6-氯吡啶-3-甲醛的简便合成

根据Komblum反应原理,采用二甲亚砜(DMSO)氧化2-氯-5-氯甲基吡啶,一步反应得到6-氯吡啶-3-甲醛．考察了反应时间、反应温度和催化剂用量等因素对产物收率的影响,确定了较佳反应条件：2-氯-5-氯甲基吡啶加mmol,碳酸氢钠40mmol,碘化钾10mmol,DMSO100mL,反应时间8h,反应温度100℃,产物收率可达到76．2％．     

二氧化硅固载磷钨酸催化合成吡啶-N-氧化物研究

以二氧化硅为载体制备了PW12／SiO2催化剂，研究了催化合成吡啶-N-氧化物的最适宜条件．对反应的影响因素如原料配比、反应时间、反应温度和催化剂用量进行了详细讨论．实验证明：二氧化硅固载磷钨酸催化剂具有良好的催化活性，并且可以重复使用．其最优工艺条件是：n吡啶：nH2O2=1：1．5，催化剂的固载量为20％，反应温度为80℃，反应时间为2h，收率可达93％．     

室温离子液体催化阿司匹林的合成

研究了以几种1,3-二烷基咪唑离子液体为催化剂来合成阿司匹林的反应,考察了反应时间、酸醇摩尔比等对该反应的影响。结果表明:[BMIm]Br离子液体对阿司匹林的合成有较好的催化作用,最佳反应条件为:n水杨酸:n乙酸酐=1∶2,催化剂用量2mL,反应温度80~85℃,反应时间3h,收率可达81.6%。产物和离子液体不溶而分层,便于分离,且离子液体可以重复使用。     

相转移催化合成异戊氧基乙酸

以相转移催化Willianson醚法代替经典的Willianson醚法，由异戊醇与氯乙酸合成异戊氧基乙酸，克服了原路线反应条件苛刻，危险性大，产品收率低，杂质含量高等缺点，考察了NaOH浓度，反应温度，反应时间，NaOH用量，催化剂用量及氯乙酸中溶剂量对反应收率的影响，研究结果表明以相转移催化合成的异戊氧基乙酸作为中间体制备异戊氧基乙酸丙烯酯的产品质量接近于美国IFF产品。     

异硫氰酸乙氧羰酯的合成

以氯甲酸乙酯和硫氰酸钠为原料,席夫碱为催化剂,采用相转移催化法合成异硫氰酸乙氧羰酯.研究了催化剂用量、反应温度、反应时间和原料配比等对产品收率的影响.结果表明:适当提高反应温度和延长反应时间有利于反应收率的提高;通过试验确定了该合成反应的适宜条件为:反应温度35℃,反应时间3h,硫氰酸钠、氯甲酸乙酯和席夫碱催化剂的摩尔...     

丙醛缩合制2—甲基—2—戊烯醛的研究

研究了丙醛双分子缩合制2-甲基-2-戊烯醛的反应,以NaOH水溶液作催化剂,重点考察了反应温度、溶剂用量、催化剂浓度、反应时间、NaOH固体/丙醛（摩尔比）对目标产物收率的影响,确定了制备2-甲基-2-戊烯醛的优化反应条件：温度293K、溶剂苯5ml、催化剂浓度2M、时间1h、NaOH固体/丙醛（摩尔比）2/5,目标产物2-甲基-2-戊烯醛的收率可达98.4^。     

4,4-二硝基丁酸乙酯的合成研究

以丙烯酸乙酯与二硝基甲烷钾盐为反应原料,四丁基溴化铵为相转移催化剂,通过Michael加成反应合成4,4-二硝基丁酸乙酯。采用红外光谱、紫外可见光谱、质谱、核磁共振氢谱及元素分析等对产物结构进行了表征。通过单因素变量法探讨了反应时间、反应物料比、催化剂用量及反应温度对产物产率的影响,得出该反应最佳工艺条件：反应时间为60 min,反应温度为20℃,n丙烯酸乙酯：n二硝基甲烷钾盐为2：1,相转移催化剂四丁基溴化铵质量为二硝基甲烷钾盐质量的30%时,产物偕二硝基丁酸乙酯收率可达到33%。     

离子液体正丁基吡啶硫酸氢盐催化一锅法合成3,4-二氢嘧啶-2(1H)-酮

采用离子液体正丁基吡啶硫酸氢盐([BPy]HSO4)作催化剂,利用Biginelli反应在无溶剂条件下一锅法合成了3,4-二氢嘧啶-2(1H)-酮.与传统的Biginelli反应比较,此法具有反应时间短、收率较高、勿需使用溶剂、离子液体可重复使用的特点.     

