[Pb2(bte)(H2O)2(NO3)4]的合成和结构

合成了1个新的铅配合物[Pb2(bte)(H2O)2(NO3)4](bte=1,4-二(1,2,4-三氮唑-1-)乙烷)并且测定了其晶体结构.晶体数据:C6H12N10O14Pb2,三斜晶系,空间群P1,a=0.53216(13)nm,b=0.66482(15)nm,c=1.3826(3)nm,α=74.146(10)°,β=82.527(11)°,γ=82.518(12)°,V=0.46424(19)nm3,Mr=862.64,Z=1,Dc=3.086g/cm3,F(000)=394,μ(MoKα)=18.208mm-1,R=0.0471和wR=0.1225.桥联配体bte连接两个铅原子而形成了双核结构.     

配合物[Cu2(C8H3NO6)2(C10H8N2)(H2O)2]·2H2O的制备和晶体结构

通过3-硝基邻苯二甲酸和2,2'-联吡啶与硝酸铜在乙醇水溶液中反应,得到了双核铜配合物[Cu2(C8H3NO6)2(C10H8N2)(H2O)2]·2H2O(C8H3NO6=3-硝基邻苯二甲酸根,C10H8N2=2,2'-联吡啶),并对其进行了IR和元素分析的表征.X射线衍射测定结果显示,晶体属三斜晶系,空间群为P-1,晶体学参数为a=0.753 4(19)nm,b=1.046 7(3)nm,c=1.204 4(3)nm,α=87.835(2)°,β=74.911(3)°,γ=77.437(3)°,V=0.894 9(4)nm3,Z=1,Dc=1.725 g/cm3,μ=1.277 mm-1,F(000)=474,R=0.038 2.中心铜离子为五配位,配位原子在铜离子周围排列成四角锥状.呈中心对称关系的两个不对称配位单元通过Cu-O键连接形成二聚体.离散的配合物分子通过分子间氢键和C-H…π等超分子弱相互作用力构筑并稳定了空间三维网络结构.     

簇合物[Et4N]4[WS4Cu5.5Br3.5(NCS)4(H2O)0.5]·0.5Et2O的合成及其晶体结构

报道了由[Et4N]2WS4、CuSCN、Et4NBr和NH4SCN合成的标题簇合物[Et4N]4[WS4Cu5.5Br3.5(NCS)4(H2O)0.5]·0.5Et2O(1),并测定了其晶体结构.该晶体属三斜晶系,空间群为P-1,a=1 29581(11)nm,b=1.35388(9)nm,c=1.9644(2)nm;α=79.769(9)°,β=89.080(13)°,γ=86.063(13)°,V=3.3834(5)nm3,Z=2.该簇合物阴离子[WS4Cu5.5Br3.5(NCS)4(H2O)0.5]4-是由两个网兜状[WS3Cu3]骨架和两个"半开口"立方烷状[WS3Cu3Br]骨架组成的混合结构.W…Cu距离在0.2664(2)～0.2716(2)nm之间.     

[Bi(S2CNC5H10)2(NO3)]·[1,1O-Phen]的合成及晶体结构

利用硝酸铋和哌啶氨荒酸盐反应,合成了铋配合物[Bi(S2CNC5H10)2(NO3)]·[1,10-Phen ].通过元素分析和红外光谱对其结构进行了表征.用X-射线单晶衍射测定了该配合物的晶体结构,结果表明,配合物的晶体属三斜晶系,空间群P1晶胞参数a=10.358(3)A,b=11.304(4)A,c=13.911(5)A,α=97.915(5),β=95.682(5),γ=116.490(5)°,V=1 420.1(8)A3,Z=2,F(000)=724,Dc=1.924 Mg/m3,μ=7.227 mm-1,R1=0.065 6,wR2=0.099 7.在该配合物中,铋原子为八配位的畸变的加帽五角双锥构型.     

硝酸铋催化"一锅法"合成3,4-二氢嘧啶-2(1H)-酮

在硝酸铋[Bi(NO3)3]催化作用下,由醛、乙酰乙酸乙酯(或乙酰丙酮)、脲(或硫脲)三组分“一锅法”合成了一系列3,4-二氢嘧啶-2(1H)-酮衍生物.此合成方法反应条件温和、反应时间短、产率高,并且硝酸铋具有可重复使用的优点.     

