顶空毛细管气相色谱法测定盐酸利多卡因中的有机溶剂残留量

建立顶空毛细管气相色谱法测定盐酸利多卡因中的有机溶剂残留量.用HP-FFAP毛细管气相色谱柱,顶空进样法,FID检测器,以正丙醇为内标进行测定.二氯甲烷、丙酮的线性范围分别为1.0～600.0 mg/(r=0.999 8),2.0～800.0 mg/L(r=0.999 5);二氯甲烷、丙酮的平均回收率分别为99.6%,99.2%;RSD分别为2.3%,1.3%(n=5).本方法简单、准确、灵敏度高、重现性好,适用于盐酸利多卡因中有机溶剂残留量的测定.     

微波消解一ICP-AES法测定蜂蜜中Pb、Hg

运用微波消解—ICP-AES法,建立蜂蜜中元素的测定方法。测定了蜂蜜中的铅和汞的含量,两元素在0~1.00μg/mL测定线性范围内。Pb的回归方程为y=1760.9x+304.96,r=0.9999(n=6),平均回收率96.0%~108%,RSD为0.08-0.81%;Hg的回归方程为y=y=209.15x+51.6,r=0.9997(n=6),平均回收率95.4%~109%,RSD为0.13-1.28%;均呈良好线性关系,相关系数均在0.999以上,加标回收率为95.4%~109%。测定结果良好。     

小叶地不容中总生物碱含量的测定

用索氏提取法提取小叶地不容中的总生物碱,以盐酸小檗碱为对照品,在pH=5.4的柠檬酸-柠檬酸钠缓冲溶液中,以溴甲酚绿指示液为显色剂,利用分光光度法测定小叶地不容中总生物碱含量.标准方程为A=-0.00758+0.03842C,相关系数r=0.999 9.加标回收率106.8％(n=5).小叶地不容中总生物碱含量为2.93％,RSD=0.40％(n=5).与非水滴定法相比,本法操作简便、迅速、测定结果准确、可靠.     

HPLC法同时测定灌胃补肾通络方大鼠血浆中马钱苷、阿魏酸和二苯乙烯苷含量

目的:建立灌胃补肾通络方大鼠血浆中马钱苷、阿魏酸和二苯乙烯苷的含量测定方法.方法:以甲醇-乙酸乙酯(V甲醇∶V乙酸乙酯=3∶1)提取处理血浆,氮气吹干后流动相复溶进样.色谱条件:Johnson spherigel C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:甲醇-0.01%乙酸水溶液,梯度洗脱;检测波长:马钱苷为235 nm,阿魏酸和二苯乙烯苷为320 nm;流速:1 m L/min;柱温:30℃;进样量:10μL.结果:空白血浆中内源性物质不干扰样品的测定.马钱苷、阿魏酸和二苯乙烯苷分别在0.03~3.00,0.03~3.00和0.02~2.00 mg/L范围内均有良好的线性关系(r≥0.999),检测限依次为0.020,0.015和0.010 mg/L;提取回收率分别大于79%、74%和58%,日间、日内精密度(RSD)均分别小于10%,7.3%和9.7%.结论:所建立的含量测定方法操作简便,灵敏,准确,适用于大鼠灌胃补肾通络方后血浆中马钱苷、阿魏酸和二苯乙烯苷的同时测定,为补肾通络方中有效成分药动学研究提供参考.     

海南木莲总黄酮含量的测定

利用分光光度法测定了海南木莲中的总黄酮含量,结果表明:海南木莲叶中总黄酮的质量分数为5.78%,RSD=2.62%(n=6);枝中为3.05%,RSD=2.16%(n=6).回归方程A=7.901 4c+0.002 8,相关系数r=0.999 9.本法操作简便,测定结果稳定、准确,为开发利用海南木莲药用提供了科学依据.     

白苞蒿提取工艺优化及槲皮素含量测定

建立测定白苞蒿中槲皮素含量的HPLC方法.采用正交试验优化白苞蒿的提取工艺,用HPLC法测定白苞蒿中槲皮素的含量.色谱柱为Hypersil C_(18)柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为V(甲醇)∶V(0.2%磷酸)=45∶55的混合液,检测波长为370 nm,流速1.0 mL·min~(-1),柱温30℃.结果表明槲皮素进样量为0.364～2.912μg时呈良好的线性关系(r=0.999 9),平均加样回收率为99.43%,RSD为1.66%(n=9).所建方法简单、稳定、重复性好,可用于白苞蒿药材的质量控制.     

