ICP-AES法测定电站锅炉水样中铁、铜质量浓度

建立了电感耦合等离子体发射光谱法同时测定电站锅炉水样中铁、铜质量浓度.实验优化了分析谱线、激发功率、等离子体流量、雾化器流量和酸度等分析条件.铁、铜的线性范围分别为1.00~100.00μg/L(R=0.999 1)和1.00~100.00μg/L(R=0.999 5),最低检测限分别为2.40μg/L和1.80μg/L.通过与国家标准石墨炉原子吸收法对比测试,对建立的新方法进行了实际测试和可靠性验证,F-检验法和t-检验法验证测试结果差异不具有统计学意义.实验结果表明:电感耦合等离子体发射光谱法能满足电站锅炉水质中检测痕量铁、铜的要求.     

分光光度法测定加氢裂化原料油中铁的含量

采用邻菲罗啉比色法和硫氰酸根比色法对加氢裂化原料油中的铁含量进行了测定,并将其与电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)的测定结果进行了比较。对于邻菲罗啉比色法,Fe2 在0.06~2.00 m g/L遵守朗伯-比尔定律,线性回归方程为A=0.397 3c-0.001 5,R2=0.999 7;对于硫氰酸根比色法,Fe3 在0~8.00 m g/L遵守朗伯-比尔定律,线性回归方程为A=0.142 1c 0.007 6,R2=0.999 9。结果表明:两种测试方法操作简单,准确度高,精密度好,测定结果与ICP-AES的结果一致。     

ICP-AES法测定植物染发剂中重金属

研究了湿法消解处理试样和利用电感耦合等离子体发射光谱(ICP-AES)法同时测定植物染发剂中As、Cd、Co、Cr、Cu、Pb等重金属元素含量.结果表明:湿法消解预处理试样,180℃加热消解,ICP-AES激发功率1 151 W、雾化器压力310 kPa、溶液分析流量1.85 mL/min、辅助气流量1.0 L/min,测得试样中重金属元素的含量,此方法检出限为0.012~11.2μg/L,线性范围均为0~200μg/L,加标回收率在80.5~104.0%之间,相对标准偏差0.91~8.71%.该方法简便快捷,结果准确可靠,适合同时测定染发剂中多种重金属元素含量.     

电感耦合等离子体质谱法测定谷类产品中7种元素

为建立准确、快速地同时测定谷类产品中微量重金属元素含量的方法,采用电感耦合等离子体质谱法测定藜麦和绿豆芽等谷类产品中砷、镉、铅、锰、铜、锌和铁等7种微量重金属元素.以硝酸和双氧水消解样品,调谐优化仪器分析条件,锌、砷、铜、锰和铁等5种元素选用KED模式,铅和镉选用STD模式,以标准曲线法进行测定.结果显示：砷、镉、铅、锰、铜、锌和铁的线性回归方程分别为y=1.49×10²x+0、y=3.06×10²x+0、y=1.026 7×10⁴x+0、y=1.029×10³x+0、y=1.088×10³x+0、y=2.67×10²x+0和y=3.4×10¹x+0;砷、镉、铅、锰和铜的线性范围均为0.10～800.0μg·L^-1,锌的线性范围为5.00～300.0μg·L^-1,铁的线性范围为5.00～800.0μg·L^-1,相关系数均在0.999 4～0.999 6之间;检出限在6....     

微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测定茶叶中稀土元素

采用标准加入法,电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法建立一套操作简便、高效、快速测定茶叶中16种稀土元素的方法.并优化仪器参数,有效克服测量过程中的机体效应,所测定元素校正曲线的相关系数在0.999 0~0.999 9之间,相对标准偏差(n=7)在0.9%~3.1%之间,加标回收率范围为88.1%~109.2%,方法检出限在0.06~0.54μg/kg之间.1     

微波消解-HG-ICP-AES法测定郁金中砷硒

建立了微波消解-氢化物发生-电感耦合等离子体原子发射光谱联用技术测定郁金中微量元素砷、硒的方法,对微波消解、氢化物发生、电感耦合等离子体原子发射光谱工作条件进行了优化选择,并对增敏剂进行了选择.在最佳实验条件下,A s和Se的检出限分别为0.13μg.L-1和0.34μg.L-1,相对标准偏差分别为0.83%和1.8%,回收率分别为98%和95%.实验操作简便,结果满意.     

电感耦合等离子体质谱法测定食盐及其代谢产物中碘的含量

采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定了加碘食盐及其代谢产物尿液中碘的含量.该方法在0.05~20μg/L范围内线性关系好,相关系数大于0.999 9、碘的检出限低、精密度好(RSD=1.2%,n=7).除标准加入法外,还通过国家标准物质的测定评价了该方法的准确性,测定结果均与国家标准值相吻合.对尿液的测定结果表明长春地区任选12名健康人并不存在碘缺乏的危险.     

