超微粒子氧化铁的制备

本文介绍了用胶体化学方法制备超微粒子氧化铁的工艺流程,考察了氧化铁溶胶的性质及影响溶胶性质参数的因素。讨论了溶胶形成原理及参数之间的相互关系。制得产品为非晶态,直径3.8—8.0nm的球状超微粒子氧化铁,在有机溶剂中具有良好的分散性和透明性。     

超微Fe_2O_3粒子的制备

以Fe(CO)_5为原料,采用溶剂蒸发法制备了Fe_2O_3超微粒子。初步探讨了溶剂性能对超微粒子性能及形态的影响,并与激光气相法、真空蒸发法及超微Fe粉氧化法制备的Fe_2O_3粒子进行了比较。     

金磁微粒的制备及其固定牛血清蛋白的研究

采用水热法快速制备Fe_3O_4纳米粒子,并通过表面氨基化与金纳米粒子自组装构建金磁微粒(Fe_3O_4@Au).表征Fe_3O_4@Au理化性质,并优化Fe_3O_4@Au对牛血清蛋白的固定体系.实验结果表明,所制备的金纳米粒子平均粒径达到(7.8±0.4)nm,氨基化的磁性材料可以固载金纳米粒子,金磁微粒饱和磁化强度为61 emu/g;金磁微粒对牛血清蛋白的固定化体系为金磁微粒添加量0.1 g,固定化温度50℃,固定化时间10 min,且平均固定量为5.189 mg/g.     

硫铁矿烧渣水热法合成形貌可控的氧化铁

以硫铁矿烧渣硫酸浸出液与氨水反应制备的Fe(OH)3胶体为前驱体,采用水热法合成不同形貌的氧化铁粒子。在中性介质中考察反应温度、物质的量比(n(Fe2+)/n(Fe3+))、水热体系总Fe浓度及晶种量对水热法氧化铁物相、形貌和粒径的影响。采用X线衍射仪、扫描电镜、透射电镜及选择区域电子衍射对水热产物物相和形貌进行研究。研究结果表明:反应温度为230℃,n(Fe2+)/n(Fe3+)为0.1以及水热体系总Fe浓度为1.25 mol/L和晶种量为2 g时,水热产物为片状α-Fe2O3粒子;控制上述其他条件不变,当温度在140～260℃时,随着温度的升高,水热法产物由α-FeOOH相向α-Fe2O3相转变,α-Fe2O3粒子形貌由球形向小圆饼状和片状依次转变;当n(Fe2+)/n(Fe3+)在0～0.12时,随着n(Fe2+)/n(Fe3+)的增加,水热产物由α-Fe2O3相向α-Fe2O3和Fe3O4相转变,α-Fe2O3粒子形貌由球形逐渐向片状转变,其粒径由小变大;当水热体系中总Fe浓度为0.625 mol/L和1.875 mol/L时,水热法氧化铁分别为不均一形貌和球形;当没有加入晶种及晶种量为6 g时,水热...     

改性绿色合成纳米氧化铁的特征及其对水溶液中Cd~(2+)的吸附

以红背桂、桉树和樟树3种植物叶片的提取液制备绿色合成纳米氧化铁颗粒(Iron Oxide Nanoparticles,IONP),并比较了不同纳米氧化铁对水溶液中Cd~(2+)的吸附性能.结果表明,以红背桂提取液制备的纳米氧化铁(E-IONP)对Cd~(2+)的吸附效果最好.因此,通过对E-IONP在200~700℃下进行焙烧改性,研究了不同焙烧温度对E-IONP吸附能力的影响.研究发现,在300℃焙烧温度下改性的E-IONP(300℃-E-IONP)对Cd~(2+)的吸附效果较好,吸附量4.63 mg·g~(-1).XRD结果显示,未焙烧和200℃焙烧改性的E-IONP(EIONP、200℃-E-IONP)为无定型纳米氧化铁,300℃-E-IONP的主要成分为γ-Fe_2O_3和Fe_3O_4.此外,BET测试结果表明,E-IONP、200℃-E-IONP和300℃-E-IONP比表面积大小分别为5.645,86.167,62.219 m~2·g~(-1).300℃-E-IONP的磁滞回线呈"S"型,具有超顺磁性.研究结果表明,300℃-E-IONP是未来处理低浓度重金属废水最具潜力的吸附功能材料之一.     

