紫外分光光度法测定丙硫异烟胺片中丙硫异烟胺的含量

采用紫外分光光度法测定丙硫异烟胺片中丙硫异烟胺的含量。结果显示,样品在291nm处吸收最佳,在5～25μg/ml的浓度范围内与吸收度呈良好线性关系,平均回收率为99.8%(n=6),RSD=0.32%。该方法简便、快速,具有较好的重现性和稳定性与药典中方法测定结果基本一致,可以用于丙硫异烟胺片的定量分析及其生产过程中的质量控制。     

气相色谱法测定轻烃及其产品中的含硫化合物

利用气相色谱火焰光度检测法测定轻烃及其产品中的含硫化合物, 考察了实验条件, 并研究了适合于测定的各种标准曲线类型. 结果表明, 含2-丙硫醇、 1-丙硫醇和甲硫醚的测定下限分别为0.56,0.21,0.37 mg/L.     

乙醛正丙硫醇缩醛的合成

以 0 .1 mol乙缩醛和 0 .1 mol正丙硫醇为原料 ,35℃下在四氯化碳中反应 ,经红外光谱 ,色谱 ,质谱 ,元素分析以及核磁共振谱检测 ,确证了产物为乙醛正丙硫醇缩醛 .产率为 72 % .产品含量为 99.7% .     

二丙硫基甲烷的合成

以甲醛和正丙硫醇为原料 ,对甲苯磺酸为催化剂 ,70～ 80℃反应 2 h,经红外光谱、色 -质联机以及核磁共振谱分析 ,确证产物为二丙硫基甲烷 ,产率 62 % ,质量分数为 98.6%     

高粱种子醇溶蛋白的提取条件

以高粱种子为材料,研究了不同提取剂、提取剂用量、浓度和还原剂浓度对高粱种子醇溶蛋白提取的影响.蛋白浓度测定和SDS PAGE电泳表明,DDT浓度为4%的60％叔丁醇溶液,样品质量比提取剂用量为1∶8（g/mL）是提取高粱种子醇溶蛋白的最佳条件.该条件下,提取高粱属不同种的种子醇溶蛋白,得到的高粱属种子醇溶蛋白的“指纹”图谱,可以用来区分高粱属内的种间差异.     

原子荧光法测茶叶中重金属铅残留方法研究

建立了原子荧光光谱法测定茶叶中痕量铅的分析方法.研究氢化物发生体系各试剂对荧光强度的影响,确定最佳的试剂浓度和实验条件.铅在0～10.0ng.mL-1范围内荧光与浓度线性关系良好,线性回归方程为:If=318.13C+22.28.实际样品测定精密度4.7%,回收率为97%～101%;绿茶、普洱茶、球茶铅残留量测定结果分别为:1.41、1.61、1.68mg.kg-1.该分析方法操作简单,灵敏度高,适于样品的批量快速分析.     

TiO2光催化降解紫丁香醇的定量分析

在圆柱型光催化反应器中,以UV-A light(功率11W,波长253.7,nm)作为光源,对含有紫丁香醇模型物的木素类有机废水进行光催化降解实验,研究讨论了悬浮体系中TiO2光催化降解紫丁香醇木素的反应特性.实验结果表明,紫丁香醇结构中部分双甲氧基在光照的条件下,与苯环发生了断裂,生成了具有单甲氧基结构的中间体——愈创木酚和一些其他低分子有机物;通过联立公式对降解过程中的紫丁香醇和愈创木酚的浓度进行定量分析.     

鲁米诺-H2O2体系流动注射-化学发光增强法测定胰蛋白酶

在碱性条件下,胰蛋白酶对鲁米诺-过氧化氢体系的化学发光体系具有显著的增强作用,据此建立了流动注射-化学发光增强法测定胰蛋白酶的新方法.该法简单、快速、线性范围宽,在优化的实验条件下,测定胰蛋白酶在1.0～50.0mgL/的浓度范围内相对发光强度与其浓度呈良好的线性关系,检出限可达0.26mg/L,对浓度为10.0mg/L的胰蛋白酶进行平行测定其相对标准偏差(RSD)为0.7%(n=11),成功地用于合成样品中胰蛋白酶的测定,回收率在90.1%～104.1%,结果令人满意。     

