2,6-二氨基嘌呤的极谱伏安行为——嘌呤类化合物的电化学行为研究(8)

本文使用BAS—100A电化学分析仪研究了2,6-二氨基嘌呤的极谱伏安行为。在PH5.2的HAC—NaAC缓冲溶液中,2.6—二氨基嘌呤产生两个还原峰(P_1,P_2),峰电位分别在-1.38V利-1.70V(VS.Ag/AgC1)附近。研究结果表明,P_1为具有弱吸附性质的不可逆扩散峰,P_2为不可逆氢催化峰。在4×10~(-6)～9×10~(-4)mol/L浓度范围内,i_p_1与浓度呈线性关系,在1×10~(-7)～9×10~(-1)mol,/L浓度范围内,i_p_2与浓度呈线性关系,均可用于定量分析。本文还对两峰的电极反应机理进行了初步探讨。     

乳清酸的2.5次微分示波极谱法测定

拟定了乳清酸的2.5次微分示波极谱测定新方法.结果表明在0.8 mol/L HCl介质中,乳清酸产生一灵敏的极谱还原波,峰电位Ep =-0.77 V(vs.SCE);其2.5次微分极谱峰峰电流ep″与乳清酸浓度在4.0×10-8～4.0×10-5 mol/L范围内呈良好线性关系(r=0.999 6,n=9),检测限为1.0×10-8 mol/L;13次平行测量4.0×10-7 mol/L乳清酸的峰电流,所得RSD为1.8%.该方法可直接用于测定牛奶中乳清酸的含量.     

碳糊电极测定亚硝酸根的研究

用线性扫描伏安法、计时电流法和循环伏安法等电化学方法研究了NO_2~-在电极上的电化学行为,初步探讨了NO_2~-在电极上的反应机理,同时选择了最佳的实验条件。实验表明:在0.014mol/L Na_2HPO_4-KH_2PO_4(pH=7.0)的缓冲溶液中,亚硝酸根的氧化峰电位在0.95V,NO_2~-的浓度在4.4×10~(-6)～1.7×10~(-3)mol/L范围内与氧化峰峰高具有良好的线性关系,相关系数为0.9987,检测限为2.2×10~(-6)mol/L。在此情况下,许多离子均不干扰NO_2~-的测定。     

哌替啶的伏安行为研究

利用示波极谱法及循环伏安法对哌替啶在汞电极上的伏安行为进行了研究,发现其在NaOH底液中有灵敏的极谱峰,峰高与浓度在5.0×10-6～5.3×10-5mol/L范围内有良好的线性关系,可用于哌替啶的定量测定．研究表明该极谱还原峰为具有吸附性质的不可逆过程,提出了电极过程的机理．     

单扫描示波极谱法测定酒石酸中的马来酸

建立了极谱测定酒石酸中马来酸含量的方法。在4.8×10-2mol/LH3PO4-KH2PO4(pH1.12)缓冲溶液中,马来酸极谱还原波的峰电位Ep为-0.77V(vs.SCE),其二阶导数峰峰电流i″p与马来酸浓度在3.0×10-7～4.0×10-4mol/L范围内呈线性关系(r=0.9974,n=8)。10次测量1.6×10-5mol/L马来酸还原波二阶导数峰峰电流,相对标准偏差RSD为2.1%。1000(w/w)倍酒石酸不干扰测定。通过对四种合成样品中马来酸的测定和回收率试验考察该方法,结果令人满意。     

环丙沙星的极谱测定及电化学行为研究

在0.03mol/LNH3-NH4Cl(pH=8.33)中,采用线性扫描极谱法测定环丙沙星,得到一良好的还原峰,峰电位Ep=-1.4V(vs.SCE) 峰电流ip与环丙沙星浓度在4.0×10-8～8.0×10-6mol/L范围内呈线性关系,相关系数r=0.9989,检测限为2.0×10-8mol/L 此法用于片剂的测定,方法简便,结果准确可靠 用线性扫描和循环伏安法研究了体系性质,结果表明,环丙沙星的电极过程为具有吸附性、动力性和不可逆性     

