间接电合成邻溴苯甲醛

采用间接电合成法,以Ce4 /Ce3 为媒质合成了邻溴苯甲醛.在隔膜电解槽中Ce3 电氧化的最佳条件是c(Ce3 )=0.6mol/L,c(H2SO4)=0.5mol/L,电流密度200A/m2,电量1.0F/mol,Ce4 的电解收率90.9%;槽外合成邻溴苯甲醛的最佳条件是n(Ce4 )∶n(邻溴甲苯)=4∶2,c(H2SO4)=0.5mol/L,反应温度80℃,邻溴苯甲醛反应收率82.3%.     

Fe_2(SO_4)_3氧化脱除煤中无机硫的研究

以3种高硫煤为对象,考察了反应温度、反应时间、Fe2(SO4)3溶液浓度和原煤粒度等因素对Fe2(SO4)3溶液热处理脱硫效果的影响,并对脱硫前后原煤理化性质的变化进行了研究。结果表明:在Fe2(SO4)3溶液浓度为1mol/L,反应温度为90℃,反应时间为4h,煤粒度小于0.096mm的条件下,原煤中黄铁矿硫的脱除率高达67%,而煤中的有机硫含量并无明显的变化;升高反应温度,增加Fe2(SO4)3溶液浓度,延长反应时间以及减小原煤粒径均可在一定程度上提高原煤的黄铁矿硫和全硫的脱硫率;经Fe2(SO4)3溶液处理后原煤的黏结性均出现了不同程度的下降,其中新峪煤完全失去了黏结性;Fe2(SO4)3溶液脱除原煤中无机硫主要是通过Fe3+的强氧化性将黄铁矿硫氧化为SO2-4进而脱除。     

间接电合成对溴苯甲酸的研究

在高剪切混合乳化机搅拌下,采用Cr2O72-/Cr3 作媒质间接电合成对溴苯甲酸.槽外反应的优选条件:原料配比n(Cr2O72-)∶n(p BrC6H4CH3)=1∶3,c(H2SO4)为7.0mol/L,反应温度120℃,反应时间45min,对溴苯甲酸反应收率81.28%,纯度99.71%.     

层状化合物K_(0.81)Li_(0.27)Ti_(1.73)O_4的氢离子交换反应与胺剥层反应

采用固相法合成层状化合物K0.81Li0.27Ti1.73O4,考察不同原料配比、反应时间及反应温度等条件对其氢离子交换反应和有机胺插层剥层反应的影响.结果表明:在0.1～14mol/L的HNO3溶液中K0.81Li0.27Ti1.73O4均可以通过氢离子交换生成H1.08Ti1.73O4·H2O固体钛酸,若反应温度高,则产物容易转变成TiO2.合适的氢离子交换条件是:室温下浸泡4～7d,n(HNO3)∶n(KLiTiO)=10～20,c(HNO3)=1～10mol/L.在正丙胺(n-PA)和正丁胺溶液中H1.08Ti1.73O4·H2O均可以进行插层剥层反应.反应温度高和有机胺与H1.08Ti1.73O4·H2O的物质的量比过小都容易使生成物转变成TiO2相.理想的插层剥层反应条件为:120℃,反应1d,n(n-PA)∶n(HTiO)=20～100.     

粉煤灰纯碱煅烧熟料的铝浸出率研究

以山西朔州燃煤电厂高铝粉煤灰为对象,研究了煅烧温度为880℃,保温90 min条件下,粉煤灰纯碱煅烧后熟料在硫酸溶液中的铝浸出条件,揭示了铝浸出过程的动力学机制。研究结果表明,H2SO4溶液的浓度在7~9 mol/L之间,固液比(g/L)为1∶4、浸取时间在30~40 min之间、浸取温度在70~90℃之间时,可获得较高的氧化铝浸出率;H2SO4溶液浓度与浸取温度对氧化铝浸出率影响较大,浸取时间对浸出率影响不明显。煅烧熟料浸出过程符合液-固多相反应的内扩散控制模型,反应表观活化能为7.65 k J/mol.     

