反相高效液相色谱法测定五氯硫酚锌盐

采用反相高效液相色谱法,以二甲基亚砜甲醇(11)作溶剂,甲醇水磷酸(9550.1)作流动相,紫外可见检测器(254 nm)测定了五氯硫酚锌盐及杂质六氯苯的含量.本方法操作简单、精密度好、线形好、回收率高,可方便地进行实际应用.     

消糜栓中青椒、血竭的薄层层析鉴别

采用酸提、碱化、萃取等步骤提取青椒中的生物碱类成分，以苯-醋酸乙酯-无水乙醇-氨水(体积比为24：3：1：O．5)为展开剂；采用醇提、酸溶、碱化、萃取等步骤提取血竭中的血竭素，以氯仿-甲醇(19：1)为展开剂．鉴别项下层析图谱清晰，阴性对照无干扰，专属性强，该法简便、准确、重现性好，可作为控制中药消糜栓中青椒、血竭质量的鉴别项。     

高效液相色谱法测定焦化苯中噻吩

采用高效液相色谱法，用甲醇—水作流动相，对流动相配比、体积流量、色谱柱温度在内的各项参数作了选择．测得焦化苯中噻吩的流动相配比：甲醇：水＝60：40(0．0min)→80：20(20．0min)，体积流量0．8mL/min,检测波长220nm，色谱柱温度30℃．混合组分得到较好的分离，并对精密度、准确度各项指标进行了测量．     

科技成果可供项目(一)

一、相转移催化应用于染料合成的新工艺几种阳离子染料生产过程均用甲醇作溶剂，生产一吨染料要损失300－400kg甲醇，对环境污染等带来一系列问题。我们在嘉兴市某染料厂对碱性黄一13的合成工艺进行了改进，应用相转移催化技术，使合成工艺简单化，溶剂由甲醇改为水，生产成本大大下降，产率提高，色谱质量好，生产设备改造不大，生产条件容易形成。二、磷酸酯加脂剂的合成与复酝本产品为稠状乳液，外观洁白，手感细腻，久置不分层，PH值70左右，单、双酯比为3：1，渗透性好，固形物约为70％左右（也可根据厂家要求进行调整）。该产品适用…     

一种羟基改性的氯乙烯-醋酸乙烯共聚树脂的均相合成

采用均相法对氯乙烯-醋酸乙烯酯二元共聚树脂进行了羟基改性研究。文中考察了反应温度θ、反应时间t、碱与二元氯-醋共聚树脂的质量比、溶剂甲醇与二元氯-醋共聚树脂的质量比、加料方式等因素对三元共聚物中羟基含量的影响。在t=5h，θ=40℃，ω(NaOH)：ω(氯-醋二元共聚树脂)：0．012：1，ω(甲醇)：ω(氯-醋二元共聚树脂)=1：3.5，R=300r／min的条件下，可得到与进口产品——美国UCC公司VAGH树脂组成接近的共聚物。     

有机试剂提取浮游植物光合色素的研究

用4种常用有机试剂丙酮、甲醇、乙醇与N，N-二甲基甲酰胺(DMF)提取光合色素，通过高效液相色谱方法(HPLC)分析比较了它们对实验室培养浮游植物的叶绿素a及其衍生物、叶绿素b及其衍生物、叶绿素c1 c2、叶绿素c3、4种类胡萝卜素以及胡萝卜素的提取效果．结果表明：DMF色素提取效率最高，仅需1h就能完全提取叶绿素及类胡萝卜素，而其它溶剂时间延至24h．仍不能完全提取；丙酮与DMF均能较大地抑制叶绿素酶(chlorophyllase)的活性和脱植基叶绿素a的产生，而甲醇与乙醇在提取过程中容易促生成脱植基叶绿素a；V(丙酮)：V(甲醇)=4：1，提取色素中脱植基叶绿素a介于两之间．DMF提取易产生较高比例的叶绿素a氧化体(allomers)和异构体(epimers)，且叶绿素a氧化体随着时间延长而增多．从不同色素提取效果来看，丙酮对极性较小的色素提取效果较好，乙醇对极性色素提取效果较好，甲醇介于二之间；而DMF对绝大部分色素均有良好的提取效果．     

尿素包合法富集高纯度棉籽油亚油酸甲酯的研究

采用正交实验设计，对尿素包合法富集高纯度棉籽油亚油酸甲酯的工艺条件进行研究，考察了包合温度、包合时间、尿素用量、溶剂配比等因素对产品中亚油酸甲酯含量及收率的影响，找出了最佳工艺条件：以甲醇作溶剂，脂肪酸甲酯：尿素：甲醇＝1：3：8（W／W／V），包合温度为20℃，一次富集产品使亚油酸甲酯的含量从57.96%提高到96.5%。     

