浊点萃取-石墨炉原子吸收光谱法测定环境水样中痕量铬（Ⅵ）和总铬

提出了吡咯烷基二硫代甲酸铵（APDC）浊点萃取-石墨炉原子吸收光谱法测定痕量铬（Ⅵ）和总铬的新方法,详细探讨了溶液pH、试剂加入量等实验条件对浊点萃取及测定灵敏度的影响．在最佳条件下,富集10mL样品溶液,用石墨炉原子吸收光谱法测定铬（Ⅵ）的检测限为0．021μg／L,铬的富集倍率为20倍．方法用于环境水样中痕量铬（Ⅵ）和总铬的测定,获得了满意的结果．     

催化动力学光度法测定痕量铬研究进展

基于铬对某些氧化还原反应的催化作用 ,可用催化动力学光度法测定痕量铬 ,灵敏度一般在 1 0 - 8g mL～ 1 0 - 1 0g mL之间 ,用于环境水样、粮食、合金等样品中铬的测定 ,取得了满意结果。本文就催化动力学光度法测定痕量铬 (Ⅵ )和铬 (Ⅲ ) ,按不同催化体系 ,从反应条件、灵敏度、测定范围和应用等方面加以归纳和讨论     

DDTC-MIBK络合萃取-火焰原子吸收光谱法测定水和矿渣中铬[Ⅵ]和铬[Ⅲ]

铬以三价和六价形式存在于环境污染物中,其毒性和生理行为与价态有很大关系。因此,建立一个不同价态铬的快速、灵敏的测定方法是十分必要的。本文拟定的方法是在pH-4条件下,用二乙胺硫代甲酸钠(DDTC)与甲基异丁基甲酮(MIBK)络合萃取铬(Ⅵ),用原子吸收光谱法测定。铬(Ⅲ)不干扰。然后以另一份样品,在硫酸介质中用过硫酸铵将铬(Ⅲ)氧化为铬(Ⅵ),测定总铬量。用差减法计算铬(Ⅲ)的含量。通过各项条件试验建立了适宜的测定方法。分析了以工厂排放水为底液     

电镀废水中铬的去除和回收

从电镀厂的含铬淤泥中分离获得一株抗铬的脱硫弧菌(SRI)。研究SRI菌去除铬(Ⅵ)的机制和条件。进行了SRI菌去除铬(Ⅵ)的小试和中试。结果表明:SRI菌对废水中总铬的去除率为99.7％;工艺对铬的回收率大于80％。     

微萃取原子吸收法检测水中微量铬

采用分散液液微萃取分离技术结合火焰原子吸收法,提出了一种新的环境水样中痕量铬的检测方法。用吡咯烷二硫代氨基甲酸铵做螯合剂,四氯化碳做萃取剂,乙醇做分散剂。选定并优化了萃取的影响参数。这些参数包括萃取剂和分散剂的类型以及它们的体积、萃取时间、酸碱度和螯合剂的用量等等。通过条件优化,Cr(Ⅵ)和总铬富集率分别达到270和259。校准曲线在1～50μg.L-1的浓度范围内呈线性,Cr(Ⅵ)和总铬的检出限分别为0.12和0.15μg.L-1,相对标准偏差分别为2.1%和2.7%。(N=5)该法简便快速,用于自来水、井水和河水中铬的形态分析,结果较满意。     

白杨素-铬(Ⅲ)二元配合物增敏荧光法测定环境水样中的痕量总铬

基于白杨素-铬(Ⅲ)二元配合物的荧光增敏效应,提出了一种测定环境水体中痕量总铬的荧光新方法.在含一定量甲醇的pH=3.5的Hac-NaAc缓冲溶液中,铬(Ⅲ)与白杨素能形成1:3的二元荧光配合物,其最大激发波长和发射波长分别为260 nm和429 nm.在优化的测定条件下,铬(Ⅲ)含量在0.480～15.6μg·L-1范围内与荧光强度F呈良好的线性关系,线性回归方程为F=211+46.0 C,相关系数r=0.999 3,方法的栓出限为0.216μg·L-1(3σ).将样品中的铬(Ⅵ)还原至铬(Ⅲ)形态后再用本法进行测定即得总铬量.对环境水体的电镀废水、黄河水和自来水中总铬测定的回收率为97%～103%;该方法灵敏度高,选择性好,测定操作简单、快速、适用性强.     