超细α-FeOOH热转变过程规律及热处理工艺 Ⅱ.还原、氧化条件对γ-Fe_2O_3结构及磁性能的影响

研究了热处理过程中α-Fe_2O_3还原、Fe_3O_4氧化机理,考察了还原、氧化条件对γ-Fe_2O_3微观结构及磁性的影响。结果表明,还原温度和还原气空速是影响还原程度的重要参数。当还原温度为380℃、空速为1200h~(-1)时,所获磁粉矫顽力最高。Fe_3O_4烧结为表面扩散控制。Fe_3O_4向γ-Fe_2O_3的相变过程能加速粒子烧结。同时发现,当Fe_3O_4氧化不充分时,立方γ-Fe_2O_3中存在四方γ-Fe_2O_3杂相。     

超顺磁纳米Fe3O4磁性流体的制备及其在交变磁场中的发热性能

采用两步法以油酸为表面活性剂对纳米Fe_3O_4磁性粒子进行表面修饰,制备出稳定的Fe_3O_4油基磁性流体。通过透射电镜(TEM)、X射线衍射仪(XRD)、红外光谱(FT-IR)、振动样品磁强计(VSM)对油酸修饰后的纳米Fe_3O_4磁性粒子的形貌、结构与磁性能进行了表征。结果表明,在表面活性剂存在时,可以有效地减少纳米Fe_3O_4磁性粒子之间的团聚,同时使油基磁性流体具有良好的稳定性和发热性;纳米Fe_3O_4磁性粒子的饱和磁化强度为66.35 A·m2/kg,剩余磁化强度为0,具有超顺磁性;在外加交变磁场下,纳米Fe_3O_4油基磁性流体在20 min时,发热温度可达55.9℃。     

磁性Fe_3O_4/α-Fe_2O_3核壳材料降解水中亚甲基蓝

以Fe_3O_4为核,以α-Fe_2O_3为壳层,合成出一种核壳结构的Fe_3O_4/α-Fe_2O_3纳米复合材料.采用扫描电镜(SEM)、透射电镜(TEM)和X-射线衍射仪(XRD)等表征手段对核壳材料的形貌、组成及结构等进行了表征,并将其应用于亚甲基蓝溶液的降解.结果表明:核壳结构的Fe_3O_4/α-Fe_2O_3纳米粒子粒径约为50~80nm.当H_2O_2用量为0.23mol/L,Fe_3O_4/α-Fe_2O_3投加量为5g/L,pH值为2,亚甲基蓝溶液初始质量浓度为5.0mg/L,60min内亚甲基蓝的降解可达98.7%.Fe_3O_4/α-Fe_2O_3纳米粒子经过3次循环使用后,对亚甲基蓝仍具有较好的降解能力.     

核壳结构Fe3O4@SiO2纳米粒子的制备及表征

为丰富Fe_3O_4磁性纳米粒子在生物医学领域的应用,通过共沉淀法制备Fe_3O_4纳米粒子,经柠檬酸三钠修饰后,采用改进的Stber法成功在Fe_3O_4纳米粒子表面包覆上SiO_2,制备出核壳结构Fe_3O_4@SiO_2纳米粒子。使用扫描式电子显微镜、X射线衍射仪、傅里叶变换红外光谱仪、振动样品磁强计对制备的Fe_3O_4@SiO_2纳米粒子进行表征。结果表明:制备的Fe_3O_4@SiO_2纳米粒子较Fe_3O_4纳米粒子分散性有明显的提高,平均粒径在65 nm左右,饱和比磁化强度为10.26 A·m^2/kg,仍具有良好的超顺磁性。     