Na3H3[C4FN3OH4]6[TeMo6O24]·8H2O和Na2H[C4FN3OH4]2[Al(OH)6Mo6O18]·13H2O的合成与晶体结构

采用常规方法合成了2 个Anderson型多金属氧酸盐Na3H3[C4FN3OH4]6[TeMo6O24]·8H2O(Ⅰ) 和Na2H[C4FN3OH4]2[Al(OH)6Mo6O18]·13H2O(Ⅱ).通过元素分析、红外光谱、热重分析、X射线单晶衍射对其进行了表征.结果表明:2个化合物均属于三斜晶系,P-1空间群;化合物Ⅰ的晶胞参数a=1.106 91(10) nm,b=1.148 99(10) nm,c=1.358 07(12) nm,α=71.63(2)°,β=66.25(10)°,γ=67.44(2)°,V=1.433 4(2) nm3,Z=1,R1=0.074 8,wR2=0.127 9;化合物Ⅱ的晶胞参数a=0.687 88(4) nm,b=1.168 45(7) nm,c=1.306 90(8) nm,α=81.339 0(10)°,β=77.890 0(10)°,γ=79.548 0(10)°,V=1.003 07(10) nm3,Z=1,R1=0.031 4,wR2=0.099 5.     

氢键在构建超分子[Cu(C6H4NO2)2(H2O)3·H2O]中的作用

采用水热合成反应,合成了含有多种氢键网络的Cu(Ⅱ)的配合物[Cu(C6H4NO2)2(H2O)3·H2O]. 对配合物的单晶进行了X光衍射分析. 结果表明, 在化合物中存在着3种氢键,使化合物晶体构成了无限延伸的三维网络结构,形成了超分子. 晶体结构数据: 晶体属三斜晶系, 空间群为 P1, 晶胞参数为 a=0.695 77(5)nm, b=0.714 28(10) nm, c= 0.866 91(6)nm;α=68.386 0(12)o,β=68.439(5)o,γ=62.717(3)o, V= 0.345 54 (6)nm3, Z =2, F(000)=193,Dc=1.816 g/cm3, 最终收敛因子: R=0.026 9, Ωr=0.075 9. 讨论了氢键在构建[Cu(C6H4NO2)2(H2O) 3·H2O]超分子中所起的作用. 并对化合物的红外吸收光谱和紫外可见吸收光谱进行了分析指认.     

Na_3H_3[C_4FN_3OH_4]_6[TeMo_6O_(24)]·8H_2O和Na_2H[C_4FN_3OH_4]_2[Al(OH)_6Mo_6O_(18)]·13H_2O的合成与晶体结构

采用常规方法合成了2个Anderson型多金属氧酸盐Na3H3[C4FN3OH4]6[TeMo6O24].8H2O(Ⅰ)和Na2H[C4FN3OH4]2[Al(OH)6Mo6O18].13H2O(Ⅱ).通过元素分析、红外光谱、热重分析、X射线单晶衍射对其进行了表征.结果表明:2个化合物均属于三斜晶系,P-1空间群;化合物Ⅰ的晶胞参数a=1.106 91(10)nm,b=1.148 99(10)nm,c=1.358 07(12)nm,α=71.63(2)°,β=66.25(10)°,γ=67.44(2)°,V=1.433 4(2)nm3,Z=1,R1=0.074 8,wR2=0.127 9;化合物Ⅱ的晶胞参数a=0.687 88(4)nm,b=1.168 45(7)nm,c=1.306 90(8)nm,α=81.339 0(10)°,β=77.890 0(10)°,γ=79.548 0(10)°,V=1.003 07(10)nm3,Z=1,R1=0.031 4,wR2=0.099 5.     

