N-（2＇，4＇-二氯苯亚甲基）-5-氨基-1H-1，2，4-三氮唑-3-羧酸的合成与生物活性研究

采用2，4-二氯苯甲醛与5-氨基-1H-1，2，4-三氮唑-3-羧酸反应合成了一种新型三氮唑的席夫碱，用UV、IR、^1H NMR和元素分析证明了其结构，并探讨了其最佳合成条件．生物活性试验证明，该目标化合物具有优良的细胞分裂素活性与促进生根的性能，对粮食和蔬菜具有较好的增产作用．     

无溶剂条件下1-芳甲酰基苯并三氮唑的合成

在无溶剂条件下,由苯并三氮唑、取代苯甲酸、二氯亚砜经过室温研磨合成了1-芳甲酰基苯并三氮唑,收率达到了88%～95%,其结构分别用IR,1H NMR和MS进行了表征.此方法具有反应条件温和,操作简单,反应时间短,产率高等优点,是一种有效合成酰基苯并三氮唑的新方法.     

1-(2,3,4,6-四-O-特戊酰基-β-D-吡喃葡萄糖基)-4-苯基-1,2,3-三氮唑的合成

开展了2,3,4,6-四-O-特戊酰基-β-D-吡喃葡萄糖叠氮与炔烃的1,3-偶极环加成反应的研究,并首次合成了一种新的1-（2,3,4,6-四-O-特戊酰基-β-D-吡喃葡萄糖基）-4-苯基-1,2,3-三氮唑,产物经质谱、核磁共振谱及红外光谱进行了结构表征。糖基三氮唑及其衍生物是一类具有重要生物活性的杂环化合物和重要的有机合成中间体,该化合物将在合成N-未取代的具有潜在药理活性的三氮唑类化合物中具有广阔的应用前景。     

4-[1,2,4]三氮唑-1-基甲基苯腈的合成

改进4-[1,2,4] 三氮唑-1-基甲基苯腈的合成方法,以价廉易得的对氰基氯苄代替对氰基溴苄,研究对氰基氯苄与1H-[1,2,4]三氮唑的N-烃基化反应及合成4-[1,2,4]三氮唑-1-基甲基苯腈的工艺条件.实验所选用的最佳工艺条件:对氰基氯苄为0.03 mol,1H-[1,2,4]三氮唑用量为0.045 mol,乙腈溶剂为20 mL,混合碱(无水碳酸钾和氢氧化钾的量比为1∶1)的总用量为0.03 mol,反应温度为70 ℃,反应时间为5 h,在此条件下,4-[1,2,4]三氮唑-1-基甲基苯腈的收率可达76%.     

1,2,3-三氮唑基二向2,2',6,6"-三联吡啶配体的设计与合成

以5-氨基苯二甲酸为原料,经重氮化、叠氮取代、Click成环、水热脱羧合成4'-三氮唑基间苯二甲酸,再经酯化、还原、PCC氧化合成4'-三氮唑基间苯二甲醛,此间苯二甲醛在碱性条件与2-乙酰吡啶反应,首次成功地合成和分离出1,2,3-三氮唑基二向2',2,6,6"-三联吡啶配体,并用1HNMR和MAl DI-To F质谱等对产物的结构进行了表征.     

1-(3-苯氧基丙基)-1H-1,2,4-三氮唑衍生物的合成及其抗惊厥活性

目的合成一系列1-(3-苯氧基丙基)-1H-1,2,4-三氮唑衍生物,对其体内抗惊厥活性进行研究。方法以取代酚为起始原料,先后与1-溴-3-氯丙烷及1,2,4-三氮唑进行烷基化反应,得到目标化合物2a-2m。化合物2a-2m通过核磁共振氢谱、碳谱和质谱进行结构确证;采用最大电休克发作模型和皮下戊四唑模型评价目标化合物的抗惊厥活性,旋转棒法评价目标化合物的神经毒性。结果合成了一系列单烷基取代的三唑类衍生物,这些化合物对MES模型和Sc-PTZ模型均有效,大部分在100 mg/kg剂量下表现出抗惊厥活性,使得该类化合物具有广谱的抗癫痫潜能。结论新合成的(3-苯氧基丙基)-1H-1,2,4-三氮唑衍生物具有较好的抗惊厥活性,使得该类化合物具有广谱的抗癫痫潜能。本研究进一步丰富了三唑类化合物的抗癫痫构效关系,同时为研究大发作和失神发作类癫痫的治疗药物提供了一定的基础。     

微波辅助三分子点击化学合成1,4-二取代-1,2,3-三氮唑衍生物

三氮唑是一类重要的有机化合物.本文用点击化学合成了1,4-二取代-1,2,3-三氮唑衍生物.在微波辅助下,碘化亚铜催化叠氮化钠、炔烃、苯磺酸酯三组分反应合成了一系列1,4-二取代-1,2,3-三氮唑衍生物.控制微波功率65～80W,温度50～75℃,反应在15 min内完成,产率81％～94％.新化合物结构用红外、1 ...     