一种糠醛型季铵盐的合成

采用糠醛、正丁胺及卤代烷为原料合成单长链糠醛型季铵盐N-甲基-N-丁基-N-十二烷基-2-呋喃-亚甲基碘化铵,考察了反应时间、物料配比和温度等因素对反应的影响.结果表明N-丁基-2-呋喃-亚胺、N-丁基-N-2-呋喃-亚甲基胺以及N-丁基-N-十二烷基-N-2-呋喃-亚甲基胺的最佳合成条件分别为:反应时间4h,n(糠醛)∶n(正丁胺)=1∶2,反应温度60℃;反应时间4h,n(亚胺)∶n(硼氢化钠)=1∶2.5,温度0～5℃;反应时间16h,n(N-丁基-N-2-呋喃-亚甲基胺)∶n(溴代十二烷)=1∶1.1,反应温度为80 ℃.质谱证实了产品结构,经两相滴定法测得活性物含量为95.1％;产品的cmc为0.000 2moL/L,γcmc为33.93 mN/m,表面活性较好.     

气液流化床内氧化法处理含酚废水

研究在流化床内使用Fenton试剂氧化处理模拟含酚废水,探讨H2O2和Fe2+的初始浓度、H2O2与Fe2+的摩尔比(n(H2O2)/n(Fe2+))、pH、反应温度、反应时间和通气量等因素对苯酚去除率的影响.确定最佳处理条件为:c(H2O2)=12 mmol/L,n(H2O2)/n(Fe2+)=4:1,pH=4,温度为60℃,反应时间为30 min,通气量为0.12 m3/h,在此最佳实验条件下苯酚的去除率可达96％,此时的苯酚质量浓度为100mg/L.     

Fe(Ⅲ)与ClO~-共热溶液中化学反应的分光光度法跟踪

Fe(Ⅲ)与次氯酸钠碱性混合溶液在较高温度下反应的最终产物除Fe(OH)3外,还有绿色Fe(Ⅳ)溶液生成.用分光光度法跟踪发现,绿色Fe(Ⅳ)是由中间产物Fe(Ⅵ)分解得到的.Fe(Ⅵ)在较高温度生成得更快、浓度更高,但也更易分解.结果表明,Fe(Ⅵ)、Fe(Ⅳ)溶液的最佳生成温度分别在50、80℃左右.     

Fe(Ⅲ)与ClO-共热溶液中化学反应的分光光度法跟踪

Fe(Ⅲ)与次氯酸钠碱性混合溶液在较高温度下反应的最终产物除Fe(OH)3外,还有绿色Fe(Ⅳ)溶液生成.用分光光度法跟踪发现,绿色Fe(Ⅳ)是由中间产物Fe(Ⅵ)分解得到的.Fe(Ⅵ)在较高温度生成得更快、浓度更高,但也更易分解.结果表明,Fe(Ⅵ)、Fe(Ⅳ)溶液的最佳生成温度分别在50、80℃左右.     

苯并呋咱的新法合成

以邻二硝基苯为底物,在β-CD/NaOH的水溶液体系中,一步合成了苯并呋咱化合物,并通过熔点、IR、1H NMR、质谱和元素分析等手段对产物进行了表征.同时考察了反应条件对产率的影响,发现当n(邻二硝基苯)∶n(β-CD)=1∶1.2,NaOH溶液的浓度为20%,温度为90 ℃时,反应达到最高产率52%.     

二硫化二苯乙酰合成工艺改进研究

以苯乙酰氯、硫化钠、双氧水为原料,在硫酸的中和作用下合成二硫化二苯乙酰,研究了各反应条件的影响.较佳工艺条件是:①原料配比n(Na2S):n(C8H7ClO)=1.2∶2,硫酸钠与硫化氢充分反应后与苯乙酰氯反应,反应温度:≤10℃,反应时间:12 h;②n(H2SO4):n(C8H7ClO)=0.65,n(H2O2):n(C8H7ClO)=0.75,反应温度:≤10℃,反应时间:4 h;产品得率可达88%.     