离子液体催化废聚碳酸酯的乙醇醇解反应

以合成的离子液体氯化1-丁基-3-甲基咪唑（[Bmim][Cl]）为催化剂,对废聚碳酸酯（PC）乙醇醇解回收双酚A（BPA）和碳酸二乙酯（DEC）反应进行了研究.考察了反应温度、乙醇用量、离子液体用量和反应时间等因素对反应结果的影响.结果表明：在反应温度为130℃,反应时间为2h,n（C2H5OH）：n（PC）=6∶1,m（[Bmim][Cl]）：m（PC）=0.5∶1的较佳条件下,PC降解率为100％,BPA收率＞95％,DEC收率＞91％.采用IR技术对所得产物进行了表征.     

室温离子液体中5-氯-2,3-二氟吡啶合成

主要研究了重要的农药中间体5-氯-2，3-二氟吡啶合成的新方法，在室温离子液体中，通过2，3，5-三氯吡啶与氟化钾(或氟化铯)的亲核取代反应制备5-氯-2，3-二氟吡啶．研究了反应温度、时间对5-氯-2，3-二氟吡啶收率的影响；同时还考察了不同室温离子液体在本反应的选择性能，发现1-丁基-3-甲基-咪唑六氟磷酸盐比1-丁基-3-甲基-咪唑四氟硼酸盐的收率略好．     

微波-相转移催化合成含杂环查尔酮衍生物的研究

查尔酮衍生化及其合成方法是合成工作者关注的一个热点。本文在微波辐射下,引入TBAB(四丁基溴化铵)作为相转移催化剂,以苯乙酮衍生物(1a~1d)、苯肼、苯乙酮衍生物(1e~1f)等为原料,合成了8种新的查尔酮衍生物(4a~4d,5a~5d);通过实验考察了物料比、微波辐射功率、微波辐射时间及催化剂用量等工艺条件对产物产率的影响;采用正交实验确定出查尔酮的最佳合成条件为:1,3-2苯基-4-甲酰基吡唑与苯乙酮物质的量比1∶1,微波输出功率为140 W,微波辐射间歇加热反应时间为30 min,四丁基溴化铵的量为0.4 g时,产率为87%~91%。     

离子液体[Bmim]Br和[Bmim]PF_6的合成及其物化性质研究

采用超声波辅助法合成离子液体1–丁基–3–甲基咪唑溴盐([Bmim]Br)和1–丁基–3–甲基咪唑六氟磷酸盐([Bmim]PF6),研究了超声处理时间、超声频率和原料物质的量比对[Bmim]Br产率的影响,以及超声处理时间、超声频率和溶剂与[Bmim]Br的质量比对[Bmim]PF6产率的影响.结果表明:超声处理时间、超声频率、原料溴代正丁烷与N–甲基咪唑物质的量比分别为50,min、20,Hz、1.1时,[Bmim]Br产率可达到98.88%;在超声处理时间、超声频率、溶剂与[Bmim]Br的质量比分别为50,min、20,Hz和1.5时,[Bmim]PF6产率可达到86.54%.采用红外光谱、紫外吸收光谱和核磁共振氢谱对[Bmim]Br进行结构表征,同时采用对比法,利用红外光谱、紫外吸收光谱对[Bmim]PF6进行表征,并分别测定了[Bmim]Br和[Bmim]PF6的含水量及其在10~30,℃下的密度和折光率与温度的关系.     

