膜固相微萃取-气相色谱测定大豆中3种草胺类农药的残留

以2,4-甲苯二异氰酸酯、聚乙二醇和羟基硅油为原料,以辛酸亚锡为催化剂,合成有机硅-聚氨酯共聚物,制备固相微萃取膜.采用红外光谱法测定物质结构,热分析法考察其热稳定性,扫描电子显微镜观察表面形貌,采用静态萃取法与气相色谱法联用分别对大豆中的异丙甲草胺、甲草胺和草萘胺3种草胺类除草剂进行萃取,经正己烷洗脱后通过气相色谱检测.3种物质的色谱峰面积与质量浓度呈良好的线性关系,相关系数(R~2)分别为0.999 1,0.998 6,0.998 4,最低检测限分别为0.46,0.61,0.90μg·L~(-1),相对标准偏差(n=5)分别为5.08%,5.10%,4.71%,加标回收率分别为90.28%,95.98%,93.00%.     

气相色谱法测定食品中甜蜜素的研究

为快速、准确地测定食品中的环己基氨基磺酸钠,采用HP-5型毛细管柱气相色谱法测定糕点中环己基氨基磺酸钠含量。结果表明,在最佳色谱条件下,甜蜜素含量在0.25~4.00mg有良好的线性关系(r=0.998 7);在重复性条件下获得的6次测定结果的相对标准偏差为1.6%,加标回收率为87.0%。这表明该方法简单、准确、易于操作,适用于糕点等含油脂的食品中环己基氨基磺酸钠的测定。     

石墨炉原子吸收法测定食品添加剂磷酸中的镉与铅

本文研究了APDC-MIBK萃取体系及硝酸水溶液分离反萃取食品添加剂磷酸中的有害元素镉与铅,同时试验了应用石墨平台技术测定的最佳条件,并探讨主要共存元素和无机酸对测定的影响,提出减少背景吸收和利用反萃液中残留的微量磷酸作基体改进剂,以提高灰化温度和消除基体干扰的有效方法。按本法测定镉与铅时,其特征含量分别为3.85×10~(-12)g/1%和5.47×10~(-11) g/1%;变异系数为4.83%和3.94%(n=11):回收率在wt-92%至Wt-103%之间。     

诺氟沙星在碳糊电极上的阴极吸附伏安法研究

报道了用碳糊电极阴极吸附伏安法测定诺氟沙星的方法.在DR(pH=8.0)缓冲液中,诺氟沙星在碳糊电极(CPE)上有一灵敏的吸附还原峰,峰电位为-1.12 V(vs.SCE).氧化峰的二阶导数峰电流与诺氟沙星的浓度在8.0×10-9～2.0X10-7 mol/L(富集90 s)范围内呈良好的线性关系,相关系数为0.994 6,检出限为4.0×10-9 mol/L(S/N=3,富集110 s),探讨了诺氟沙星在碳糊电极上的伏安性质和电极反应机理,并且成功应用于胶囊中诺氟沙星含量的测定与回收.     

经腹壁超声与MSCT对小儿肾病综合征的诊断价值分析

探讨经腹壁超声与多层螺旋CT(MSCT)检查在诊断小儿肾病综合征(NS)及肾功能评估中的应用价值。选取宁夏医科大学总医院2018年1月—2020年12月收治的肾病综合征患儿84例为研究对象，所有患儿均行经腹壁超声、MSCT检查，对比分析经腹壁超声与MSCT在诊断小儿NS及评估其肾功能中的应用价值。结果发现：经腹壁超声检查对小儿NS诊断的准确性、敏感性与特异性分别为85.71%、82.14%、83.33%;MSCT对小儿NS诊断的准确性、敏感性与特异性分别为89.29%、86.90%、88.10%;MSCT检查对小儿NS的诊断准确性、敏感性与特异性均高于经腹壁超声，但差异无统计学意义(P>0.05);小儿NS左右肾经腹壁超声测量值、MSCT检查结果对比差异均无统计学意义(P>0.05)。研究提示经腹壁超声在诊断小儿NS及肾功能评估中可有效显示小儿NS的影像学特点，在鉴别诊断和肾功能定量分析方面与MSCT相当，临床诊断小儿NS应结合患儿自身情况合理选择检查手段。     

碳糊电极阳极吸附伏安法测定利福平

在0.40mol/L的HAc-NaAc(pH4.9)缓冲液中,利福平在碳糊电极(CPE)上有一灵敏的吸附氧化峰,峰电位为0.86V(vs.SCE).该氧化峰的二阶导数峰电流与利福平的浓度在1.0×10-8~2.0×10-6mol/L(富集60s)范围内成良好的线性关系,相关系数为0.998,检出限为5.0×10-9mol/L(S/N=3,富集90s),探讨了利福平在碳糊电极上的伏安性质和电极反应机理,并且成功应用于人体尿液中利福平含量的测定.     