环境水样中铬(Ⅵ)和总铬的伏安法测定的研究

本文应用以难溶汞盐形式富集铬（Ⅵ）、阴极溶出伏安法测定环境水中的铬（Ⅵ）和铬（Ⅲ） 并研究了以难溶汞盐形式富集铬（Ⅵ）的电积和阴极溶出的特性．方法的精密度和回收率，共存 元素的干扰及其消除方法。在０．２０Ｎ的硝酸钾（ｐＨ：２～３）的溶液中，以汞膜电极为工作电极， 测定了九种环境水样中铬（Ⅵ）和铬（Ⅲ）的含量，回收误差均在１０％以下。部分水样与用分光 光度法进行水质普查测定总铬的结果相比较基本一致．     

三元络合物光度法测定铬(Ⅵ)

研究了从含有对甲苯磺酸钠或ClO_4~-或Cl~-的0.25-2NH_2SO_4溶液中萃取光度测定二苯偕肼铬络合物,提出了二苯偕肼络合物萃取过程机理,并且确定了萃取光度测定铬(Ⅵ)的最佳条件。该方法已成功地用于镍、铜、硫酸铬、硝酸镍、铁矿和废水中铬(Ⅵ)的测定。     

Na2CO3-CO2-H2O体系处理铬渣的热力学分析

采用Na2CO3-CO2-H2O体系处理铬渣,分析该体系的反应热力学,并通过实验研究不同浸出剂对铬渣中Cr(Ⅵ)浸出的影响.研究结果表明:在75℃,当6.6＜pH＜10.8且c(CO32)＞1.55×106mol/L时,体系处于碳酸钙的稳定区,铬酸钙、水榴石、水铝钙石及钙铁石可被分解而释放出其中的Cr(Ⅵ),而水滑石难以被分解;在温度为80℃,碳酸钠质量浓度为120g/L,液固比为15,CO2体积分数为5%,时间为24 h的条件下处理铬渣,得到的渣经湿磨后再用此体系二次浸出,最终铬渣中Cr(Ⅵ)的质量分数降至0.13%,Cr(Ⅵ)的浸出率达到85%;毒性实验浸出液中Cr(Ⅵ)和总Cr质量浓度分别为1.21 mg/L和1.51 mg/L,均远低于HJ/T 301-2007中规定的限值,符合一般工业固体废物填埋的标准;含Cr(Ⅵ)的主要物相钙铁石、水铝钙石的质量分数明显降低且没有铬酸钙生成,这与热力学分析结果基本一致.     

测定铁对水中铬的干扰限量

用光度分析法,测定铁(Ⅲ)对水中铬(Ⅵ)的干扰限量。实验表明,采用EDTA做掩蔽剂比常用的H_3PO_4做掩蔽剂的络合能力提高20％多;以丙酮为二苯碳酰二肼的溶剂比用95％乙醇溶剂其稳定性明显提高。并测得铁(Ⅲ)对铬(Ⅵ)的干扰限量约为4000 ppm,且获得较为满意的回收率。     

用高分子胺萃取光度法测定微量铬(Ⅵ)

本文研究了用N-235萃取光度法测定微量铬(Ⅵ)。在该方法中,于0.2—1N硫酸溶液中将Cr(Ⅵ)萃取入N-235有机相,直接以二苯碳酰二肼在有机相显色,并建立了萃取光度测定Cr(Ⅵ)的最佳条件。本法成功地用于铁矿、河水和废水中铬的测定。     

二苯胺磺酸钠分光光度法测定痕量铬(Ⅵ)

实验在酸性介质中,无色的二苯胺磺酸钠被铬（Ⅵ）氧化为紫色的产物,其最大吸收波长为552 nm,借此建立了二苯胺磺酸钠氧化显色测定痕量铬的新方法.铬（Ⅵ）量在0～3.2μg/mL服从朗勃比尔定律,此方法用于测定废水中的铬.     

离子共振散射法测定麻类植物中的铬含量

使用荧光分光光度计，采用RhB-I3^-离子共振散射法测定麻类植物中铬的含量，确定了散射光强度与Cr（Ⅵ）浓度的关系。在磷酸介质中，存在微量Cr（Ⅵ）时，罗丹明B与I3^-的形成离子缔合物，其共振光强度与Cr（Ⅵ）的浓度呈线性关系。根据正交实验与单因素实验，确摩了比较好的RhB、KI、H3PO4浓度和反应时间条件。测定了某地区的麻类样品的总铬含量，结果满意。本方法快速、简便、灵敏度高、选择性好，可应用于麻类植物中总铬的测定。     