微波消解-等离子体原子发射光谱法测定粮食中14种元素含量的方法研究

以HNO3：H202（体积比5：1）为溶样试剂,采取微波消解和电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）联用,同时测定了8种粮食中的钼、钴、硒、硅、锰、铜、钡、铁、磷、锌、钾、钠、镁和钙14种元素的含量.结果表明,在最佳实验条件下,在0.5g粮食中各元素的平均回收率在95.8%-105.46%之间,RSD分别在0.99%-3.58%之间,检出限介于0.18μg/L-102.41μg/L,该方法简便、迅速、准确度和精密度高,适用于粮食中这14种元素的同时测定.     

ICP-AES对大气降水中多种金属元素的测定研究

运用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES法)测定了大气降水中钾、钠、钙、镁、铜、锌、镍、锰8种金属元素,并对方法的线性、检出限、精密度、回收率进行了分析。结果表明,8种金属元素的线性良好,相关系数为0.999 6～0.999 9,方法检出限为0.001 0 mg/L～0.022 0 mg/L,相对标准偏差为0.6%～2.9%,实际样品加标回收率为93.5%～107%。     

电感耦合等离子体发射光谱法测定饮用天然矿泉水中微量元素

利用电感耦合等离子体发射光谱法测定饮用天然矿泉水中的铁、锰、铜、铅、锌、铬、镉、银微量元素,被测元素的检出限为0.000 1mg/L—0.006mg/L,相对标准偏差为1.96%—4.80%,回收率为96.3%—103.7%。     

HG-ICP-AES法测定山豆根中的微量元素

建立微波消解-氢化物发生-电感耦合等离子体发射光谱联用技术测定中药山豆根中砷、锑、铋和锡的方法,对微波消解、氢化物发生、电感耦合等离子体原子发射光谱等工作条件进行优化,对还原剂L-半胱胺酸浓度进行了选择.在最佳工作条件下,砷、锑、铋和锡的检出限分别为0.006、0.009、0.003和0.005μg·g-1,相对标准偏差分别为6%、2%、3%和3%(n=10);加标回收率分别为102%、95%、98%和110%.     

电感耦合等离子体原子发射光谱法同时测定不锈钢制品中铬、镍、铅、镉的析出量

建立电感耦合等离子体原子发射光谱法同时测定不锈钢制品中铬、镍、铅、镉的析出量。样品洗干净,凉干,加入4%(V:V)乙酸,小火煮沸0.5h,取下,补充4%(V:V)乙酸至原来体积,室温放置24h,取浸泡液测试。方法的检出限(DL)Cr:0.021μg/ml、,Ni:0.017μg/ml、Pb:0.050μg/ml、Cd:0.002μg/ml,线性相关系数都大于0.999,相对标准偏差(RSD)小于5%。测定值与国标法中原子吸收光谱法的测定值相比,结果相一致。     

ICP-AES法测定湿法磷酸中铝镁铁

建立了电感耦合等离子体—原子发射光谱法(ICP-AES)快速、准确并同时测定湿法磷酸中的铝、镁和铁,选定灵敏度较高的特征谱线作为分析线,优化仪器工作参数,无需使用磷酸配制标准工作溶液即可消除基体效应对测定结果的影响。在光谱仪处于最佳分析条件下,选定波长分别为396.156 nm、279.077 nm、238.204 nm的特征谱线作为本方法中元素铝、镁和铁的分析线。利用方法同时测定湿法磷酸中铝、镁和铁金属元素含量,检出限分别为0.0013μg/mL、0.0022μg/mL、0.0054μg/mL,铝、镁和铁测定结果的相对标准偏差(RSD)分别为1.5~6.5%、1.8~5.3%、2.5~8.0%,各项加标回收率为96.9%~106.2%、92.5%~104.0%、97.0%~105.5%。同时与标准加入法进行对比实验,分析结果基本吻合,铝、镁和铁的相对偏差(SD)分别≤3.85%、2.84%、2.63%,验证方法的准确性,能够满足科研及企业日常生产对湿法磷酸中铝、镁和铁一次性测定的需要。     

分光光度法测定原油中的钒含量

采用2-(5溴--2-吡啶偶氮)-5二-乙氨基苯酚(5-B r-PADAP)比色法对原油中的钒含量进行了测定,并与电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)的测定结果进行了比较。5-B r-PADAP比色法的标准曲线为A=0.708 9c 0.017 8,R2=0.998 9,测得伊朗原油钒含量为54.45 m g/L,混合伊朗原油钒含量为30.92 m g/L;ICP-AES测得伊朗原油钒含量为54.68 m g/L,混合伊朗原油钒含量为30.46 m g/L。结果表明:比色法操作简单,准确度高,精密度好。     