Fe_3O_4/凹凸棒—臭氧联用去除水中苯酚的研究

成功制备四氧化三铁(Fe_3O_4)/凹凸棒土复合材料后,通过SEM和FT-IR的表征证实了制备的产物为Fe_3O_4/凹凸棒,该物质具有降解苯酚的作用,研究了降解条件对降解效果的影响,得到结果为过氧化氢(H_2O_2)的最佳浓度为0.6 mmol/L、臭氧的最佳通入时间为3 min、苯酚水体的最佳pH值为8.5、苯酚水体的最佳温度为40—45℃,该研究对酚类污染物的降解具有参考价值。     

高磷矿氢气还原过程的原位研究

通过原位观察的方法,研究了H2气氛、不同温度下高磷矿还原过程的矿相结构演变规律和温度对金属铁析出形态的影响。高磷矿的鲕状结构在还原过程中未被破坏掉;随着温度的提高,矿相结构的演变加快,温度较高时Fe发生明显偏聚,金属铁从赤铁矿相中加快析出。还原温度对高磷矿中金属铁的析出形态影响显著：在700℃时金属铁析出在矿石颗粒表面形成致密铁层;800℃时析出的金属铁形貌复杂化,铁层致密度下降,出现孔洞,同时有少量的短小铁晶须;900℃时铁晶须数量明显增多,同时伴随着大量多孔海绵铁的析出。因此,可以通过调节还原温度和时间,使得气基还原过程避免黏结失流,同时高效还原高磷矿。     

低m(Cr)/m(Fe)铬铁矿除铁工艺的实验研究

以南非铬铁矿为对象,在热力学分析的基础上,采用碳热还原法开展了低m(Cr)/m(Fe)铬铁矿除铁工艺的实验研究.结果表明:实验中铬铁矿选择性除铁的适宜温度为1 100℃左右,符合热力学计算结果.低于此温度时还原出的富铁相与基体分离不彻底,难以结瘤析出;高于此温度时尖晶石相中的铬元素还原严重,影响铬的回收率.在1 100℃还原0.5 h并经酸浸处理后,铬铁矿可由化工级提升至冶金级,在相同温度下还原2 h后,m(Cr)/m(Fe)可由1.7提高至5.8,为实现低m(Cr)/m(Fe)铬铁矿的高效利用提供了新思路.     

三聚磷酸二氢铁的制备、性能及应用研究

本文以Fe_2O_3或Fe(OH)_3为原料与H_3PO_4(85％)反应,经中和、溶解和聚合,当P_2O_5/Fe_2O_3(R)≥5,T=250～280℃时,得非晶态三聚磷酸二氢铁(FeH_2P_3O_(10)·2H_2O),T>280℃时,得结晶态的FeH_2P_3O_(10)·2H_2O。FeH_2P_3O_(10)·2H_2O的脱水过程为, FeH_2P_3O_(10)·2H_2O是很好的无毒防锈颜料。     

弱碱并流沉淀法制备纳米氧化铋

以Bi( NO3)3·5H2O为原料,利用弱碱并流沉淀法制备Bi2O3粉体,实验结果表明最佳的工艺条件为:反应温度为30℃,Bi(NO3)3溶液的浓度为0.20 mol/L,最佳反应pH为8.XRD分析结果表明产物为α - Bi2O3,晶粒尺寸约为34 nm.     