参芪香颗粒中黄芪甲甙的含量测定

采用薄层扫描法测定参芪香颗粒中黄芪甲甙的含量,方法简便易行,重现性好,其结果黄芪甲甙在2μg～10μg线性关系良好.     

酸性染料比色法测定海南木莲中的总生物碱

为了建立测量海南木莲中总生物碱含量的方法,采用了酸性染料比色法,并对线性范围、加标回收率、精密度和稳定性等项目进行了方法学考察.线性方程为A=0.038 1 C-0.006 37,r=0.999 8.结果表明,海南木莲叶中生物碱的平均含量为0.179%,RSD=0.84%(n=5),枝中平均含量为0.089%,RSD=0.49%(n=5).本法操作简便,结果准确、可靠,可用于海南木莲的质量控制.     

抗热应激复方中药制剂中部分活性成分含量的测定

为建立测定复方中药制荆总黄酮、多糖含量的方法,采用试管法对黄酮进行定性鉴定,紫外分光先度法测定总黄酮、多糖含量.结果显示试管法检测黄酮粗提取物中含有黄酮类化合物或其苷类,400～800nm波长扫描测得最大吸收峰在510 nm,紫外分光光度法测定时,测得芦丁对照品在4～40μg/mL范围内线性关系良好(r=0.994 1),平均回收率为98.43%RSD=1.20%;苯酚-硫酸法测得葡萄糖对照品在1.4-7.1μg/mL范围内线性关系良好(r=0.998 3);3,5-二硝基水杨酸法测得葡萄糖对照品在7.7～38.5μg/mL范围内线性关系良好(r=0.986 4).所用方法简便、准确、稳定、重现性好,可用于抗热应激复方中药制剂中黄酮、多糖含量的测定.     

苯酚-硫酸法测定破布叶叶的多糖

对苯酚-硫酸法测定破布叶叶多糖含量的影响因素进行了考察和优化.实验发现,测定波长为485 nm、苯酚用量1.4 mL、反应温度40℃、反应时间15 min时,在10.0～70.0 g/mL范围内吸光度与多糖含量呈良好的线性关系,相关系数r为0.9998.平均回收率99.2%,相对标准偏差(RSD)1.16%(n=6).     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定头发中的微量元素

建立了电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-OES)测定人发中Ca、Fe、Cu、Zn、Pb五种微量元素含量的分析方法.选择了最优的分析谱线,对每种元素建立了标准曲线,相关系数r均大于0.999,且每种元素的检出限都很低,样品的加标回收率为94.6%~103.1%,精密度好,5种元素的相对标准偏差(RSD,n=5)在0.65%~1.52%之间,用国家标准参考物质进行方法的准确度校正,结果准确可靠.     

HPLC法测定复方黄芩浸膏中黄芩苷的含量

采用高效液相色谱(HPLC)法对复方黄芩浸膏中黄芩苷的含量进行测定，结果表明：黄芩苷在0．26～3．94μg范围内具有良好的线型关系，平均回收率为98．93％(RSD=0．68％)，方法简便、准确、重复性好，可用于复方黄芩浸膏的质量控制。     

毛细管电泳法分析槟榔中槟榔碱和槟榔次碱

建立毛细管电泳法测定槟榔中槟榔碱和槟榔次碱的含量的方法.考察分离电压、电解液组成对结果的影响.在优化实验条件下,槟榔碱和槟榔次碱得到很好地分离.槟榔碱和槟榔次碱在4～300 mg/L浓度范围内.线性关系良好(槟榔碱r=0.988 2,槟榔次碱r=0.987 3).此法具有操作简单、速度快、灵敏度高、成本低的特点.     

咳尔康颗粒的质量控制方法研究

为了建立咳尔康颗粒的质量控制方法,采用TLC法对咳尔康颗粒中黄芩和甘草进行鉴别,采用HPLC法对黄芩苷和甘草酸的质量分数进行测定.黄芩苷在0.24~16.8μg/m L之间线性关系良好,回归方程为A=8 4201.3C+160750.5,R2=0.999 4;甘草酸在1.885~15.281 mg/m L之间线性关系良好,回归方程为Y=12.699X+1.829,R2=0.999 3.2种成分平均回收率分别为98.47%和101.64%,RSD<1.5%.该方法简便、准确,可用于咳尔康颗粒的质量控制.     