单扫描示波极谱法测定邻甲基苯甲酸中的邻苯二甲酸

建立了极谱测定邻甲基苯甲酸中邻苯二甲酸含量的方法。在 6.4× 1 0 -2 mol/L H3 PO4-KH2 PO4( p H 1 .82 )缓冲溶液中 ,邻苯二甲酸极谱催化氢波的峰电位 EP为 - 1 .32 V ( vs. SCE) ,其二阶导数峰峰电流 i″p 与邻苯二甲酸浓度在 5 .0× 1 0 -7～ 4.0× 1 0 -5mol/L和 4.0× 1 0 -5～ 2 .0× 1 0 -3mol/L范围内呈线性关系。1 0次测量 1 .0× 1 0 -5mol/L邻苯二甲酸还原波二阶导数峰峰电流 ,相对标准偏差 RSD为 1 .7% ,5 0 0 ( w/w)倍邻甲基苯甲酸不干扰测定邻苯二甲酸时。     

茜素红的电化学性质及应用

在 0 .2mol L的磷酸溶液中 ,茜素红有一灵敏极谱峰 ,其峰电位是 - 0 .2 0V (vs .SCE)。峰电流与茜素红的浓度在 5 .0× 1 0 -7～ 5 .0× 1 0 -5mol L范围内呈线性关系 (r =0 .9989) ,检测下限为 3.0× 1 0 -7mol L。利用线性扫描极谱法和循环伏安法研究了茜素红的电化学性质。     

铅（Ⅱ）—Tiron络合物极谱吸附波研究

在0.56mol/L NaAc—0.04%Tiron 溶液中,铅(Ⅱ)与 Tiron 产生的络合物,在单扫描示波仪上可观察到一灵敏的极谱导数波,其峰电位为-0.49V(vs.SCE),峰电流与铅浓度在7.7×10~(-6)—6.8×10~(-6)mol/L 范围内成线性关系,检测限为3.8×10~(-(?))mol/L.应用该波测定了铜合金中的微量铅,结果良好,精密度和准确度均较满意,本文研究了形成铅-Tiron 络合物吸附波的条件,探讨了波的性质,用极谱法测定出其络合比为1:1.     

吸附伏安法测定食品中痕量钴

在pH9.7的0.1mol/L NH_3/NH_4Cl,1×10~(-3)mol/L FD底液中,Co(Ⅱ)—FD配合物于-1.06V产生一灵敏的吸附还原峰在适宜的条件下,搅拌吸附富集2分钟,Co(Ⅱ)的浓度在4×10~(-9)～1×10~(-7)mol/L范围内,峰高与浓度呈良好的线性关系。对Co(Ⅱ)—FD配合物吸附波的极谱行为作了初步研究。本法用于大米和白糖中痕量钴的测定,结果良好。     

铁(Ⅲ)-钙镁试剂络合物吸附波的研究

在pH4.3的HAc-NaAc水溶液中,铁(Ⅲ)-钙镁试剂在滴汞电极上,于-0.56 V(vs.SCE)处有一良好的极谱波,其二阶导数峰电流与铁(Ⅲ)浓度在9.1×10-8~2.2×10-6mol/L(r=0.999,n=10)范围内有良好的线性关系,检测限为7.3×10-8mol/L.研究了络合物的组成和极谱波的性质.该方法已用于生物样品中铁的测定.     

吸附溶出催化伏安法测定痕量锗的研究

提出了吸附溶出催化伏安法测定痕量锗的方法。该方法最佳体系为0.15 mol/L KCl+1.0×10~(-3) mol/L 3,4-二羟基苯甲醛(DHB)+2.0×10~(-3)mol/L EDTA+3.0×10~(-3)mol/L V(Ⅳ),pH2.15。其线性范围为1.2×10~(-10)～6.O×10~(-8)mol/L,最低检出浓度为3.6×10~(-11)mol/L Ge(Ⅳ)。     

铋(Ⅲ)-邻苯二酚紫-抗坏血酸体系络合吸附波的研究

本文建立了铋(Ⅲ)-邻苯二酚紫-抗坏血酸(Bi(Ⅲ)-PV-AA)体系在单扫示波极谱仪上测定微量铋的方法.以5.0mol/L KOH为支持电解质,该体系有一灵敏导数极谱波.峰电位为-0.79V(vs.SCE).峰电流与铋的浓度在5.0×10~(-8)～1.1×10~(-6)mol/L成正比.应用循环伏安、脉冲极谱等方法确证了该极谱波属于络合吸附波.确定了吸附型体的络合比为Bi(Ⅲ):PV:AA=1:1:1.对其电极反应做了初步推测.     