薄层色谱法鉴别化妆品中的红霉素

参照现版药典中的薄层色谱方法检测化妆品中红霉素。用甲醇进行提取，以硅胶G预制板为载体，三氯甲烷-甲醇（85：15）为展开剂，乙醇-对甲氧基苯甲醛-硫酸（90：5：5）为显色剂的薄层条件鉴别化妆品中的红霉素，其检测限度可达1．2mg／g。该方法准确、简便、快速，重现性好，适用于化妆品中红霉素的检测。     

高效液相色谱法测定冰茶栓中的咖啡因

本叙述了应用HPLC法对戒毒新药冰茶栓中咖啡因含量的测定方法，样品经1：1的乙醚-石油醚溶化，用1：1的甲醇水溶液提取，用20mmol／1醋酸铵缓冲液和甲醇(80：20)作为流动相，经ODS-C18柱分离，紫外270nm检测，加标平均回收率为98．22％，相对标准偏差(CV)日内为0.30％，日间为0．97％，最低检出浓度为25μg/L，最低定量浓度为100μg/L，线性范围为10～250μg／mL，相关系数为0．9999。     

气相色谱法测定聚碳酸亚丙酯中甲醇、环氧丙烷的残留量

采用顶空毛细管气相色谱法,测定了聚碳酸亚丙酯(PPC)中甲醇、环氧丙烷的残留量.结果显示:甲醇、环氧丙烷的线性范围分别为0.25~4.00 g.L-1(r=0.999 4),0.25~4.00 g.L-1(r=0.999 7);甲醇、环氧丙烷的平均回收率分别为95.4%,98.3%;RSD(n=5)分别为3.7%,1.8%.本方法简单、准确、灵敏度高、重现性好,适用于聚碳酸亚丙酯(PPC)中甲醇、环氧丙烷的残留量的测定.     

地沟油固定化脂肪酶生产生物柴油

研究了地沟油和甲醇在三段式反应器中固定化脂肪酶上合成生物柴油。对地沟油的酸值、皂化值以及水含量进行了检测。考察了进料流速、溶剂、水含量对反映的影响。在40℃，正己烷作溶剂，添加水含量为地沟油质量的20％，每一段反应器中添加的甲醇与地沟油的摩尔比为1：1时，生物柴油产率为94％。     

碳纳米管促进Cu-基高效甲醇合成催化剂

用自行制备的碳纳米管（CNTs）作为促进剂，研制出一类高效甲醇合成催化剂CuiZnjAlk-Ox-wt%CNTs，评价它们对CO／CO加氢成甲醇的催化活性，并与非CNTs促进的相应体系作对比研究。实现发现，碳纳米管能显著地促进甲醇合成反应活性的提高。在493K，5．0MPa,H2/CO/CO2/N2=62/30/5/3(V/V),GHSV=8000h^-1的反应条件下, Cu6Zn3Al1-Ox-12.5wt%CNTs催化剂上，甲醇的时空产率达1064mgh^-1(g-catal)^-1；产物中甲醇的选择性达98％以上；而在相同的制备和反应条件下、在非促进相应催化剂Cu6Zn3Al1-Ox上，甲醇的时空产率只达729mgh^-1（g-catal)-1.H2-TDP观测揭示，常压下在CNTs材料、以及CNTs促进催化剂CuiZnjAlk-Ox-wt%CNTs上，可以吸附存储着数量相当可观、在423－573K温度范围处于可逆吸、脱附的吸附氢物种。这一特性将有助于在甲醇合成反应条件下，营造较高氢稳态的表面氛围，以有利于提高表面加氢反应的速率；与此同时，很可能由于加氢活性的提高，使得碳纳米管促进催化剂上甲醇合成反应所需温度比非促进的相应体系下降15－25K，这在相当大程度上将有利于提高CO的平衡转化率和甲醇合的平衡产率。本文结果表明，碳纳米管对H2优异的吸附、活化及存储性能对于促进其所改进催化剂上甲醇合成反应活性的显著提高，起着关键作用。     

