线性,线性方程为y=-22.306 x 45.667,r=0.9932.向样品中分别添加0.45,1.35,4.05 μg/kg 3个水平的氯霉素,平均回收率分别为86.7%,89.6%和81.8%,最低检测限为0.1 μg/L,批内变异系数为5.9%～8.4%,批间变异系数为5.9%～14.2%.结果表明该方法灵敏度高,重复性好,适合牛奶中氯霉素残留筛选检测.     

河水中酰胺醇类抗生素的分析测定

建立了河水中3种酰胺醇类抗生素氯霉素、甲砜霉素和氟甲砜霉素的分析方法.利用HLB固相萃取柱进行水样的富集、净化,超高压液相色谱-串联质谱仪多反应监测离子模式进行定性、定量分析.工作曲线的线性范围为1～1000μg/L,3种目标物的方法检测限为1 ng/L（S/N=10,1 000倍浓缩）;加标浓度分别为5.0、20.0和100 ng/L时的回收率为52.1%～77.5%,相对标准偏差1.9%～8.5%（n=4）.方法初步应用于福建省九龙江下游河水样品的分析.     

顶空-气相色谱法测定水产品中一氧化碳

建立了顶空-气相色谱法测定水产品中一氧化碳的分析方法.本研究对色谱条件、平衡温度、平衡时间及加压时间4个参数进行了试验和条件优化,在优化确定的分析条件下对水产品中一氧化碳进行测定.结果显示,在0.5～5.0μL/mL范围内,一氧化碳浓度和色谱峰面积呈良好的线性关系,相关系数为0.999 2,方法检出限为10 μg/kg(S/N=3),定量限为50 μg/kg(S/N=10).平均回收率为88.0％～ 103.6％,相对标准偏差(RSD)为0.37％～2.87％(n=6).所建立的分析方法快速、简便,适合水产品中一氧化碳的检测分析.     

酶联免疫法检测虾肉中氯霉素

为保证水产品的质量安全,用酶联免疫法快速检测虾肉中氯霉素残留量.结果表明:该法平均检测下限为0.012 5μg/kg,回收率为88.1%～94.4%,RSD为2.98%～6.67%,是虾肉中氯霉素残留量检测的理想方法.     

3种抗生素在小白菜中的积累迁移及风险评估

为了探究土壤中氯霉素类抗生素对小白菜生长的影响及累积迁移规律,并进行健康风险评价.通过盆栽试验,在含有不同质量比(0,5,10,25 mg/kg)的氟苯尼考、氯霉素、甲砜霉素土壤中种植小白菜,检测根茎叶中各抗生素的累积量;采用富集系数、迁移系数分析土壤-小白菜体系的迁移累积特性,并采用风险商值(hazard quoti...     

超高效液相色谱-串联质谱法检测禽畜肉中的氯霉素残留

 研究了一种针对禽畜肉中氯霉素残留量的超高效液相色谱-串联质谱联用分析方法.本方法采用乙酸乙酯萃取禽畜肉中的氯霉素,提取液氮吹至干后用超纯水溶解样品残渣,然后用HLB小柱进行固相萃取,经过净化的样品通过超高效液相色谱进行分离,然后用电喷雾质谱负离子多反应监测模式对氯霉素进行检测.该方法的检出限为0.0025μg/kg,添加水平为0.1~5.0μg/kg时,加标回收率为75.8%~82.5%,相对标准偏差小于10%.该方法具有灵敏度高、选择性好、分析时间短等优点.     

苹果中有机磷农药残留的气相色谱法测定

应用毛细管气相色谱仪附氮磷检测器,测定了水果中甲胺磷、乙酰甲胺磷、水胺硫磷、毒死蜱4种有机磷农药残留;讨论了不同提取液用量,不同的淋洗液对回收率的影响,同时优化了色谱条件.结果表明:50 mL丙酮作提取剂,50 mL石油醚-丙酮(体积比为3:1)作淋洗液,二阶程序升温NPD测定,加标回收率达到76.63%～90.60%,精密度(RsD)为1.69%～4.61%,线性为O.40 μg/mL～10.00 μg/mL,最低检出限为0.02 mg/kg～0.10 mg/kg.