SO_4~(2-)/ZrO_2介孔氧化物的合成及表征

以十二烷基硫酸钠(SDS)为模板剂,乙二胺为碱介质,水热法合成ZrO2介孔材料。焙烧之后,在不同浓度的硫酸溶液中浸渍反应,得到SO42-/ZrO2介孔氧化物。研究结果表明,当n(Zr)︰n(SDS)︰n(H2NCH2CH2NH2)︰n(H2O)=1.0︰1.0︰1.6︰200,反应温度为60℃时,所合成的介孔氧化物在0.5 mol.L-1 H2SO4溶液中浸渍3.5 h,550℃焙烧2 h,产物的酸量为1.905 4 mmol.g-1。     

水中氢氧化氧铁催化水合肼还原芳香族硝基化合物

以NaOH溶液快速沉淀FeCl3溶液制备了催化剂FeO(OH).在水中用FeO(OH)催化水合肼还原芳香族硝基化合物得到芳胺.以邻硝基甲苯为底物,考察了水合肼用量、催化剂FeO(OH)用量和反应时间对邻甲基苯胺收率的影响.较优的反应条件是:n(水合肼)∶n(邻硝基甲苯)=2∶1,邻硝基甲苯4.11 g(30 mmol),FeO(OH)0.45 g,反应50 min,反应温度80 ℃,溶剂为15 mL水.在此条件下邻甲基苯胺的收率达到98 %.     

以三正辛胺为载体的微乳液分离钼(Ⅵ)的研究

研究了以三正辛胺(TOA)为载体,由OP-10、异戊醇、环己烷和NaOH水溶液组成的微乳液分离钼(Ⅵ)的行为及机理.当膜相中三正辛胺浓度为0.03 mol/L,内相NaOH的浓度为0.03 mol/L,外相HCl的浓度为0.01 mol/L,可使钼(Ⅵ)的萃取率达98%以上.在该条件下,可使钼(Ⅵ)与Fe(Ⅲ)、Co(Ⅱ)、Ni(Ⅱ)、Zn(Ⅱ)、Mn(Ⅱ)、Cd(Ⅱ)、Cu(Ⅱ)、Pb(Ⅱ)完全分离.     

聚苯胺基涤纶复合导电纱线的制备及表征

基于强碱对涤纶纱线具有显著的减量作用,用NaOH溶液对涤纶纱线进行处理,以减少纺织加工过程的静电问题.通过实验,对比分析了碱处理的NaOH浓度和反应温度对涤纶纱线的碱减量和强度的影响,得出了最佳工艺条件为NaOH浓度50g/L,反应温度80℃,碱处理时间2h.以苯胺为原料,对碱减处理过的涤纶采用原位聚合法,制备了聚苯胺/涤纶复合导电纱线.对比研究了过硫酸铵与苯胺单体的摩尔比和硫酸浓度对纱线导电性能的影响,得出了最佳工艺条件为过硫酸铵/苯胺单体摩尔比1∶1,硫酸浓度1mol/L,反应时间6h,反应温度15～25℃.最佳工艺条件下,涤纶纱线的电阻约为300Ω/cm.     

3,6-位不对称二取代咔唑衍生物的合成研究

以咔唑为主要合成原料,通过N-烷基化、付克酰基化、硝化以及付克烷基化等反应合成了两个结构新颖的3,6-位不对称二取代咔唑衍生物.探讨了原料摩尔比、催化剂用量、反应温度及反应时间等因素对反应的影响,得到最佳反应条件:(1)傅克酰基化反应:n(N-乙基咔唑)∶n(三氯化铝)∶n(乙酰氯)=1∶1.2∶1.5,反应温度室温,反应时间4 h,产品收率82%;(2)硝化反应:n(N-乙基咔唑)∶n(65%硝酸)=1∶1.15,反应温度5~10℃,反应时间2 h,产品收率89%;(3)傅克烷基化反应:n(3-乙酰基-N-乙基咔唑)∶n(氯化锌)∶n(叔丁基氯)=1∶1.5∶1.5,反应温度室温,反应时间12 h,产品收率64%.所得产品结构经FTIR1、H NMR1、3C NMR、及MS表征.     

