气相色谱-正构烷烃多内标法分离和检测苯系物

建立气相色谱-正构烷烃多内标法准确检测苯系物的新方法,研究苯系物色谱分离多个内标物选择的依据,优化实验条件.样品经二硫化碳解吸30min,毛细管气相色谱火焰离子化检测器检测,保留时间定性,正构烷烃辅助定性,以正庚烷为内标定量.苯、甲苯和二甲苯的线性范围分别为0.017 5~0.701 2mg/mL、0.017 3~0.693 5mg/mL和0.017 2~0.688 9mg/mL;相关系数分别为0.999 6、0.999 7和0.999 9(以正庚烷为内标).苯、甲苯和二甲苯的最低检测限分别为0.14μg/mL、2.49μg/mL、1.45μg/mL;相对标准偏差分别为0.9%~1.0%、0.1%~3.8%和0.2%~1.5%之间.试验结果表明该方法可消除复杂基体的干扰,定性定量准确,简便快速、实用性强,可用于室内空气、胶水和油漆等多种样品中苯系物的监测.     

气质联用测定海洋沉积物中15种邻苯二甲酸酯的含量

提出了气相色谱质谱法测定海洋沉积物中的邻苯二甲酸酯含量的方法。样品依次经正己烷:二氯甲烷(v/v,1:1)、正己烷:乙酸乙酯(v/v,1:1)超声波萃取,再经中性氧化铝固相萃取小柱(1 g,6 m L)净化,用DB-35MS毛细管气相色谱柱分离,质谱检测器检测。15种邻苯二甲酸酯的质量浓度在1~1 000μg/L范围内与相应的峰面积呈线性关系,检出限(3 S/N)在0.1~0.25μg/kg之间。在5.00,50.0,250μg/kg 3个浓度水平进行加标回收试验,回收率在79%~118%之间,测定值的相对标准偏差(n=5)在1.5%~6.3%之间。该方法成功应用于宁波杭州湾(北仑区沿岸、镇海区沿岸)和舟山东极海域采集的海洋沉积物样品检测。     

气相色谱法测定蔬菜中残留的甲氰菊酯农药

文章对蔬菜中甲氰菊酯农药残留测定的样品预处理方法和检测条件进行了优化研究。采用乙腈振荡提取、Strata FL-PR Florisil(1000mg/6mL)固相萃取柱净化、浓缩以及电子捕获/气相色谱法检测。蔬菜样品中的添加浓度为0.1~1.0μg/mL时,添加回收率为97.3%~100.1%,相对标准偏差为1.59%~2.36%。     

河口及近岸沉积物中15种邻苯二甲酸酯的气相色谱-质谱测定方法

建立了河口及近岸沉积物中15种邻苯二甲酸酯(PAEs)的气相色谱-质谱测定方法.以25.0 mL二氯甲烷为萃取剂,超声萃取沉积物中的目标物,经硅胶固相萃取小柱净化分离后,用8.0 mL乙酸乙酯淋洗,使用气相色谱-质谱选择离子模式(SIM)对目标物进行定性、定量分析.在优化的实验条件下,该方法的相对标准偏差(RSD)小于9.6%(0.10μg/g,n=6),加标回收率在71.3%~106.8%之间,检出限为0.3~5.2 ng/g,可应用于泉州湾表层沉积物中PAEs的测定.     

气相色谱-质谱法测定鱼肉中丁香酚的残留

研究建立一种鱼肉中丁香酚(eugenol)残留量的固相萃取-气相色谱-质谱检测方法.样品采用正己烷提取,硅胶柱净化,乙酸乙酯洗脱,气相色谱-质谱测定,内标法定量.丁香酚的响应值与其质量浓度在0.005~0.5 mg·L-1范围内的线性关系良好,相关系数为0.999 8;10~200μg·kg-1添加浓度的日内和日间平均回收率为80.6%~93.2%,相对标准偏差为3.47%~8.47%;检出限为5μg·kg-1,最低定量限为10μg·kg-1.该方法适用于鱼肉中丁香酚残留的检测.     