有机-无机复合物[NH2(CH2)2NH2]6H8[Na2Mo12O30(H2PO4)6(HPO4)2]·4H2O的水热合成及结构

利用水热合成方法制备了组成为[NH2(CH2)2NH2]6H8[Na2Mo12O30(H2PO4)6(HPO4)2]·4H2O的有机-无机复合物, 并用元素分析、IR光谱、X-射线单晶衍射对其进行了表征. 该化合物属于三斜晶系, Pī空间群, a =1.204 05(7) nm, b =1.461 47(8) nm, c=2.132 56(12)nm, α =80.650 0(10)°, β =82.808 0(10)°, γ =76.236 0(10)°, V =3.581 8(3) nm3, Z =2, R1= 0.046 5. 化合物阴离子[Na2Mo12O30(H2PO4)6(HPO4)2]8-由两个结构单元[NaMo6O15(H2PO4)3(HPO4)]4- 通过O-Na(3)-O桥连而成. 结构单元[NaMo6O15(H2PO4)3(HPO4)]4- 中6个MoO6八面体位于同一平面并通过共边连接形成一个Mo6环, NaO6八面体和4个PO4四面体分别位于环的两侧.     

[Ag (his)2]NO3·0.5H2O的合成和晶体结构

利用扩散法合成了标题化合物[Ag (His)2]NO3·0.5H2O(1),X射线单晶衍射分析结果表明,标题化合物分子式为: AgC12H19N7O7.50, Mr=489.21,属正交晶系,P2(1)2(1)2空间群,晶胞参数:a=0.967 5(3)nm,b=3.411 3(9)nm,c=0.5219 3(13)nm, α=90°,β=90°,γ=90°,V=1.722 27(8)nm3, Z=4, Dcalc=1.866 gcm-3,μ=1.228 mm-1,F(000)=984.0,R1=0.027 2,wR=0.063 9,化合物由配离子[Ag (his)2] ,1个NO3-阴离子和0.5个水分子组成:中心银(Ⅰ)离子采用二配位的构型,2个L-组氨酸分别通过咪唑环中的2个N原子与Ag(Ⅰ)配位.化合物通过分子间氢键作用形成超分子结构.     

[Cu（C8H6NO2）2（H2O）2]n的水热合成和晶体结构

合成了3-(3-吡啶基)丙烯酸(pda)配位聚合物[Cu(C8H6NO2)2(H2O)2]n.晶体结构分析表明该配合物为三斜晶系,空间群为P1,晶胞参数:a=0.764 6(2)nm,b=0.961 7(3)nm,c=1.190 6(4)nm,a=66.233(4)°,β=80.653(6)°,γ=84.832(4)°,V=0.790 3(4)nm3,Z°=2.该配位聚合物为一维链状结构,中心金属离子Cu(Ⅰ)由2个3-(3-吡啶基)丙烯酸中的2个氮和另外1个3-(3-吡啶基)丙烯酸中的2个氧以及2个水分子中的2个氧配位形成六配位畸变八面体构型,链和链之间通过分子间氢键形成稳定的三维网状结构.     

三维超分子体系[Cu(C5H4NCOO)2(H2O)2]·H2O的晶体结构及合成机理

Cu(Ⅱ)离子促进双酰胺配体N,N′-双异烟酰咪唑啉-2-硫酮的水解,进一步与水解产物异烟酸根自组装形成超分子配合物[Cu(C5H4NCOO)2(H2O)2]·H2O,通过X射线衍射对其晶体结构进行了测定.该晶体属于三斜晶系,空间群为P-1,所得晶胞参数为:a=0.634 49(13)nm,b=0.689 46(14)nm,c=0.918 33(18)nm,a=99.33(3)°,β=105.23(3)°,γ=108.17(3)°,V=0.354 99(12)nm3,Z=1,Dc=1.777 mg/m3,F(000)=195,μ=1.585 mm-1.最终偏离因子R=0.041 3,Rw=0.107 7.在该超分子化合物的基本结构单元中,中心Cu(Ⅱ)原子处于略微变形的平面四边形配位环境;各个结构单元之间通过氢键O-H…O相互连接,形成了具有层状结构的三维超分子化合物.     

