晶体包合物反式-9,10-二氢-9,10-二对甲苯基-9,10-菲二醇·苯的制备与光谱表征

制备了晶体包合物反式-9,10-二氢-9,10-二对甲苯基-9,10-菲二醇.苯,通过IR和粉末X-射线衍射对包合物进行了表征,运用1H NMR计算主客体摩尔比为1∶1,单晶X-射线衍射分析表明,互为对映体的两对主体分子构成了一个空腔,客体分子苯以适当方式填充在主体分子构筑的空腔中,从而形成了隧道型晶体包合物。     

顺,反(η~6-9,10-二氢-9,10-乙烯基蒽-11-甲酸甲酯)三羰基合铬的合成及结构表征

9,10 -二氢 - 9,10 -乙烯基蒽 - 11-甲酸甲酯 (1)与 Cr(CO) 6在正丁醚溶液中反应 ,分别得到顺式和反式 (η6- 9,10 -二氢 - 9,10 -乙烯基蒽 - 11-甲酸甲酯 )三羰基合铬 (2和 3) ,其中顺式异构体 2的结构已由 X-射线衍射谱证明     

3,5-二羟基苯甲酸和氯离子为主体分子包合物的晶体结构研究

用X射线单晶衍射试验方法测定了主体分子为3,5-二羟基苯甲酸和氯离子,客体分子为正四丁基铵包合物的晶体结构([(C_4H_9)_4N]~+·Cl~-·2C_7H_6O_4)。晶体属正交晶系,C2/c空间群,其中a=2.103 4(2)nm,b=1.793 99(10)nm,c=1.513 56(15)nm,β=115.392(10)°,Z=8,R_1=0.059 2,wR=0.199 3。在标题化合物的晶体结构中,3,5-二羟基苯甲酸和氯离子通过O-H…O和O-H…Cl氢键形成沿b轴的一维长链,四丁基铵阳离子与主体分子通过C-H…Cl和C-H…O氢键连接得到三维的氢键晶体网格,主客体分子氢键加固了晶体的网格结构。     

2-环己酮-1,3-二肟的合成和晶体结构

合成了2 环己酮 1,3 二肟,并测定了该分子的晶体结构.晶体属单斜晶系,空间群为P21/c,晶胞参数:a=1.0255(2),b=0.5687(1),c=1.2953(3)nm,β=107.01(3)°,V=0.7223(2)nm3,Z=4,Dc=1.436g/cm3,F(000)=328.对于1286(I 2σ(I))个可观察点,最终偏差因子R=0.0623,wR=0.1769.整个分子呈蝴蝶型,两翼的二面角为25.7(3)°.由于分子间氢键的相互作用,晶体呈二维网状结构.     

微波辐射9,10-二氢蒽-9,10-桥-α,β-琥珀酰亚胺的N-烷基化反应研究

将微波辐射和相转移催化技术相结合 ,用于 7个溴代烷 (溴乙烷→溴辛烷 )与 9,10 -二氢蒽 - 9,10 -桥 - α,β-琥珀酰亚胺的烷基化反应。反应时间快 (1min～ 3 min) ,产率高 (88%～ 98% )、操作简便     

N-乙酰基-3,3双(3-(4-氯苯基)-1,2,4-噁二唑-5-基)-1H-吲哚-2(3H)-酮的合成及其晶体结构

标题化合物C28H19Cl2N5O4由2分子5-(一氯甲基)-3-(4-氯苯基)-1,2,4-噁二唑和1分子N-乙酰基-吲哚-2-酮反应,用乙酸乙酯重结晶得到.在该化合物的晶体结构中,一个结构单元中包含2分子的N-乙酰基-3,3-双(3-(4-氯苯基)-1,2,4-噁二唑-5-基)-1H-吲哚-2(3H)-酮.其结构通过X-射线衍射法确定,晶体属于单斜晶系,P21/c空间群,Mr=1119.76,a=13.747(3)nm,b=16.308(3)nm,c=23.433(5) nm,β=97.20(3)°,V=5 211.9(19) nm3,dc=1.427 g/cm3,Z=4,F(000)=2 300,μ=0.294 mm-1,最终偏差因子分别为R=0.088 6,wR=0.212 0,分子之间通过相邻分子间形成的C-H…O氢键相连.     