新型驱避剂8-羟基别二氢葛缕醇甲酸酯的合成研究

以8-羟基别二氢葛缕醇和甲酸摩尔比、8-羟基别二氢葛缕醇和甲苯摩尔比、反应时间为考虑因素,对8-羟基别二氢葛缕醇甲酸酯的合成进行了正交实验设计分析.结果表明,8-羟基别二氢葛缕醇与甲酸摩尔比是差异显著因素,该酯化反应的最佳工艺条件为:醇酸摩尔比为1:5,醇与甲苯的摩尔比为1:7,反应时间为1.0 h,反应温度为25～30℃.在最佳工艺条件下重复实验,8-羟基别二氢葛缕醇甲酸酯的GC含量为95.41%.     

对变色酸分光光度法分析采气污水中甲醇含量的改进

目前采气污水中甲醇含量的常用测定方法包括气相色谱法、变色酸分光光度法.其中变色酸分光光度法因设备简单,操作简便,在气田现场得到广泛应用.然而该法在甲醇浓度较高时,存在测定不准确、重现性差的问题.通过对变色酸分光光度法测定甲醇含量的实验条件优化,实现了高浓度甲醇废水的准确测定.结果表明:在最佳实验条件下,甲醇质量浓度在0～150 mg.L-1范围内线性关系良好(R=0.999 6),重现性好,准确度高,加标回收率为98.60%～104.30%,对现场含醇采气污水的测定结果与气相色谱法分析结果相符,完全满足高含醇采气污水的测定要求.     

毛细管电泳-电化学发光测定人尿中的氟哌啶醇

建立毛细管电泳电化学发光法测定氟哌啶醇的新方法。考察了工作电极电位、磷酸盐缓冲液浓度及其pH值等对氟哌啶醇测定的影响。在优化实验条件下,氟哌啶醇浓度线性范围为0.01~10 mg.L-1,检出限(3σ)为3.5μg.L-1;相对标准偏差为1.6%(3.0 mg.L-1,n=11)。利用该法测定了人尿加标后氟哌啶醇的含量,回收率为95.0%~99.5%。     

β-环糊精衍生物气相色谱法测定糠醇粗产物中糠醛含量

采用自制β-环糊精衍生物填充柱气相色谱定量分析法,测定了合成糠醇粗产物中原料糠醛的残留量,在该方法条件下,糠醇和糠醛相对保留值为1.75,分离度为4.35.糠醛标准曲线线性相关系数γ=0.99994,此法用于纯品糠醛测定相对标准偏差为0.052%(n=5);用于样品中糠醛测定得变异系数值为1.84%(n=5);加标回收实验测定平均回收率分别为97.41%和101.66%(n=4).此法对糠醛的最小检知量为2.86μg.     

辛烷基葡糖苷的合成研究

采用正交试验法确定了直接苷化法合成辛烷基糖苷的反应条件 .实验表明选择温度1 0 0 - 1 1 0℃ ,压力 8.0 - 9.0KPa ,醇 /糖摩尔比为 3∶1为最佳反应条件 .另外 ,还相应确定了产品脱醇和漂白的适宜条件 ,并对产品生物降解等性能作了测定     

催化裂化汽油中乙腈萃取脱硫的研究

以乙腈为萃取剂,在正辛烷中加入少量噻吩构成汽油模拟体系,考察了稀释剂含量、剂油比、温度对脱硫率和分配系数的影响.实验结果表明:采用溶剂乙腈脱除催化裂化(FCC)汽油中的硫化物是可行的,乙腈是一种较好的萃取剂.建立了在模拟体系中噻吩的萃取动力学方程:r表现=56.1×e(-16.1/T)CA以及不同温度和不同稀释剂含量下的萃取平衡线.模拟体系萃取脱硫适宜的条件为稀释剂体积含量1%～3%,剂油质量比0.8～1.2,萃取温度为常温.在该条件下对催化裂化汽油进行萃取精制,精制汽油硫含量达到欧Ⅳ标准.     