参芪益母膏质量标准的提升研究

为完善和提高参芪益母膏的质量标准,增加盐酸益母草碱、黄芪甲苷含量指标成分,建立了测定盐酸益母草碱及黄芪甲苷含量的方法。结果表明测定盐酸益母草碱、黄芪甲苷分別在7.00～42.00 mg·L-1(r=0.999 9)和0.646～3.230μg(r=0.999 7)时,与峰面积的线性关系良好,平均回收率分别为99.44%(RSD值为0.41%)和99.04%(RSD值为0.95%)。本文建立的参芪益母膏的HPLC及HPLC-ELSD法具有高精度和良好的重复性,可用于参芪益母膏的质量控制。     

铈调变锰基钙钛矿化合物的制备及性能研究

通过柠檬酸法制备了La_(1-x)Ce_xMn_(0.6)Fe_(0.4)O_3(x=0-0.5)系列化合物,采用XRD、IR、BET进行了分析和表征。XRD、IR分析表明:铈的调变量对钙钛矿结构有一定的影响,x=0.2时,为单一钙钛矿结构,调变量增大时,为钙钛矿和CeO_2相。比表面测定结果表明:x=0.2时比表面积最大。负载到载体上活性测试结果为x=0.2的催化效果最佳。     

超立方体网络的(d,k)独立数和(d,k)控制数

(d,k)独立数和(d,k)控制数是分析互连网络性能的重要参数.主要确定了k维超立方体网络的(k-t,k)独立数等于2,如果0≤3t≤k-4,以及(2,k)控制数为2k,如果k≥3.该结论推广了参考文献[6]中的结果,他们的结果(参考文献[6]中的定理3和定理4)是本文定理2当t=0和t=1时的特例.     

Pm(○)Pn(○)Ps的全色数和邻强边色数

设Pm,Pn,ps(m,n,s≥3)分别为3条路,参照直积图的定义,定义了直积Pm(○)Pn(○)Ps,给出其全染色及邻强边染色的计算方法,得到其全色数xt(Pm(○)Pn(○)Ps)=9和邻强边色数x'as(Pm(○Pn(○)Ps)=｛9 m,n,s≥4,8其它,并进一步给出一个猜想:xt((○)n i=1Pi)=2n+1=x'as((○)n i=1 Pi)     

催化固体基质室温燐光法测定痕量硒

基于HCl-KCl缓冲溶液和100℃反应20min条件下,氯酸钾能氧化苯肼（R1）生成氯化重氮离子,进而与1,2-二羟基萘-3,6-二磺酸（R2）作用生成红色偶氮化合物的反应,而红色偶氮化合物在滤纸基质上发射强而稳定的固体基质室温燐光（RTP）,Se（Ⅳ）可催化氯酸钾氧化R1与R2之间的反应,结果导致RTP急剧增强,从而建立了催化氯酸钾氧化R1-R2体系固体基质室温燐光法（SSR TP）测定痕量硒的新方法．在最佳条件下,Se（Ⅳ）的量为1．60～320 fg／斑（浓度范围0．0040-0．80ng／mL,0．40μL点样量）与发射光强度的△Ip值成线性关系,工作曲线的回归方程△Ip=13．12＋0．4839m Se（Ⅳ）（fg／斑）,n=6,相关系数r=0．9991,检出限为0．28fg／斑（对应浓度为7．0×10^-13gSe（Ⅳ）／mL（n=11）。对0．0040和0．80ng／mL Se（Ⅳ）分别进行11次的测定,其RSD为2．8％与3．5％．该方法重现性好、灵敏、准确,用于蛋黄与枸杞子中硒含量的测定,结果满意．同时讨论了催化SSRTP机理．     

双波长双指示剂催化动力学光度法测定痕量亚硝酸根

在磷酸介质中，利用亚硝酸根催化溴酸钾氧化亮绿和甲基橙褪色的指示反应，建立催化光度法测定痕量亚硝酸根的新方法．该反应的最大吸收峰在500nm和640nm处，线性范围1-11μg/25mL，其检出限为2．82×10^-10mg／L，相对标准偏差0．05％．本方法灵敏度高，体系稳定，具有较好的选择性，用于自来水中痕量亚硝酸根的测定，结果较为满意．     

莫氏兰根总黄酮提取工艺优选及体外抗氧化活性研究

研究莫氏兰根中总黄酮的提取工艺及提取物抗氧化活性.以总黄酮得率为评价指标,以正交实验优选总黄酮提取的最佳工艺;考察莫氏兰根微波提取物的抗氧化活性.实验结果表明,莫氏兰根中总黄酮最佳提取工艺为:φ(EtOH)=75%、m(莫氏兰根)∶V(EtOH)=1∶50、温度60℃、时间40 min、微波功率700 W,总黄酮得率可达1.99%.其提取物对DPPH自由基和羟基自由基的抑制浓度(IC50)分别为58.2μg/mL和181.4μg/mL.     