2,5-二苯甲酰基-1,4-二碘苯的合成及其晶体结构

以2,5-二苯甲酰基-1,4-苯二胺为原料,分别经过2次无水体系中的重氮化、碘代反应,合成得到2,5-二苯甲酰基-1,4-二碘苯.通过熔点测定、元素分析、磁共振(NMR)及X线单晶衍射对产物进行了表征及晶体结构分析.分析结果表明该晶体属于正交晶系,Pbca空间群,a=10.980 (2)nm,b=15.866 (3)nm,c=21.110(4)nm,Dx=1.944g/cm3,Z =8,F(000)=2032,μ=3.43mm-1,最终偏差因子分别为R=0.0624,wR=0.1728.     

二氯·二[1-对甲氧基苯基-3-(1,2,4三唑-1-基)-1-丙酮-N~4]合钴(Ⅲ)的合成及晶体结构

合成了配合物二氯.二[1-对甲氧基苯基-3-(1,2,4三唑-1-基)-1-丙酮-N4]合钴(Ⅱ),并测定了其晶体结构.晶体为单斜晶系,C 2/c空间群,晶胞参数:a=2.100 8(4)nm,b=0.488 88(10)nm,c=2.627 4(5)nm,β=98.10(3),°V=2.671 5(9)nm3,Z=4,Dc=1.473 g/cm3.晶体配合物为C2对称,对称轴通过钴原子,钴原子与来自配体的两个氮原子和两个氯原子配位,形成一个略变形的正四面体结构,测定了其IR及UV-v is光谱性质.     

二水合4,4''''-偶氮二苯甲酸的晶体结构

报道了二水合4,4'-偶氮二苯甲酸的晶体结构,C14H14N2O6,Mr=306.27,晶体属正交晶系,空间群为Pna21,晶胞参数a=1.181 97(15)nm,b=0.394 32(5)nm,c=3.096 7(4)nm,V=1.443 3(3)nm3,Z=4,Dc=1.409 Mg/m3,F(000)=640,μ=0.112 mm-1,λ(MoKα)=0.071 073 nm,R1=0.064 7 andwR2=0.149 2,2 758独立衍射点(I＞2σ(Ⅰ)).晶体堆积通过苯环的π-π堆积和羧基与水的分子间氢键作用而稳定,形成超分子结构.     

5-乙酰基-6-甲基-4-(2-呋喃基)-3,4-二氢嘧啶-2-酮的合成和晶体结构

通过二碘化钐催化的Bigineli反应合成了5-乙酰基-6-甲基-4-(2-呋喃基)-3,4-二氢嘧啶-2-酮,并采用单晶X-射线衍射法测定了其晶体结构.晶体属单斜晶系,P21/n空间群,a=0.883 7(2)nm,b=0.818 6(2)nm,c=1.483 1(3)nm,β=103.73(5)°,V=1.042 2(4)nm3,M=220.23,Z=4,Dc=1.404 g/cm3,μ(MoKα)=0.104 mm-1,F(000)=464.最终偏离因子为R=0.062 3、wR=0.138 4.     

二氯·二[1-对甲氧基苯基-3-（1,2,4三唑-1-基）-1-丙酮-N4]合钴（Ⅲ）的合成及晶体结构

合成了配合物二氯·二[1-对甲氧基苯基-3-(1,2,4三唑-1-基)-1-丙酮-N4]合钴(Ⅱ),并测定了其晶体结构.晶体为单斜晶系,C2/c空间群,晶胞参数:a=2.100 8(4)nm,b=0.488 88(10) nm,c=2.627 4(5) nm,β=98.10(3)°,V=2.671 5(9) nm3,Z=4,Dc=1.473 g/cm3.晶体配合物为C2对称,对称轴通过钴原子,钴原子与来自配体的两个氮原子和两个氯原子配位,形成一个略变形的正四面体结构,测定了其IR及UV-vis光谱性质.     