富马酸海藻糖甲酯的合成及抑菌活性研究

富马酸海藻糖甲酯的合成分3步完成：第一步,以摩尔比为1：1的甲醇和马来酸酐为原料,以3％的无水AlCl3和3％的硫酸氢钠为异构化催化剂,在60℃下酯化反应0．5h,再升温至80℃异构化反应2h,得到富马酸单甲酯（MMF）;第二步,以摩尔比为1：2．5的MMF和亚硫酰氯为原料,在90℃下反应1h,得到富马酸单甲酯单酰氯（MMFC）;第三步,将MMFC和海藻糖按摩尔比4：1混合,以二氯甲烷为分散剂,在10％无水K2CO3和10％TBAB（w％MMFC）相转移催化下,40℃水浴反应3h,得到富马酸海藻糖甲酯（TMF）,收率69．24％．抑菌活性试验结果表明：TMF对混合菌群的生长具有良好的抑制作用,其抑菌能力优于MMF,与苯甲酸相当．     

三乙基苄基氯化铵催化合成乙酸苄酯工艺研究

文章利用相转移催化剂三乙基苄基氯化铵（TEBAC）催化合成乙酸苄酯,最佳反应条件如下：氯化苄∶乙酸钠=1∶1.4,催化剂用量为9%,反应温度为98℃～102℃,反应时间为3 h,酯收率达88.8%.实验证明,三乙基苄基氯化铵催化合成对该酯化反应是高效、低成本和实用的方法.     

相转移催化合成苄叉丙酮

本文利用相转移催化剂十六烷基三甲基溴化铵(CTMAB)催化合成苄叉丙酮,最佳反应条件为:醛酮摩尔用量比为1:2,反应时间为40min,催化剂的用量为2.5g,收率达94.6%。实验证明,相转移催化合成对该反应是高效、低成本和实用的方法。     

相转移催化合成乙酸异丁酯

利用相转移催化剂催化合成乙酸异丁酯,最佳反应条件如下:催化剂用量0.5g／0.1mol异 丁醇,酸醇比1.2:1,反应时间100分钟,收率77.36％。实验证明,相转移催化对该酯化反应是高 效、低成本和实用的合成方法。     

溴氮型阻燃剂2，4，6-三（2，4，6-三溴苯氧基）-1，3，5-三嗪合成新工艺的研究

研究了以三聚氯氰（CNCL）和三溴苯酚（TBP）为原料,以复合物CJ-1为相转移催化剂,以氢氧化钠为缚酸剂,合成溴氮型阻燃剂2,4,6-三（2,4,6～三溴苯氧基）-1,3,5-三嗪（FR-245）的新工艺。结果表明,较适宜的合成工艺条件是：n（CNCL）：n（TBP）：n（NaOH）：n（CJ—1）-1：3．05：3...     

[BF4]、[PF6]离子液体及其与DMF二元体系在293.15～353.15K下的密度和体积性质

为获得离子液体与有机物物理性质的数据,常压下,293.15～353.15K温度范围内,分别测定了1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐([bmim][BF4])、1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐([bmim][PF6])2种咪唑类离子液体以及它们和N,N-二甲基甲酰胺(DMF)构成的2个二元体系的密度。利用实验数据计算了溶液的超额摩尔体积(VE),结果均为负值,表明离子液体与DMF之间存在离子-偶极作用和填隙效应。分别用一次线性方程和二次多项式方程关联出密度随温度和DMF浓度的变化关系,结果比较满意。     

微波及超声波辅助合成溴化1-丁基-3-甲基咪唑

用溴代正丁烷与N-甲基咪唑,在微波辐射和超声波协同作用下合成离子液体溴化1-丁基-3-甲基咪唑,通过正交试验设计方法考察实验条件最高温度,合成反应时间,微波功率和超声波功率对合成产率的影响,优选得到最佳的合成所需要的实验条件:超声波功率100 W、微波功率400W、反应时间60min和最高温度60℃.溴化1-丁基-3-甲基咪唑的结构通过红外光谱进行表征.在超声波和微波的协调作用下,此反应具有合成反应所需时间短,合成产物产率高,实验操作过程简便等优点.