超重力反应沉淀法制备的纳米钛酸钡粉体的烧结与介电性能研究

将超重力法制备的纳米钛酸钡粉体在不同温度(700～900℃ )下煅烧,以提高粉体的结晶度,粉体的粒径从40nm增大到80nm。煅烧后的粉体经过干压成型后,在1100℃下保温2h烧结得到的钛酸钡最高室温介电常数为2880,相对密度为90%,晶粒尺寸达到0.70 μm左右。讨论了煅烧温度对粉体的烧结性能、陶瓷的介电性能及微观结构的影响。     

液相沉淀法制备纳米a-MnO2粉体的制备工艺研究

本文以硫酸锰和高锰酸钾为原料,用液相沉淀法制备a-MnO2,通过调节反应时间、温度和pH等因素研究a-MnO2的制备工艺条件．经XRD、SEM表征分析表明：硫酸锰和高锰酸钾在80-90℃,反应4—6hpH值1～2,得到棒径约为10～20nm、分散均匀的a-MnO2,该制备工艺简单,易于实现工业化．     

时效温度对890MPa级含铜钢组织与性能的影响

根据纳米析出强化机制,设计了一种屈服强度为890MPa的超高强海洋工程用钢——NEU890钢.在相同固溶条件下,研究了时效温度对NEU890钢显微组织、室温拉伸性能、-40℃ Charpy冲击功的影响.用透射电子显微镜分析纳米级析出相分布,并计算出其强度贡献值.结果表明,固溶态试样屈服强度为852MPa,500℃时效屈服强度达到峰值1026MPa,呈现典型时效析出强化特征.NEU890钢的脆性时效温度区间为300~500℃.当时效温度为550~600℃时,NEU890钢的屈服强度为994~910MPa,-40℃冲击功为108~166J,可满足EQ91钢拉伸和冲击性能指标要求.     

乙醇为溶剂超临界干燥法制备纳米Al2O3

以硝酸铝为原料,柠檬酸为分散剂,无水乙醇为溶剂,采用溶胶-凝胶结合超临界干燥的方法制备了纳米AlOOH。经过500～900℃焙烧后得到纳米γ-Al₂O₃。考察了溶液pH值、硝酸铝与柠檬酸物质的量比对AlOOH粉体,以及焙烧温度对γ-Al₂O₃两者形貌和尺寸的影响。采用TEM、XRD、IR对超细粒子的粒径、形貌进行了表征。结果表明,制备溶胶时的pH值和柠檬酸的〖JP2〗加入对经超临界干燥所得的AlOOH的形貌和尺寸有明显影响。在pH=3,n(C₆H₈O₇)∶n(Al(NO₃)₃)=1∶2的条件下可得到纤维状纳米AlOOH(直径为1～10nm, 长为30～40nm)。该AlOOH经500～900℃焙烧后可得纤维状纳米γ-Al₂O₃,其直径为1～10nm,长为30～70nm。     

皮革废水回收DMF工艺中甲酸分解催化剂的制备及性能研究

采用共沉淀法制备甲酸分解催化剂,研究了沉淀、老化、辅助剂、焙烧等条件对催化剂活性的影响。研究结果表明,以醇-水溶液为溶剂,镍锌物质的量比为1∶1.5,柠檬酸为辅助剂,于60℃沉淀、老化4h,在500℃氮气氛围下焙烧4h制备的镍锌复合催化剂,对质量分数为4%的甲酸-DMF溶液中甲酸的分解率可达95.34%。XRD表征结果表明:所制备催化剂为Ni/NiO/ZnO复合催化剂,平均晶粒为40nm。该催化剂用于皮革废水回收DMF工艺中甲酸的分解,效果良好,可用于工业化生产。     

纳米YAG粉体的制备与表征

以Y(NO3)3·6H2O、Al( NO3)3·9H2O、Nd(NO3)3·6H2O、NH4HCO3为原料,以乙醇为分散剂,采用共沉淀法制备Nd:YAG前躯体,将前躯体在不同温度下煅烧得到Nd:YAG粉体.分别采用红外光谱仪(FT-IR)、热重/差热分析仪(TG/DSC)、X射线衍射仪(XRD)、透射电子显微镜(TEM...