几种β-二酮化合物的合成及表征

在三苯基膦二氯化钯/碘化亚铜的催化下,对溴苯甲酸甲酯与苯乙炔发生偶合反应,生成化合物l,化合物l分别与苯乙酮、2-乙酰呋喃、2-乙酰噻吩发生克莱森缩合反应,合成了三种新型β-二酮化合物3(a-c),并利用1HNMR, IR, MS,元素分析对其结构进行了表征.     

薯蓣皂甙元乙酸酯溴代反应及其溴代产物的选择性脱溴

为了避免薯蓣皂甙元-3β-乙酸酯溴加成反应中C-23溴代副产物的产生,系统考察了有机碱和环氧化合物对它溴加成反应的影响.由于有机碱和环氧化合物均可消除反应体系中存在的酸,从而有效地抑制溴加成反应中C-23溴代副产物的产生,给出方便合成5,6-二溴代薯蓣皂甙元-3β-乙酸酯的方法.还考察了5,6,23-三溴代薯蓣皂甙元-3β-乙酸酯的脱溴反应条件,当在乙酸中用锌粉处理三溴代薯蓣皂甙元-3β-乙酸酯时得到全部脱溴产物;当在乙醇中用碘化钾处理三溴代薯蓣皂甙元-3β-乙酸酯时,仅得到5,6-脱溴产物.     

5-芳基-7-三氟甲基吡唑并[1,5-a]嘧啶类化合物的合成

吡唑并[1,5-a]嘧啶类化合物与嘌呤结构非常类似.大量研究表明这类化合物具有广泛的生物活性及药理活性.实验合成了三个7-三氟甲基-5-芳基吡唑并[1,5-a]嘧啶类化合物(5a,5b和7).乙氧基甲叉基氰乙酸乙酯(1)与水合肼在乙醇中回流反应制备了中间体5-氨基-1H-吡唑-4-羧酸乙酯(2);取代苯乙酮(3)与三氟乙酸乙酯缩合反应得到1-取代苯基-4,4,4-三氟丁二酮(4);然后,化合物2与化合物4在乙酸回流条件下反应得到5-(4-取代苯基)-7-三氟甲基吡唑并[1,5-a]嘧啶-3-羧酸乙酯(5a,5b),5a经过NBS溴代、最后溴代中间体与吗啉反应制备目标产物7.其结构经核磁共振氢谱和红外光谱进行了表征.     

α,ω-二(4-溴甲基苯氧基)烷烃的合成

以乙醇或水为反应介质,通过对甲酚盐与α,ω-二溴代烷烃的亲核取代反应合成了α,ω-二(4-甲基苯氧基)烷烃系列产品,并以N-溴代丁二酰亚胺(NBS)作溴化试剂合成得到α,ω-二(4-溴甲基苯氧基)烷烃;通过元素分析和1H NMR等方法对目标化合物的结构进行了表征.     

苯佐卡因衍生物的合成研究

以苯佐卡因为原料,通过微通道反应器,使苯佐卡因与不同的溴代衍生物发生取代反应,得到了一系列结构新颖的苯佐卡因衍生物,研究了反应条件对单取代和双取代反应的影响,最后对得到的衍生物进行初步生物活性测试,发现部分化合物对金黄色葡萄球菌其有一定的抗菌活性.     

5H-茚并[1,2-b]吡啶的某些5-取代衍生物的合成

报告了文题化合物的合成方法。实验结果表明,5-溴-5H-茚并[1,2-b]吡啶(Ⅱ)的溴原子比较活泼,可被多种亲核试剂所取代。溴代物与含活泼亚甲基的丙二酸二乙酯反应,溴被(二乙氧羰基-)甲基取代,经水解,生成5-(二羧基-甲基)-5H-茚并[1,2-b]吡啶(Ⅳ),再经脱羧,即转化成5-羧甲基-5H-茚并(1,2-b)吡啶(Ⅴ)。溴代物与饱和环状仲胺哌啶反应,溴被哌啶子基取代,生成5-哌啶子基-5H茚并(1,2-b)吡啶(Ⅶ)。溴代物与芳胺类化合物邻-氨基苯甲酸酯反应,溴被N-芳胺基取代,生成5-(邻-烷氧羰基苯胺基)-5H-茚并[1,2-b]吡啶(Ⅷ)和5-(邻-烷氧羰基苯亚胺基)-5H-茚并[1,2-b]吡啶(IX)。所得各种反应产物,均经波谱分析得以证实。     