窄分布十二醇醚羧酸钠盐的合成及性能

以窄分布十二醇聚氧乙烯(2)醚 (AEO2)为原料经羧甲基化法合成了窄分布十二醇醚(2)羧酸钠盐(AE2C),经单因素实验对反应温度、投料比及反应时间等参数进行探讨,得出最佳的合成工艺条件为:n(AEO2):n(ClCH2COOH):n(NaOH)=1:1.1:2.2,反应温度70℃,反应时间5h.经分离提纯后对产品进行红外结构表征和活性含量测定,并对其表面张力、泡沫性、润湿性、乳化性、钙皂分散力和去污力进行了测试.结果表明,合成的AEC阴离子活性含量为 87.38%, CMC为 0.41 mmol/L,最低表面张力为 25.4 mN/m,泡沫性(0.1% 溶液)83ml、润湿性(0.1% 溶液)5.1s、乳化性(液体石蜡)131.8s、钙皂分散力LSDP 16和去污力(0.25% 溶液)47.2%.     

液相生化法烟气脱硫机理及动力学

试验研究pH、Fe3+浓度、SO2浓度和温度对液相生化法烟气脱硫反应动力学的影响.结果表明:Fe3+浓度是整个脱硫过程中最关键的影响因素,Fe3+浓度为0—0.01mol/L时,脱硫效率随Fe3+浓度的增加而增加,继续增加Fe3+浓度,脱硫效率没有明显变化;pH在1.5—3.5范围内,脱硫效率随H+浓度的升高而降低;SO2浓度在1145—2232mg/m3范围内,脱硫效率随SO2浓度的增加而降低;温度在20℃—35℃范围内,脱硫效率随温度升高而升高.同时,在推理液相生化法烟气脱硫机理的基础上,建立了Fe3+浓度变化的动力学方程,用动力学方程计算的Fe3+浓度很好地和试验值吻合.     

等离子体改性燃油对汽车尾气中NO生成的抑制作用

以等离子体技术机内净化汽车尾气为前提,通过对汽缸内反应体系的热力学分析,研究了等离子体改性汽车燃油的加入对汽车尾气中NO含量的影响.结果表明,等离子体改性燃油的添加能明显降低汽车尾气中NO的浓度,且能有效地抑制NO浓度随温度的增长.当等离子体改性燃油的加入量为汽车燃油量的10%时,在n(燃油)∶n(O2)=1∶12.5、汽缸压力为4MPa、温度分别为2000K、2200K的条件下,尾气中NO的平衡浓度分别由加入改性燃油之前的10×10-6mol/L、64×10-6mol/L降低到0.6×10-6mol/L和5×10-6mol/L.     

用柠檬酸法改性锰矿及其对重金属离子的吸附性能

以Cu2+为模拟污染物,研究了柠檬酸法改性锰矿制备重金属离子吸附剂的实验条件及其吸附性能.结果表明:m(柠檬酸)∶m(TR)为1∶20时,H2SO4浓度为0～3 mol/L,随H2SO4浓度的增大吸附率-pH曲线向左移动,pH50由5.2降低到2.6;H2SO4浓度为3 mol/L,m(柠檬酸)∶m(TR)分别为0,1∶100,1∶50,1∶20时,pH50分别为3.8,3.0,2.5,2.6;pH=5.5条件下,m(柠檬酸)∶m(TR)=1∶50的柠檬酸改性锰矿对Cu2+的饱和吸附量增大到35.97 mg/g.