紫外分光光度法测定斜脉暗罗叶和枝总三萜酸的含量

测定斜脉暗罗叶和枝中总三萜酸的含量.以熊果酸为对照品,以质量分数5%香草醛-冰醋酸和高氯酸系统为显色剂,采用紫外分光光度法在546 nm波长处测定样品的吸光度.熊果酸对照品在20～100 g/mL范围内呈良好线性关系,回归方程为Abs=0.154 8 C+0.028 6,r=0.999 3.斜脉暗罗叶和枝中总三萜酸的含量分别为0.592%和1.436%.本法操作简便,结果稳定,重复性好,易于推广.     

以尿液毒性羰基物质测评亚健康状态的简捷方法

采用RCS-585比色法对正常人尿中毒性羰基类物质(RCS)进行测定.最适反应时间和反应温度为40min,45℃,检测波长为585 nm.结果表明人尿中RCS在0.014～20 μmol/L范围内呈良好线性关系:Y=0.11X+0.03,r=0.999 8,t=197.08,P＞0.01;检测极限为0.014μmol/L,平均回收率为102.57%.对低、中、高3种浓度的尿液进行测定,变异系数均小于5%,表明精密度良好.此方法操作简便、快速,结果准确;适用于人类尿液中毒性羰基类物质的含量测定;对于检测人体的羰基应激和亚健康状态有很好的临床或临床前实用价值.     

柱前衍生高效液相色谱-质谱法测定血浆中的氨基葡萄糖浓度

采用柱前衍生高效液相色谱-电喷雾质谱法(HPLC-ESI-MS)测定了人血浆中的氨基葡萄糖浓度.该方法以氨基半乳糖为内标,用丙酮沉淀蛋白后,加入5 μL三乙胺和10μL异硫氰酸苯脂后,在60℃的恒温水浴中反应1 h,用氮气吹干、流动相溶解后于离心机上以12 000 r/min离心5 min后进样20μL分析;以甲醇与水作流动相,经过Ultimate-XB C18柱(4.6 mm ×250 mm,5μm,Welch Materials)在梯度模式下分离后1:4分流,以0.2 mL/min的流速进质谱分析.实验结果表明:氨基葡萄糖的回归方程为Y=6.70×10-4X+1.11×10-2(r2=0.996),在0.10～5.00μg/mL范围内线性关系良好;最低定量限为0.10 mg/L;氨基葡萄糖和内标的萃取回收率分别为88.3%～92.1%和85.2%;日内、日间精密度的RSD值分别为<6.0%、<5.0%,稳定性的RSD<7.5%.所建立的方法准确度好、灵敏度高、稳定性好,适合于血浆中的氨基葡萄糖的含量测定.     

尿素与甲醇合成碳酸二甲酯的气相色谱分析

选用OV-1毛细管色谱柱及氢火焰离子化检测器(FID),采用二阶程序升温,建立了测定碳酸二甲酯(DMC)含量的气相色谱法.当DMC的含量为0.08~2.56 mg/L时,DMC的峰面积与DMC的含量有良好的线性关系,线性回归方程为Y=13.539X-0.421,相关系数r=0.9997.对实际样品进行测定,加标回收率为96.0%~99.6%,相对标准偏差为0.58%~1.15%.方法适用于DMC的含量分析.     

催化褪色光度法测定痕量铜的研究

研究了盐酸介质中铜(Ⅱ)催化过氧化氢氧化酸性铬蓝K褪色反应的适宜条件,建立了动力学光度法测定痕量铜Cu(Ⅱ)的新方法.Cu(Ⅱ)的质量浓度在0.4-0.8μg/ml范围内与△A值呈良好的线形关系,检出限为0.0519μg/ml,摩尔吸光系数ε=1.10 ×104L·mol-1·cm-1,相关系数r=0.9974.该法已用于饮用水的测定, 结果令人满意.     

飞扬草中多酚含量的测定

目的:建立飞扬草中多酚类化合物含量测定的方法。方法:以没食子酸乙酯为对照品,采用Folin-Ciocaileu法测定飞扬草中的总酚含量,并对实验条件进行优化。表明实验条件下没食子酸乙酯在1～5μg/ml范围内线呈良好线性关系,r=0.9998;平均加样回收率为100.9%(n=3)。结论:该方法简便、准确,能够用于飞扬草中总酚的检测,闽南地区不同产地的飞扬草中多酚含量无明显差异。