溴化法制备混合卤代硝基二苯醚--新型除草、杀菌剂研究(I)

作者研究了取代硝基二苯醚的净化反应，制备了4种新的溴、氯混合卤代硝基二苯醚化合物，其结构经IR，^1HNMR和元素分析所确证。     

含哌嗪基团的芳氧乙酸酯类化合物的合成及其促学习记忆作用的研究

目的合成一系列2-[1-(2-吡啶)乙氧基]乙酸2-[4-取代哌嗪]乙酯类化合物,对其促小鼠学习记忆作用进行研究。方法将2-乙基吡啶进行NBS溴代反应,得到α-溴代2-乙基吡啶(2),化合物2与α-羟基乙酸乙酯反应得到芳氧乙酸乙酯(3),化合物3与1-取代-4-羟乙基哌嗪(5a-5g)进行酯交换得到目标化合物2-[1-(2-吡啶)乙氧基]乙酸2-[4-取代哌嗪]乙酯(6a-6g)。挑选两个化合物6a和6d,对其进行小鼠水迷宫实验,评价其促小鼠学习记忆活性。结果合成了一系列含哌嗪基团的芳氧乙酸酯类化合物,通过1H-NMR和红外光谱确证了其结构。结论小鼠水迷宫实验结果表明化合物6a和6d对乙醇所致小鼠学习记忆再现困难具有明显改善作用(P0.05)。     

2-芳基-3-羟基-4,9-二氢芳庚并吡喃-4,9-二酮类化合物的合成研究

以3-乙酰基酚酮(1)为原料,与自制的苯基三甲基三溴化胺在四氢呋喃中反应2h后,加水稀释得到甲基上单溴化产物3-(2-溴代乙酰基)酚酮(2)。化合物(2)与取代苯甲醛类化合物(3a-i)在以甲醇为溶剂的条件下,于冰水浴中滴加氢氧化钠溶液,反应3h闭环,酸化后即得类黄酮型缩杂环酮的一系列化合物(4a—i),其中4b—4f是未见报道的新化合物。所有化合物的结构通过红外光谱、液相色谱分析及物理常数的测定得以证实。     

聚3-己基噻吩的合成与性能研究

以3-溴噻吩为起始原料,依次经烷基化反应、N-溴代丁二酰亚胺溴化反应、格氏反应和聚合反应合成了区域规整的聚3-己基噻吩．通过热重分析、凝胶色谱分析研究了标题化合物的性能．     

有机膦/蒙脱土插层反应的影响因素

利用丁基三苯基溴化膦(BTPB)、十二烷基三苯基溴化膦(DTPB)湿法改性天然钠基蒙脱土,通过烧失量(CL%)研究了反应温度、反应时间、插层剂用量、溶液pH值、蒙脱土浓度对插层效果的影响。     

新型季磷盐的合成及其杀菌性能研究

合成了季磷盐杀菌剂十二烷基三苯基溴化磷,优化了其合成条件,并采用红外光谱法对产品进行了鉴定。通过APIRP-38杀菌实验表明：新型季磷盐对SRB细菌具有很强的杀菌能力，最低杀菌浓度为30mg／L。     

几种三苯基取代烷基季膦盐的合成和表征

以苯酚为起始原料,氯烷酰氯为连接基团合成了4个三苯基苯氧羰基烷基季膦盐,其结构经IR、1H-NMR、31P-NMR、MS分析表征.除氯化-(2-氧-2-苯氧乙基)三苯基季膦盐外,其它3种季膦盐均少见文献报道.     