超声辐射下合成N’-三氮唑-N-取代 苯氧乙酰基硫脲

为给药物筛选提供先导化合物,利用超声波与相转移催化联用技术,合成了3个N’-三氮唑-N-取代苯氧乙酰基硫脲衍生物,其结构经元素分析,IR和1 H NMR进行了表征.该法具有操作简单、反应时间短等优点.初步的生物活性测试表明:部分化合物具有一定的除草活性.     

三分子(叠氮化钠、炔烃、乙酸酯)反应合成1,4-二取代-1,2,3-三氮唑

 用三分子反应合成了1,4-二取代-1,2,3-三氮唑.碘化亚铜催化叠氮化钠、炔烃、乙酸酯三分子反应合成1,4-二取代-1,2,3-三氮唑,产率82%~92%。在该点击化学过程中无需直接使用有机叠氮化物,整个点击过程环境友好、安全、产率高.     

铜粉催化三氮唑与芳硼酸的交叉偶联反应研究（英文）

三氮唑类化合物是一类重要的有机杂环化合物,也是很多农药、医药和有机合成中间体的合成砌块.许多含有1,2,3-三氮唑结构单元的化合物表现出良好的抗菌、消炎、抗癌等生物活性.以市售铜粉作为催化剂,以芳硼酸作为芳基化试剂,研究了1 H-1,2,3-三氮唑与芳硼酸的交叉偶联反应.结果表明,1 H-1,2,3-三氮唑发生了N-芳基化反应,生成了N1-芳基和N2-芳基三氮唑的异构化产物,总收率最高87%,二者的比例约为(2-5):1.当取代的1 H-1,2,3-苯并三氮唑作为反应底物时,N1-芳基化产物又出现了两种不易分离的位置异构体.     

金刚烷胺缩3,5-二溴水杨醛Schiff碱的合成、表征及抗菌活性研究

首先用NaOH的乙醇溶液处理金刚烷胺盐酸盐,得到金刚烷胺.金刚烷胺再与3,5-二溴水杨醛脱水生成金刚烷胺缩3,5-二溴水杨醛Schiff碱(IUPAC命名:N-3,5-二溴亚水杨醛基金刚烷胺,以下简称Schiff碱).Schiff碱用元素分析、红外光谱、核磁共振氢谱等手段进行了表征.测试了四个不同浓度的Schiff碱对金黄色葡萄球菌及大肠杆菌抗菌作用.试验结果表明,当Schiff碱溶液浓度为1.0×10-1mo1.L-1时对金黄色葡萄球菌表现出较强的抑菌作用,当浓度为1.0×10-4mo1.L-1时,表现出较弱的抑菌作用;四个不同浓度Schiff碱对大肠杆菌没有抑菌作用.     

希夫碱钼(Ⅵ)配合物的合成表征与生物活性研究

用一步法制备了N-氧化吡啶-2-甲醛缩氨基酸系列希夫碱及其钼（Ⅵ）配合物,并用元素分析、IR、差热、热重分析等进行了表征,结果表明,钼（Ⅵ）通过与希夫碱的O（N-氧化吡啶）、N（希夫碱）、O（羧基）原子配位形成稳定的配合物。生物活性试验表明：希夫碱对植物发芽有抑制作用,配合物则有促进作用,亦证明钼（Ⅵ）为活性中心。     

三氮唑,噻二唑和四唑席夫碱的植物激素活性

首次对三氮唑，噻二唑和四唑Schiff碱的生物活性进行了系统报道，生物活性测试结果发现，这些Schiff碱大多数具有明显的植物激素活性，其中三氮唑的Schiff碱具有优良的细胞分裂素活性，四唑的Schiff碱具有很好的生长素活性与生根性能，而噻二唑的激素活性则稍差，生测试验结果还证明，氯代苯甲醛，噻吩甲醛和吲哚甲醛生成的Schiff碱生物活性更好。     

偶氮苯水杨醛Schiff碱及金属配合物的合成与抗菌活性

以水杨醛与苯胺为原料合成偶氮苯水杨醛,并进一步与邻氨基苯酚反应生成了相应的Schiff碱,Schiff碱再与锌(Ⅱ)、锰(Ⅱ)、铁(Ⅱ)三种金属离子络合得到三种金属配合物;采用元素分析、电导率测定、紫外光谱和红外拉曼光谱对Schiff碱及其金属配合物的结构进行表征.结果表明:合成的偶氮苯水杨醛缩邻氨基苯酚配体的结构与理论结构相符,且分别与锌(Ⅱ)、锰(Ⅱ)、铁(Ⅱ)离子配位形成了稳定的金属配合物.对配体及其配合物进行了抗菌活性测试,结果表明配合物的抗菌活性强于Schiff碱配体.     