一个镧/铋异金属杂化分子［Nd(DMF)8·Bi2I9］n的结构与性能

Nd(NO3)3·6H2O、Bi(NO3)3·5H2O和NaI在DMF溶液中反应得到一个新颖镧/铋异金属杂化分子[Nd(DMF)8·Bi2I9]n(1)(DMF=N,N'-二甲基甲酰胺),用X-射线单晶衍射进行结构确定,并用红外、紫外、荧光光谱表征.根据结构解析,化合物(1)为单斜晶系,P2(1)/c空间群,分子式C24H56Bi2I9N8NdO8,Mr=2289.07,单胞参数:a=1.011 6(2)nm,b=2.246 5(5)nm,c=2.672 8(7)nm,β=97.915(9)°,V=6.016(2)nm3,Z=4,Dc=2.527 g·cm-3,F(000)=4 092,μ(Mo Kα)=11.343 mm-1,最终偏离因子R1=0.071 7,wR2=0.124 3.其结构由[Nd(DMF)8]3+阳离子和无机(Bi2I9)3-聚阴离子组成,它们之间通过多样C—H…I氢键相互作用拓展为一个3-D结构异金属杂化网络.光学吸收谱表明其带隙为2.23 eV,具有半导体性质.荧光光谱表明其荧光发射包含有机和无机的贡献,实现功能复合.     

超分子化合物[HN(C_2H_5)_3]_2H[PW_(12)O_(40)]·4H_2O的水热合成、晶体结构及电化学性质

利用中温水热技术合成了新型超分子化合物[HN(C2H5)3]2H[PWl2O40]·4H2O,并采用元素分析、红外光谱、单晶X-射线衍射对其进行了表征.晶体学参数:三斜晶系,C2/C空间群,a=2.468 9(5)nm,b=1.083 1(5)nm,c=2.248 2(5)nm,α=90.00°,β=121.094(5)°,γ=90.00°,V=5.148(3)nm3,Z=4,R1=0.045 6,wR2=0.147 1.该化合物的基本结构单元是由2个质子化的三乙胺分子、4个水分子、1个质子和1个Keggin型杂多阴离子[PWl2O40]3-组成.不同结构单元之间通过氢键作用形成一维链状结构,链间进一步通过分子间氢键构成三维超分子结构.     

氧桥联双核铁(Ⅲ)配合物[Fe_2(μ-O)(salphen)_2]·3H_2O的合成和晶体结构

合成了铁与配体双水杨醛缩邻苯二胺的配合物[Fe2(μ-O)(salphen)2].3H2O。该配合物晶体属三斜晶系,P1空间群,晶胞参数a=1.3257(5)nm,b=1.3311(8)nm,c=1.3921(5)nm,α=114.175(8)°,β=118.393(5)°,γ=91.537(8)°,V=1.8949(15)nm3,Dc=1.420 Mg.m-3,Z=2,F(000)=836,最终GooF=0.931,偏离因子R1=0.0967,ωR2=0.2464。分子中氧原子桥联两个铁(Ⅲ)原子,salphen上的2个氮原子和2个氧原子分别占据铁(Ⅲ)原子的其余4个配位位置,形成5配位变形四方锥结构。     

[Cd(phen)3]2[PMoⅤ Mo11ⅥO40]和H3O[Co(phen)3]2[PMo2Ⅴ Mo10ⅥO40]的合成与晶体结构

用中温水热技术合成了2种Keggin型钼磷多金属氧酸盐[CA(phen)3]2[PMoⅤMo11ⅥO40](Ⅰ)和H3O[Co(phen)3][PMo2ⅤMo10ⅥO40](Ⅱ).通过元素分析、红外光谱、X射线单晶衍射对其进行了表征.结果表明:2种化合物均属于三斜晶系,P-1空间群;化合物Ⅰ的晶胞参数a=1.200 5(2)nin,b=1.327 8(3)nm,c=1.356 7(3)nm,α=103.56(3)°,β=91.37(3)°,γ=97.72(3)°,V=2.079 8(7)nm3,Z=1,R1=0.044 2,ωR2=0.140 3;化合物Ⅱ的晶胞参数a=1.207 9(2)nm,b=1.380 4(3)nm,c=1.442 1(3)nm,α=104.81(3)°,β=109.63(3)°,γ=93.13(3)°,V=2.163 3(8)nm3,Z=1,R1=0.071 7,ωR2=0.234 1.     