高压微波消解-ICP-AES测定罗汉果中的微量元素

采用密闭增压微波酸消解方式处理罗汉果试样,通过电感耦合等离子体光谱法(ICP-AES)测定罗汉果试样的9种微量元素:锌、铁、磷、锰、铅、铜、铝、镉和镁.罗汉果试样处理是先是在XT-9800型多用预处理加热仪上,用浓硝酸和过氧化氢混合液进行预消化后,用XT-9900型智能微波消解仪在3种(0.3MPa/120s;0.5MPa/240s;1.0MPa/90s)加压条件下进行彻底消化.电感耦合等离子体光源轴向同时观测9种微量元素的折中条件为:射频功率1100 W,载气流量0.8L·min-1.罗汉果试样测量结果令人满意.RSD(%,n=5)是铝1.21～9.81,镉0.89～1.18,铜0.85～4.72,铁4.48～6.71,镁0.27～1.16,锰0.51～1.00,磷0.20～0.91,铅0.86～4.33,锌0.042～0.87.加标回收率(%)是铝102.0～105.0,镉97.0～102.0,铜104.0,铁96.4～97.8,镁96.0～97.0,锰96.0～100.0,磷92.0～99.0,铅93.0～96.0,锌91.0～105.0.     

微波消解-电感耦合等离子体质谱结合标准加入法测定有机硅橡胶中痕量锡

采用微波消解系统消解有机硅橡胶样品,利用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)结合标准加入法,建立了有机硅橡胶样品中痕量锡(Sn)元素的分析方法.其检出限为0.010 5μg/L,测定下限为0.105μg/L;标准曲线的线性相关系数r0.999;相对标准偏差小于2.0%;加标回收率为87.40%～109.04%.该方法简便快捷,准确可靠,适用于有机硅橡胶中痕量Sn的快速分析.     

半导体桥等离子体的光学诊断

为了克服半导体桥(SCB)等离子体尺寸小、存在时间短的局限性问题,用发射光谱法和增强型电荷耦合器件(ICCD)研究了SCB等离子体的特性.原子发射光谱表明SCB等离子体成分包括铝原子、铁原子、铜原子、铜离子、硅原子和硅离子.根据Stark展宽法,用AlⅠ 394.40nm计算等离子体的电子密度为1016cm-3.等离子体尺寸约为500～2 000 μm.在延时为1μs时刻,等离子体径向速度约为1 km/s,轴向约为0.7 km/s,在5μs时降到最小.研究结果为优化桥体设计和改善装药条件等研究提供了依据.该方法提供了一种瞬态小尺寸等离子体的诊断途径.     

微波消解氢化物发生-ICP-AES测定巴豆中砷锑铋

建立了微波消解-氢化物发生-电感耦合等离子体发射光谱联用技术测定中药巴豆中砷、锑、铋的方法,并对微波消解、氢化物发生条件、电感耦合等离子体原子发射光谱工作条件等进行了优化选择,砷、锑、铋的检出限分别为1.5,1.9,1.2μg·L-1,相对标准偏差分别为4.1%,3.8%,4.2%,结果满意.     

同位镀锑方波溶出伏安法测定痕量铅、镉

采用同位镀锑膜法修饰玻碳电极(GCE),用方波溶出伏安法(SWSV)对痕量铅、镉同时进行了测定.在最优的实验条件下,Pb、Cd分别在-0.5,-0.78 V(vs Ag/AgCl)附近产生灵敏的溶出峰,当Pd、Cd的质量浓度分别在5~110μg·L-1范围内时,峰电流与质量浓度呈良好的线性关系,检出限分别为1.2μg·L-1和0.8μg·L-1.利用该法测定大米中的镉,相对标准偏差在2.6%~3.5%,并与电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)做了对比,测定结果良好.     

RP-HPLC法测定北五味子中6种木脂素类成分

采用RP-HPLC法同时测定北五味子中6种木脂素类成分.色谱柱为Agilent ZORBAX SBC18(5μm,4.6×150 mm),流动相为甲醇-水溶液梯度洗脱,检测波长为254 nm,柱温为25℃.结果表明:五味子甲素在40.4~600.0μg/m L(r=0.999 8)、五味子乙素在42.0~420.0μg/m L(r=0.9999)、五味子丙素在15.8~118.8μg/m L(r=0.999 5)、五味子醇甲在10.0~160.0μg/m L(r=0.9999)、五味子醇乙在15.5~388.0μg/m L(r=0.999 5)、五味子酯甲在16.3~408.0μg/m L(r=0.999 9)范围内峰面积与对照品质量浓度呈良好的线性关系(n=6).6种成分的加样回收率均高于98%,RSD值小于3%本方法简便,准确,快速,重现性好,可用于北五味子中有效成分的定量分析.