在乙二胺—亚硝酸盐溶液中铬的极谱催化波及其应用于水中六价铬和三价铬的测定

铬是污染环境的有害元素之一,通常以Cr((Ⅵ)和Cr(Ⅲ)的形式存在于自然界。而Cr(Ⅵ)的毒性尤大于Cr(Ⅲ),Cr(Ⅵ)是致癌物;由于一般天然水、饮用水中含铬量很低,用二苯胺基脲的比色法已不能测出,因此在环境保护监测和痕量分析中急需灵敏而简便的测定Cr(Ⅵ)和Cr(Ⅲ)的方法。     

催化动力学光度法测定食品中的微量铬(Ⅵ)

基于在醋酸-醋酸钠缓冲介质中,铬(Ⅵ)对双氧水氧化罗丹明B有催化作用,同时加入十六烷基三甲基溴化铵作为增敏剂,研究了影响催化褪色反应速度的最佳条件,建立了测定食品中微量铬的新方法,检出限为8.58×10-2μg/mL,测定范围为0.08～0.4mg/L,应用于食品中总铬含量的测定,平均回收率为97%。     

铬(Ⅵ)-结晶紫-过氧化氢体系催化动力学光谱法测定痕量铬(Ⅵ)

75 ℃温度下,在硫酸介质中,铬(Ⅵ)能显著催化过氧化氢氧化结晶紫褪色反应,铬(Ⅵ)浓度在一定范围内与催化和非催化反应的吸光度差值(△A)成线性关系,且△A在较长时间内稳定,以此建立起动力学光度法测定痕量铬(Ⅵ)的新方法.实验研究了该反应的动力学行为,确定了最佳反应条件.方法线性范围为0～96 μg·L-1,其线性回归方程为△A=0.0033+0.1401C(Ⅵ) (μg·25mL-1),r=0.998 5,检出限为6.91 μg·L-1.本方法操作简单,选择性好,可用于电镀废水、工业废水和湖水样品中有毒金属铬(Ⅵ)含量的分析测定.     

脉冲伏安法测定皮革制品中痕量铬

在乙二醇二乙醚二胺四乙酸(简称EGTA)和邻苯二甲酸氢钾(KHC8H4O4)缓冲介质中,通过测试条件的优化,方法检测范围为(0.024-86) μg/mL,最低检出质量浓度是0.008 μg/mL,样品加标回收率在98%-104%,对2.00 μg/mL的标准溶液测定相对标准偏差RSD为1.76 %.该方法具有选择性好、灵敏度高、准确、简便等特点,适用于皮革中微量铬的测定.     

双指示剂催化动力学测定痕量铬-Cr(Ⅵ)-H_2O_2-次甲基蓝-罗丹明B体系

在pH 4.8的HAc-NaAc缓冲溶液介质中,利用痕量铬(Ⅵ)催化H2O2氧化次甲基蓝和罗丹明B褪色的指示反应,通过测量在555 nm和665 nm下催化体系和非催化体系吸光度的变化,建立双波长双指示剂催化动力学光度分析测定痕量铬(Ⅵ)的新方法.方法的线性范围为0.025～1.40μg/25mL,检出限为5.2 × 10-10g/mL.该法简单、灵敏度高、选择性好,用于废水中痕量铬(Ⅵ)的测定,结果满意.     

渣中6价铬的微生物解毒研究

详细研究了微生物处理铬渣中6价铬Cr(Ⅵ)及其回收Cr(Ⅲ)的方法.研究成果表明,来自铬渣场的一株名为Ch-1的细菌能有效地加速Cr(Ⅵ)浸出和去除;此外,通过扫描电子扫描电镜(SEM)和X射线仪器(EDX)观察,Ch-1细菌能有效改变浸出后铬渣的结构,这有利于铬渣中Cr(Ⅵ)浸出及其解毒为毒性低的Cr(Ⅲ);最后经浸出毒性试验,淋溶渣的毒性为3.3 μg/g,远低于国家标准5 μg/g,且6价铬Cr(Ⅵ)的回收率高达90%以上.     

过氧化氢在铬的原子吸收光谱测定法中的应用

本文作者在参加研究铬(Ⅵ)和铬(Ⅲ)的二乙胺硫代甲酸钠/甲基异丁基甲酮(以下简作DDTC/MIBK)络合萃取-火焰原子吸收光谱测定法并用于样品分析时,曾发现影响精密度的关键步骤是氧化。经严格控制酸度、体积与加热条件后已获解决。但是,当某些样品需要破坏有机物而加酸消煮、蒸干时,再度出现精密度难以保证,测得值系统偏低的现象;然而在萃取分层后的水相中却并未发现有遗留的铬。铬的损失量与样品处理方