夹心结构杂多化合物N(CH3)4Na6[Na3{Co(H2O)}2WOH2O(AsW9O33)2]·35H2O的晶体结构及表征

在 p H≈ 6.5及稀土盐 Gd Cl3 · 6H2 O或 Ce( NO3 ) 3 · 6H2 O的存在下 ,Na2 WO4· 2 H2 O与Na As O2 及 Co( NO3 ) 2 · 6H2 O反应 ,得到了夹层型杂多钨酸盐 N( CH3 ) 4 Na6[Na3 {Co( H2 O) }2 WO( H2 O) ( As W9O3 3 ) 2 ]· 35 H2 O单晶 ,用 X射线单晶衍射法及元素分析确定了其结构 ,晶胞参数为 :a=1 .395 ( 1 8) nm,b=1 .90 ( 2 ) nm,c=2 .2 9( 3) nm,α=1 0 2 .3( 4 )°,β=94.7( 3)°,γ=1 0 5 .3( 3)°,V=5 .65 6( 1 2 5 ) nm3 ,Z=2 ,空间群 Pī,R1=0 .0 60 0 ,w R2 =0 .1 2 0 7( I>2σ)。[Na3 {Co( H2 O) }2 WO( H2 O) ( As W9O3 3 ) 2 ]7-具有 C2 v对称性 ,Co2 +的配位数均为 5 .对题示化合物进行了 IR,UV- Vis表征 ,讨论了其形成条件     

邻香兰素对甲苯胺Schiff碱钇配合物的合成和晶体结构

在乙醇体系中,由硝酸钇和邻香兰素对甲苯胺(C15H15NO2)合成了配合物[Y(NO3)3(C15H15NO2)2]2·H2O, 并用元素分析、红外光谱、摩尔电导进行了表征,用单晶X-射线衍射方法测定了配合物的晶体结构.该配合物C60H62N10O27Y2属于三斜晶系,空间群P-1,a=0.980 10(2) nm,b=0.997 68(2) nm,c=1.846 07(3) nm,α=98.349(1)°,β=101.539(1)°,γ=106.001(1)°,V=1.661 22(5) nm3,Z=1,Mr=1 533.02,F(000)=786,Dc=1.532 g·cm-3,μ(MoKα)=1.830 mm-1.结果表明:每个钇离子与2个邻香兰素对甲苯胺Schiff碱配体中的4个氧原子(酚羟基氧和甲氧基氧)和3个二齿配位硝酸根中的6个氧原子配位,配位数为10.     

[Ca(H-Sulf)(H2O)6](H-Sulf)·3H2O的合成及晶体结构

Ca(OH)2与柳氮磺胺吡啶(H2-Sulf)反应生成化合物[Ca(H-Sulf)(H2O)6](H-Sulf)·3H2O.单晶X-射线衍射结构分析表明,标题化合物的化学式为C36H44CaN8O19S2Mr=996.99,属三斜晶系,P-1空间群,晶胞参数:a=1.157 86(11)nm,6=1.502 24(15)nm,c=1.539 53(15)nm,a=113.129(2)°,β=109.302(2)°,γ=92.477(2)°,V=2.2775(4)nm3,Z=2,Dc=1.454 Mg/m3,R1=0.142,wR2=0.297(I＞2σ(I)),S=1.027.标题化合物为离子型化合物,中心Ca(Ⅱ)采用七配位的变形加帽八面体几何构型,柳氮磺胺吡啶的羧基采用单齿配位方式与Ca(Ⅱ)形成配位键,羟基和吡啶N均未参与配位.在晶胞堆积中,化合物通过复杂分子内和分子间氢键形成三维的超分子结构.     

红色荧光配合物Eu(NO3)3(Phen)2的晶体结构

合成了红色荧光配合物Eu(NO3)3(Phen)2并测定了其晶体结构.配合物属单斜晶系,Cc(#7)空间群.晶胞参数为:a=1.1161(2)nm, b=1.7963(4)nm, c=1.3042(3)nm, α=90.00(0)°, β=100.57(3)°, γ=90.00(0)°.晶胞体积V=2.5704(9)nm3,Z=4. 晶体密度Dc=1.805g·cm-3.最终的偏离因子R=0.0293.中心Eu3 离子为10配位,配位原子分别为3个NO-3根的6个氧原子和2个中性螯合配体Phen的4个氮原子,构成高度畸变的双冠四方反棱柱体,或双冠四边形顶蝶形底扭棱柱体.