气相色谱法测定高压气体中低浓度苯及甲苯含量

建立高压气体中苯及甲苯的气相色谱检测法。高压气体经还原至常压,使用溶剂解吸型活性碳管吸附,放置一段时间后使用二硫化碳解吸,并使用气相色谱分析。使用该方法测定苯及甲苯的检出限分别为0.19μg/mL及0.15μg/mL,且精密度高,适合作为高压气体中低浓度苯及甲苯的检测。     

利用气相色谱分析检测5种苯系物方法的建立

利用气相色谱毛细管柱和HP-5检测器等,建立苯、乙苯、邻二甲苯、间二甲苯和对二甲苯等5种苯系物（BTEX）的分析检测方法,验证器精密度和检测稳定性,确定了用Agilent7890B（附FID火焰检测器）检测这5种苯系物的检出限分别是1.68,2.17,2.018,2.02,1.256 μg/L,为采用气相色谱法测定空气中苯系物质量浓度奠定了基础.     

气相色谱-串联质谱检测烟草中10种酰胺类除草剂残留

采用固相萃取-气相色谱-串联质谱来测定烟草中10种酰胺类除草剂的残留量。烟草样品通过含1%乙酸的乙腈混合液提取,固相萃取净化,采用气相色谱分离,串联质谱多反应监测模式分析。10种酰胺类除草剂在0.01~1.0 mg/L线性范围内均呈良好线性关系,相关系数大于0.997,方法的检出限在0.2~4.7μg/kg之间。在10μg/kg,50μg/kg,100μg/kg等3个浓度水平下进行加标实验,其加标回收率在79.6%~101.4%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在1.6%~6.7%之间。建立的方法简便、快速、灵敏,为常见烟草中酰胺类除草剂残留的准确判断提供了可靠依据,适用于烟草中10种酰胺类除草剂的同时检测。     

高效液相色谱同时测定何首乌中大黄酸、大黄素和大黄酚的含量

采用高效液相色谱法建立了同时测定何首乌中大黄酸、大黄素、大黄酚三种蒽醌类化合物的方法,样品采用超声波法提取,色谱柱为Phenomenex C18(250mm×4.6mm,5μm);流动相为甲醇-0.4%醋酸水溶液(80∶20);流速0.80mL/min;紫外检测波长254nm;柱温为35℃.结果:该方法对大黄酸、大黄素和大黄酚分别在0.0001~12.50μg/mL、0.0002~25.00μg/mL、0.00018~22.50μg/mL范围内线性关系良好,相关系数(r)均大于0.9999,定性检测限(S/N=3)依次是:0.0703ng/mL、0.0282ng/mL、0.0871ng/mL;样品回收率为88.39%~107.2%.结论:本法操作简单快速、定量准确、灵敏度高、成本低,为何首乌中蒽醌类化合物的检测分离及含量测定提供了一个有效的科学方法.     

气象因素对泰山顶大气中苯系物浓度的影响分析

利用SUMMA罐容器捕集法-气相色谱质谱法对2015年6月到7月采集的泰山气象站大气样品进行处理分析,与不同背景的其他站做浓度比对,统计该站点同期不同天气条件下的变化情况,以探究泰山顶部气象因素对苯系物浓度的影响。结果表明:泰山苯系物平均浓度为9.71μg/m~3,跟其他背景站点相比处于中低水平;雾天苯系物浓度明显高于晴天,与气象扩散条件有关;受光照条件影响,夜间污染物浓度高于白天。对苯系物浓度较高的7月14日、24日做48小时后推气流轨迹的分析发现,位于东北、东南部工业城市的污染物随着气团移动通过自由对流层远距离输送方式到达泰山,是导致该日泰山顶部苯系物浓度偏高的主要原因。