N-正丁基吡啶-2,3-二苯甲酰酒石酸盐的合成与晶体结构

化合物C45H43NO17的晶体,在室温条件下,由[bpy][BF4]和L-(-)-二苯甲酰酒石酸合成并经95%乙醇重结晶而得.其结构通过元素分析、IR和1HNMR进行了表征,用X射线单晶衍射法测定了该化合物的晶体结构.结果表明,晶体属于单斜晶系,P-2(1)空间群,a=0.798 8(6)nm,b=2.748 2(18)nm,c=1.061 0(8)nm,β=101.723(10)°,Mr=869.83,V=2.280(3)nm3,Dc=1.267 Mg/m3,Z=2,μ(Mo Kα)=0.098 mm-1,F(000)=912.晶体结构用直接法解出,经全矩阵最小二乘法修正,最终偏离因子R=0.095 0,Rw=0.2582.     

3,4-二甲氧基-4′-硝基茋的合成和晶体结构

合成了 3,4 -二甲氧基 -4′-硝基 艹氐 化合物 ,用 X-射线衍射分析方法测定了该化合物的晶体结构 .该晶体属单斜晶系 ,空间群 P2 1 /c,a=1 .34 6 0 ( 3) nm,b=0 .76 5 8( 2 ) nm,c=1 .4 85 1 ( 3) nm,β=1 1 3.4 6 ( 1 ) 0 ,V=1 .4 0 4 1 1 nm3 ;Z=4 ,Dx=1 .35 g/cm3 ,μ=0 .91 cm- 1 .分子式 C1 6H1 5NO4,Mw=2 85 .30 ,F( 0 0 0 ) =6 0 0 .最终偏离因子 R=0 .0 5 1 ,Rw=0 .0 6 7.结构分析表明 ,晶胞中的四个分子头尾对称堆积 ,形成具有对称中心的空间排列结构 .虽然该化合物分子具有较高的二阶非线性极化率 ,但形成的中心对称晶体不具备二阶非线性光学性质 .     

2，9-二（n-2＇，5＇-二氮杂庚基）-1，10-菲罗啉镍（Ⅱ）配合物的合成、晶体结构及生物活性研究

解析了 2 ,9-二 ( n-2′,5′-二氮杂庚基 ) -1 ,1 0 -菲罗啉镍 ( )配合物的晶体结构 ,晶体属于单斜晶系 ,空间群为 P2 ( 1 ) /n,a=1 .2 5 1 0 ( 4) nm,b=1 .3 5 0 1 ( 5 ) nm,c=1 .6849( 5 ) nm,β=1 0 6.5 67( 6)°,V=2 .72 77( 1 6)nm3,Z=4,镍 ( )离子与配体的六个氮原子同时配位 ,形成变形八面体构型 ,Cl O- 4离子的氧原子与邻近的仲胺氮原子上的氢原子之间存在分子间氢键作用 .用紫外 -可见分光光度计研究了其与 DNA的相互使用 ,采用改进的邻苯三酚自氧化法研究了其对超氧阴离子自由基 O- .2 的抑制作用 ,结果表明该配合物能以插入模式与 DNA发生作用 ,并能有效地抑制超氧阴离子自由基 O- .2 的生成     

二水合4，4′-偶氮二苯甲酸的晶体结构

报道了二水合4，4′-偶氮二苯甲酸的晶体结构，C14H14N2O6，Mr=306．27，晶体属正交晶系，空间群为Pna21，晶胞参数：a=1．18197（15）nm，b=0．39432（5）nm，c=3．0967（4）nm，V=1．4433（3）nm^3，Z=4，Dc=1．409Mg／m^3，F（000）：640，μ=0．112mm^-1，λ（MoKα）=0．071073nm，R1=0．0647 and wR2=0．1492，2758独立衍射点（I〉2σ（I））．晶体堆积通过苯环的π-π堆积和羧基与水的分子间氢键作用而稳定，形成超分子结构．     

2,2′-(4-硝基苯基)亚甲基双(3-羟基-5,5二甲基-2-环己烯-1-酮)的晶体结构

标题化合物C23H27NO6是由对硝基苯甲醛与5,5-二甲基-1,3-环己二酮在N,N-二甲基甲酰胺中反应而得.结构通过单晶X射线衍射法测定,其晶体属于正交晶系,空间群Pca2(1),a=1.296 5(3)nm,b=2.352 5(4)nm,c=2.807 8(5)nm,Mr=413.46,V=8.564(3)nm3,Dc=1.283 g.cm-3,Z=16,μ(Mo Kα)=0.093 mm-1,F(000)=3 520.晶体结构用直接法解出,采用全矩阵最小二乘法对原子参数进行修正,最终得偏离因子为R=0.048 3,Rw=0.118 2.在晶体结构中,存在着两个共轭的烯醇式结构.四个C O键长分别为0.126 3(7),0.130 5(8),0.127 6(7)和0.130 5(8)nm,呈现出明显的平均化趋势.     