微乳液增敏荧光光度法测定痕量铝

在弱酸性条件下,Al(Ⅲ)与铬蓝黑R可生成荧光性络合物,Triton X-100非离子型微乳液对该荧光体系具有较强增敏作用,增敏近5倍,因此,建立了微乳液增敏-荧光光度法测定痕量铝含量的方法.实验详细探讨了微乳液组成、溶液pH、试剂用量等条件对铝测定的影响.在最优实验条件下,铝的质量浓度在8.0～480μg/L范围内与荧光强度成线性关系.该方法的相对标准偏差为3.2%,标准加入回收率在95%～103%之间.该方法用于天然水样品中铝含量的测定,结果令人满意.     

流动注射-化学发光法测定色氨酸

在酸性条件下,色氨酸对Ru(phen)32+-Ce(Ⅳ)反应体系化学发光有显著的增强作用,据此建立了流动注射-化学发光法检测色氨酸的新体系.对影响流动注射化学发光的各因素进行了实验研究,优化了反应条件和各项测定参数.结果表明,在优化条件下,色氨酸在7.5×10-8～8 0×10-6g/mL的浓度范围内发光强度与其浓度呈良好的线性关系,检测限(3σ)为5 16×10-8g/mL,对浓度为2 5×10-7g/mL的色氨酸进行11次平行测定,相对标准偏差(RSD)为2 2%.对合成样品中色氨酸测定的回收率在99 1%～100.8%之间,采样频率为90次/h.     

硫酸铝钾催化乙酸异戊酯的合成

以异戊醇和冰乙酸为原料,采用硫酸铝钾作催化剂合成醋酸异戊酯。考察了催化剂用量、原料配比和反应时间等因素对反应的影响。确定了硫酸铝钾作为催化剂的较优合成条件:酸醇摩尔比为1:1,催化剂用量为乙酸质量的16.7%,反应时间90min,酯化率可达97.6%。     

富勒醇/镱(Ⅲ)体系共振光散射法测定核酸

基于核酸对富勒醇/镱Ⅲ体系共振光散射强度的增强作用,建立了一种新的测定核酸的分析方法.富勒醇的水溶液表现出弱的共振光散射性质,但是当三价镱离子存在时,它的共振光散射强度显著增强,形成了一种稳定的富勒醇/镱Ⅲ共振光散射体系.鱼精DNA的加入使得该体系的共振光散射强度进一步增强.在优化条件下,0 -20.0μg/mL浓度范围内,共振光散射强度的增强值与鱼精DNA的浓度呈线性关系,检出限可达13.3 ng/mL.该法用于合成样品的分析,结果令人满意.     

快速测定生物样品中蛋白含量的同步荧光法研究

基于胞苷酸(CMP)与人血清白蛋白(HSA)相互作用,体系的同步荧光强度和溶液中白蛋白的浓度呈良好的线性关系,建立了以胞苷酸为分子探针,运用同步荧光光谱法测定生物样品中蛋白质含量的新方法.考察了Δλ值、介质、试剂用量、离子强度、加入顺序、反应时间等因素对体系同步荧光光谱的影响,在最佳实验条件下,体系的同步荧光强度与白蛋白在2.76～552.0μg·mL-1范围内的线性相关系数为0.9984,方法的检测限可达0.13μg·mL-1.用本方法对人血清、唾液和尿液等样品进行测定并做了加标回收实验,回收率在97.8%～103.6%之间.对11份空白溶液进行平行测定,相对标准差为1.16%.并用CBB法做了对照实验,取得了令人满意的结果.     

碱性氢化物发生原子吸收法测定钢铁中的微量铅

采用碱性氢化物体系发生原子吸收方法测定了钢铁中的微量铅.选择铁氰化钾-酒石酸钠为氢化物发生的氧化剂和配位剂,还原剂硼氢化钾的质量浓度为1 g/L,测定液中氢氧化钠的质量浓度为3.6g/L,用12.5 g/L的草酸酸化,方法特征浓度为0.073 ng/mL,检出限为0.20ng/mL.此体系允许2.5mL测定液中含铁、钴、镍的量为30,3,3mg,可以满足直接测定钢铁中的微量铅的需要.通过对含铅0.002%(质量分数)的样品测定实验,得到了满意的结果.