HZSM-5催化甲缩醛反应的研究

在间歇反应方式下考察了采用HZSM-5(si/Al＝38；交换4次)为催化剂，以AR级甲醛和甲醇为原料合成甲缩醛的各种影响因素．遴选出的最佳工艺条件是：反应温度为55℃，甲醛与甲醇投料摩尔比为1：2．5，瞬间加入6.5％的催化剂，反应时间为1．5h．甲缩醛的平均收率以甲醛计达53％。     

HPLC测定藏药君扎排毒养颜胶囊中大黄素、大黄酚的含量

目的 建立一种反相高效液相色谱法测定藏药君扎排毒养颜胶囊中大黄素、大黄酚含量的方法。方法 用C18ODS柱，以甲醇-0．1％磷酸溶液(85：15)为流动相，检测波长254mm。结果 平均回收率大黄素99．07％(RSD=1．16％，n=4)；大黄酚99．26％(RSD=1．23％，n=4)。结论：该方法简便、快捷、准确。     

虎耳草的薄层色谱研究

目的:建立虎耳草药材的薄层色谱鉴别方法。方法:虎耳草药材经超声提取后,以氯仿:甲醇:甲酸=5∶1∶0.2(体积比)为展开系统,对虎耳草药材中没食子酸作定性鉴别。结果:采用此法检测,斑点清晰,分离效果好。结论:建立了一种快速、有效的虎耳草药材薄层色谱鉴别方法。     

甲醇 苯和 1,4-二氧六■体系在298.15K时的过量焓

利用Picker混合型微量量热器,测量了甲醇十苯和甲醇十1,4,-二氧六(囗不)两个体系在298.15K时的摩尔过量焓。前者的最大值为769.2J·mol~(-1),位于甲醇摩尔分数0.3处,较文献值稍高。后者无文献报导,我们测量的最大值是955J·mol~(-1),位于甲醇摩尔分数0.5处。对实验结果作了简要讨论,分析了苯和1,4,-二氧六(囗不)的结构对过量焓的影响。     

芴羟甲基化一步法合成9-芴甲醇用于蒽渣中菲的提取分离

针对芴和菲性质相似用常规分离法分离困难的问题，采用反应-分离耦合技术，以碳酸钾为催化剂，将芴转化为9-芴甲醇，考察了影响芴一步法合成9-芴甲醇的因素，并将其用于蒽渣中菲的提取分离。结果表明：以DMSO+10%乙醇为溶剂，n(芴)∶n(甲醛)∶n(碳酸钾)=1∶1∶0.2,13℃下反应15 min, 9-芴甲醇的收率约为25%,选择性>84%.乙醇能够抑制9-芴负离子的生成，无机盐影响了传质过程，使脱水反应速率降低。以芴和菲的混合物(质量比1∶4)为原料，经5次反应-分离后菲的收率和纯度分别为97.6%和93.2%;9-芴甲醇总收率为66.5%,平均纯度为95.0%.     

己二酸二甲酯的合成研究

以己二酸和无水甲醇为原料,一水合硫酸氢钠为催化剂合成了己二酸二甲酯,考察了醇酸摩尔比、催化剂用量、反应时间对酯化反应的影响,确定了合成己二酸二甲酯的最佳反应条件：n(己二酸)：n(无水甲醇)：n(一水合硫酸氢钠)=1：5：0．29,回流分水60 min,己二酸二甲酯收率达97．48％,纯度在98％以上。实验结果表明,一水合硫酸氢钠对合成己二酸二甲酯具有良好的催化活性。     

海洋药物羊栖菜中多糖的分离和结构分析

对浙江省洞头县所产的药用海藻—羊栖菜中的多糖进行了分离和结构分析，羊栖菜用0．1mol/l NaOH溶液提取，甲醇分级沉淀，得五种多糖，编号为SFP1，SFP2，SFP3，SFP4，SFP5，用气相色谱-质谱(GC-MS)、气相色谱(GC)等方法分析了它们的组成和结构，结果表明，这五种多糖为一种多糖，它由D-木糖，D-山梨糖，葡萄糖醛酸，L-艾杜糖醛酸组成，其摩尔比为3：4：1：5。     

反相高效液相色谱法测定己酮可可碱氯化钠注射液中的有关物质

用RP-HPLC建立了己酮可可碱氯化钠注射液中有关物质的检测和控制方法。以Spherisorb C18柱和甲醇-0．1％冰醋酸(50：50，1mL/min)，得到己酮可可碱及其有关物质基线分离，用UV检测器(波长264nm)的最低检测量为4ng，控制总杂质量不得过1．0％。该法简便、快速、准确，适用于己酮可可碱及其制剂的质量控制。