季鳞盐柱撑蒙脱土的制备及表征

采用离子交换法将不同组份的十烷基三丁基溴化鳞交换到蒙脱土的层间得到柱撑蒙脱土.用热重分析(TGA)、X-射线衍射(XRD)和傅里叶变换红外光谱法(FTIR)等对其结构进行了表征,并测定其抗菌活性.研究发现柱撑蒙脱土中季鳞盐的热分解起始温度大于210℃,具有较好的热稳定性;季鳞盐含量越高,柱撑蒙脱土的层间距越大,抗菌活性越高.     

烯丙基季磷盐的合成与表征

采用两步合成法,用烯丙基溴和三苯基磷为原料,以四氯化碳为溶剂合成中间体溴化烯丙基三苯基磷盐([ATPH]+Br-)。经阴离子交换合成新型的季磷盐[ATPH]+PF6-和[ATPH]+BF4-。对3种产物的溶解性进行了考察;用IR、1HNMR对目标产物进行了结构表征;用DSC对产物熔点进行了测定。     

含PAH弯曲核的香蕉型分子的合成及其结构

设计合成了2个分别以DBN（二苯并并四苯）及三苯基吡啶为中心弯曲核的2个香蕉型分子,通过1H-NMR,¹³C HRMS等手段对其结构进行了表征,在偏光显微镜下,没有观察到它们的液晶行为.     

季_钅粦_盐相转移催化法制备高级氯代烷

以九种季(钅粦)盐及三苯膦为催化剂合成正辛基氯,找出十六烷基三苯基溴化(钅粦)为较优的催化剂,并以它合成了四种氯代烷,结果较为满意.     

O-甲基 α-(取代苯氨基)烃基膦酸特丁基铵的合成与杀菌活性

为了研究α-(取代苯氨基)烃基膦酸酯衍生物的结构活性关系,以取代苯胺和取代苯甲醛为起始原料,经高氯酸镁催化,与亚磷酸二甲酯反应得到α-(取代苯氨基)烃基膦酸酯1,再与叔丁胺反应合成了11个未见文献报道的O-甲基 α-(取代苯氨基)烃基膦酸特丁基铵2.通过1H NMR,13C NMR,IR,MS和元素分析对所合成的化合物进行了结构表征.初步的杀菌活性测试结果表明：大多数目标化合物具有较好的杀菌活性,并且其对真菌的防治效果优于对细菌的防治效果.在500 mg/mL的剂量下,化合物2b和2f对番茄晚疫病的防效达到75%以上,略低于对照药剂烯酰吗啉.     

白腐真菌处理二硝基重氮酚工业废水的研究

二硝基重氮酚(DDNP)是国内工业雷管应用最普遍的起爆药,白腐真菌生化法处理二硝基重氮酚废水的费用低廉,运行管理较方便。通过摇床处理1000 mL微电解后的二硝基重氮酚废水,取得了较好的结果。经白腐真菌处理后,出水CODcr为131 mg/L左右,硝基化合物<0.2mg/L,苯胺类化合物<0.1 mg/L,CODcr去除率在71%左右;总CODcr去除率在94%以上。出水CODcr达到国家二级综合排放标准,出水色度、硝基化合物和胺基化合物达到国家一级综合排放标准。     

N-(2,6-二烷基苯基)-2-呋喃甲酰胺镍配合物的合成及其催化甲基丙烯酸甲酯的聚合

以呋喃甲酸、5-叔丁基-2-呋喃甲酸为起始物,在PCl3作用下,与苯胺、2,6-二烷基苯胺反应(烷基为乙基、异丙基),合成了4个N-(2,6二-烷基苯基)-5-叔丁基-2-呋喃甲酰胺有机配体,同时以N-(2,6-二乙基苯基)-5-叔丁基-2-呋喃甲酰胺与trans-[NiCl(Ph)(PPh3)2]反应合成了1个新的呋喃甲酰胺镍配合物,并采用核磁共振(1H-NMR)、红外光谱(IR)、质谱(MS)及元素分析(EA)对它们的结构进行了表征。以该配合物为催化剂,在甲基铝氧烷(MAO)作用下对甲基丙烯酸甲酯进行了催化聚合,以配合物中等的催化活性得到了富含间规结构的聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)。