胡椒基甲基酮甘氨酸席夫碱及稀土La(Ⅲ) 配合物的合成、表征及抑菌活性

合成了胡椒基甲基酮甘氨酸席夫碱及稀土配合物,并用元素分析、红外光谱、电子光谱和氢核磁共振谱对其进行了表征,结果表明:合成结果与理论结构相符。抑菌试验结果表明,该席夫碱配合物具有白色念球菌、大肠埃希氏杆菌和金黄色葡萄球菌生长的活性     

乙二胺水杨醛双Schiff碱金属配合物的合成与表征

以水杨醛与乙二胺为原料,合成了水杨醛缩胺类双Schiff碱,再与锡、锰、镉三种金属离子络合得到三种金属配合物;通过元素分析、红外光谱、紫外光谱及摩尔电导对Schiff碱及其金属配合物的结构进行表征;生物活性实验表明配合物对金黄色葡萄球菌(S.aureus.)、大肠杆菌(E.coli.)、枯草杆菌(B.subtilis)、绿脓杆菌(P.aeruginosa)均有不同程度的抑菌作用.且配合物的抑菌作用较配体强.     

利用超分子体系模拟生物体G蛋白耦联受体型信号转导过程

以生物体G蛋白耦联受体型信号转导过程为模拟原型,利用自组装方法构建了具有分子间信号转导能力的超分子体系。带正电荷的肽脂质分子与人工受体共同形成脂质体,乳酸脱氢酶(LDH)(效应器)通过静电作用吸附到脂质体上,乳酸脱氢酶的竞争性抑制剂(Cu2+)抑制LDH活性(相对酶活性为11.6%),进而共同组成了一个酶活性处于关闭状态的超分子系统。向超分子体系中加入信号分子——磷酸吡哆醛(PLP)后,PLP通过静电作用吸附到带正电荷的脂质体表面,并与人工受体形成希夫碱;希夫碱与LDH竞争铜离子,解除铜离子对LDH活性的抑制,恢复LDH的催化活性,使相对酶活性达到83.0%。实验结果表明,超分子体系完成了从信号分子到效应器(酶)活性变化的信号转导过程,可以利用超分子体系构建调控酶催化活性的超分子器件。     

新型吲哚席夫碱类化合物的合成及其抗菌活性研究

以吲哚-3-甲酸甲酯为原料,通过偶联、肼解、消除等反应,合成了一系列具有对称结构的吲哚席夫碱衍生物,以期为新药筛选提供先导化合物.其结构均经~1H NMR,ESI-MS,IR及元素分析所证实.初步抗菌活性测定结果表明:化合物5e对枯草芽孢杆菌、金黄色葡萄球菌具有较强的抑菌效果;化合物5f对大肠杆菌的抑菌效果优于阿莫西林,对绿脓杆菌表现出与对照品阿莫西林相当的抑菌效果.     

Schiff碱镓配合物的生物活性研究进展

由于Ga3+具有明显的抗癌活性且毒副作用小,66/67/68 Ga放射活性适中,Schiff碱配体具有良好的抑菌抗癌活性,因此Schiff碱镓配合物的研究备受关注,其中N4O2、N3O3、N2S2、N4S2型Schiff碱是镓配合物的研究重点.综述了Schiff碱镓配合物生物活性(抗癌活性、抗菌活性、显像活性)的研究进展,为镓抗癌药物、抗菌药物、放射性药物的研究提供参考.     

双水杨醛缩苯二胺锌荧光量子效率的研究

研究了4种双水杨醛缩苯二胺锌配合物的荧光性能,测定了它们的荧光量子效率.结果表明,不同取代基对双水杨醛缩苯二胺锌的荧光效率有不同影响:配合物中供电子取代基使双西佛碱金属配合物的荧光效率增强,吸电子取代基使双西佛碱金属配合物的荧光效率降低.为设计合成具备高荧光量子效率的发光材料提供了依据.