芬兰钝绥螨对二点叶螨捕食作用的研究

在 T=2 5± 0 .5℃ ,RH=80± 5 %的条件下 ,芬兰钝绥螨 Euseiusfinlandicust Oudemans对二点叶螨 Tetranychus urticae Koch卵和幼若螨的捕食功能反应曲线均为 Holling 型。对卵的功能反应方程 Na=N/( 0 .9994+ 0 .0 1 31 N) ,最大理论捕食量为 76 .34粒 ,攻击速率 a′=1 .0 0 0 6 ,处理时间 Th=0 .0 1 31 d;对幼若螨的功能反应方程 :Na=N/( 1 .0 1 0 2 + 0 .0 36 6 N) ,最大理论捕食量为 2 7.32只 ,处理时间为 0 .0 36 6 d     

碱土金属交换Y分子筛催化剂上的环己烷氧化

以氯化镁、氯化钙、硝酸锶以及氯化钡水溶液浸渍交换Y分子筛制备碱土金属交换Y分子筛AEY，研究了分子筛AEY对环己烷氧化的催化活性，探讨了不同碱土金属离子、浸渍方法、焙烧活化温度以及反应条件对环己烷氧化收率的影响，试验表明，BaY健化剂对环己烷氧化有很好的催化活性，优化条件下环己基过氧化氢、环己醇和环己酮的总收率达11．6％。     

荧光反应速率法测定VB1研究

基于K3Fe（CN）6在碱性溶液中氧化VB1的荧光动力学反应,利用自制的简单装置,以NaOH的加入为反应起点,监视荧光反应的进行,建立了荧光反应速率法测定VB1的方法,方法线性范围为0.0135～5.40g/L,线性相关系数为0.9996,检出下限为4.80g/L,相对标准偏差为2.8%（n=15）。方法应用于VB1药物分析,标准加入的回收率在95.1% ～101.3%之间。     

毛细管气相色谱与质谱联用测定液化石油气中C_1～C_5组分研究

研究了毛细管气相色谱与质谱联用测定液化石油气中 C1～ C5组分的方法 .采用 DB5 MS毛细管柱分离 ,EI离子源四极杆质谱检测 .用纯组分配气混合物作标样 ,实验证明该方法快速、准确、灵敏 .所测组分的相对标准偏差范围在 0 .2 8%～ 0 .4 9% ,其中乙烷、乙烯、丁烷及丁烯等异构体得到基线分离     

催化动力学光度法测定微量钴的研究

研究了在pH4．5的HAc－NaAc介质中,微量Co（Ⅱ）对高碘酸钾氧化偶氮胂Ⅰ的褪色反应及动力学条件,建立了测定微量钴的新方法。本法检出限为1．8×10-6g／L,线性范围为0.2～6．4μg／25mL,重现性好。用于废水中钴（Ⅱ）的测定,结果满意。     

混合氧化法对模拟地下水中锰的去除研究

采用在水中投加适量高锰酸钾并同时曝气的混合方法,来处理模拟地下水中的Mn2+.结果表明,最佳实验条件为:当Mn2+浓度为2 mg/L时,KMnO4投加量为1.92 mg/L(为理论投加量的1/2),曝气压力为40 kg/cm2,曝气时间为1 h,处理后的水可满足饮用水标准.该方法方便、快速,可推广使用.     

氯酸钾-甲苯胺蓝催化褪色光度法测定痕量亚硝酸根的研究

基于6 mol/L乙酸介质中,亚硝酸根对KClO3氧化甲苯胺蓝的褪色反应具有明显的催化作用,建立了测定痕量亚硝酸根的新的催化光度分析法,研究了反应的适宜条件及动力学参数.在最大吸收波长628 nm及选择的实验条件下,线性范围为0.05～0.4μg/mL,检出限为4.1×10-3μg/mL.该方法在80℃水浴加热,操作方便,灵敏度高,选择性好,大多数离子不干扰,且稳定,可直接用于雨水及唾液样品中痕量亚硝酸根的测定,结果满意.