钴-亚硝基R盐体系的电化学研究

钴(Ⅱ)与亚硝基红盐(NRS)、氯代十四烷基吡啶(TPC)所形成的三元络合物在示波器极谱仪上产生一灵敏的二阶导数极谱波,比没有TPC存在时,峰高增加近20倍.在7.0×10-10～6.0×10-6mol/L的范围内,钴(Ⅱ)的浓度与峰电流有良好的线性关系,检出限为1.4×10-10 mol/L(8.0 ng/L).研究了络合物的电化学行为,经计算得到Co(Ⅲ)-NRS-TPC三元络合物的配比为136,稳定常数为6.5×1037,三元络合物在电极表面的吸附符合福兰克林方程,吸附系数(β)为1.21×105 L/mol,饱和吸附量(Гs)为9.8×10-10 mol/cm2,吸引因子(v)为0.96.     

蒿甲醚在直流极谱上的研究

本文探讨了蒿甲醚在0.25mol/L磷酸-50%甲醇体系中直流极谱的一些特性,确定了它在该体系中有一很好的受扩散控制为主的极谱波,其半波电位为-0.28V(对汞层阳极),温度系数为+1.9%/℃,电子得失数为2;在25.0℃时的扩散系数为:D=3.30×10~(-6)cm~2/s;在4.0×10~(-5)-8.0×10~(-4)mol/L浓度范围内有较好的线性关系.     

β-环糊精-邻硝基氯苯包结物极谱法测定邻硝基氯苯

研究了在pH =5 .74的氯化钾介质中 ,β -环糊精—邻硝基氯苯包结物的极谱行为。在单扫描极谱上 ,邻硝基氯苯于 - 0 .6 6 5v (vs .SCE)电位处产生一极谱还原峰。加入 β-环糊精后 ,此峰移至 - 0 .735v (vs.SCE)处 ,峰高增加。峰高与邻硝基氯苯的浓度在 4 .6× 10 -8～ 6 .9× 10 -6mol/L范围内呈线性关系。检测限为 2 .3× 10 -8mol/L邻硝基氯苯。对工业废水中邻硝基氯苯进行了测定 ,获得满意结果。     

单扫描示波极谱法测定心律平的研究

在磷酸盐缓冲溶液中(pH=6.65),在-1.38V产生良好的导数圾谱峰,峰高与心律平浓度在2.05×10~(-7)mol/L——4.22×10~(-6)mol/L范围内,呈线性关系,用此法测定样品快速、可靠,用多种电化学方法证明该还原峰是反应物吸附于电极表面,产生2电子反应的不可逆波。     

2-硝基苯酚在蒙脱石修饰碳糊电极上的电化学行为研究

用微分脉冲伏安法研究了2-硝基苯酚在蒙脱石修饰碳糊电极上的电化学还原行为,提出了一种直接检 测2-硝基苯酚的伏安分析方法．优化了影响2-硝基苯酚伏安响应的各种参数,例如支持电解质、pH值、蒙脱石 用量、富集电位和时间．在1×10-7-2×10-5mol／L浓度范围内,峰电流与浓度呈良好的线性关系,开路富集4 min 后,检出限(3倍信噪比)为8×10-9mol／L．2×10-4mol／L ×2-硝基苯酚平行测定8次的相对标准偏差为3．8％．用 该修饰电极测定了实际水样中2-硝基苯酚,平均回收率为101．22％．     

氯霉素的单扫描示波极谱法测定

用单扫描示波极谱法研究氯霉素的电化学行为。在0.3mol/LKCl(pH=7.30)底液中,氯霉素在汞电极上有一线性扫描还原峰,其峰电位为Ep=-0.62V(vs.SCE)。峰电流与氯霉素浓度在1×10-7mol/L～9×10-6mol/L范围内呈现良好的线性关系(其线性相关系数r=0.9992),氯霉素的检出限可达5.0×10-8mol/L。该法用于模拟尿样的测定和氯霉素片剂含量的测定,结果令人满意。     

食品中痕量Cu(Ⅱ)、Pb(Ⅱ)的极谱测定

用单扫描极谱法研究了铜铁试剂(Cup)-六次甲基四胺(C6H12N4)-HAc体系的伏安行为,发现在pH为4.0~4.5,0.4 mol/L的六次甲基四胺中,铜(Ⅱ)、铅(Ⅱ)在铜铁试剂存在下,分别于-0.26 V(vs.SCE)-、0.58 V(vs.SCE)左右产生一尖锐、灵敏的二次导数极谱波.铜(Ⅱ)、铅(Ⅱ)的浓度分别在8.0×10-8~8.0×10-6mol/L、4.0×10-8~8.0×10-6mol/L的范围内与相应的峰电流成线性关系,检出限分别为1.0×10-8mol/L和6.0×10-9mol/L.该方法用于大米、大白菜中铜(Ⅱ)、铅(Ⅱ)浓度的测定,结果满意.