1,3-二(苯并咪唑-2)镉配合物的合成和结构

合成了新的镉配合物[Cd(tbz)Cl2]·EtOH(1),并测定了其晶体结构(tbz=1,3-二(苯并咪唑-2).晶体属于单斜晶系,空间群P21/c,a=0.960 80(10),b=1.301 50(14),c=1.620 84(17)nm,β=90.109(2)°,V=2.026 8(4)nm3,Z=4,Mrr=503.70,Dc=1.651 g/cm3,F(000)=1 008,μ=1.357 mm-1,对于Ⅰ＞2σ(Ⅰ)的3 549个衍射点的最终R=0.0251,wR=0.064 8.镉原子与一个tbz配体的二个氮原子和二个氯离子配位,形成了扭曲四面体的配位环境.     

2，2’-（4-硝基苯基）亚甲基双（3-羟基-5，5二甲基-2-环己烯-1-酮）的晶体结构

标题化合物C23H27NO6是由对硝基苯甲醛与5,5-二甲基-1,3-环己二酮在N,N-二甲基甲酰胺中反应而得.结构通过单晶X射线衍射法测定,其晶体属于正交晶系,空间群Pca2(1),a=1.296 5(3)nm,b=2.352 5(4)nm,c=2.807 8(5)nm,Mr=413.46,V=8.564(3)nm3,Dc=1.283 g·cm-3,Z=16,μ(Mo Kα)=0.093 mm-1,F(000)=3 520.晶体结构用直接法解出,采用全矩阵最小二乘法对原子参数进行修正,最终得偏离因子为R=0.048 3,Rw=0.118 2.在晶体结构中,存在着两个共轭的烯醇式结构.四个C-O键长分别为0.126 3(7),0.130 5(8),0.127 6(7)和0.130 5(8)nm,呈现出明显的平均化趋势.     

4,5-二苄硫基-1,3-二硫杂环戊烯-2-硫酮的制备和晶体结构

合成了新型二硫杂环戊烯类化合物 4,5 二苄硫基 1,3 二硫杂环戊烯 2 硫酮 ,并用IR ,NMR和X射线衍射进行了结构表征 .结果表明 ,标题化合物晶体属正交晶系 ,空间群为Pna2 1 ,晶胞参数a =1.34 15 (4 )nm ,b =2 .2 432 (5 )nm ,c=0 .5 5 94(2 )nm ,α =β =γ =90° ,V =1.6 834 (9)nm3 ,Z =4,Dc=1.494g/cm3 ,最终偏离因子R =0 .0 35 5 .     

二-μ2-羟基-二氯-二-μ3-氧八苄基四锡的合成与晶体结构的表征

用NaOH水溶液调节pH值,使二苄基二氯化锡[(PhCH2)2SnCl2]发生部分水解后,获得新型有机锡化合物二-μ2-羟基-二氯-二-μ3-氧八苄基四锡{[(PhCH2)2(Cl)SnOSn(OH)(PhCH2)2]2}(Ⅰ).经过元素分析、1H核磁共振和红外光谱及晶体结构测定等手段对其进行了结构表征.结果表明:化合物Ⅰ为单斜晶系,空间群P2(1)/n;a=1.026 93(10)nm,b=1.596 12(15)nm,c=1.979 69(18)nm,β=98.211(2)°,V=3.211 7(5)nm3,Z=4,F(000)=2 808,Dc=2.934 g/cm3,μ=3.323 mm-1,R1=0.046 0,wR2=0.108 4;4个Sn原子处于2种不同的化学环境,但均为五配位,构成以Sn原子为中心的扭曲三角双锥构型,为对称的梯形二聚体结构.