无机盐水解法制备介孔NiAl2O4纳米粉简

介孔NiAl2 O4材料是常用的电极材料和催化材料,目前常用溶胶-凝胶法制备。本文在不添加任何模板剂和有机溶剂的情况下,通过摩尔比为1！2的硝酸镍和硝酸铝水溶液与碳酸铵水溶液水解的方法制备NiAl2 O4介孔材料。利用热重-差热分析、X射线衍射、扫描电镜观察、透射电镜观察及N2吸附-脱附等测试手段表征。通过800℃焙烧,制备了NiAl2 O4介孔材料,晶粒大小约30 nm,比表面积为105．3 m2/g,平均孔径为7．2 nm,孔容为0．19 cm3/g,孔径分布比较狭窄、规整。     

炭分子筛吸附脱除乙醛装置尾气乙烯中少量氧气和氮气的研究

采用重量法研究了Ｃ２Ｈ４、Ｏ２和Ｎ２在５Ａ沸石和碳分子筛上的吸附平衡和扩散动力学性质。结果表明,在５Ａ沸石上,Ｃ２Ｈ４的平衡吸附量和扩散速率均比Ｏ２和Ｎ２的大;在炭分子筛上,Ｃ２Ｈ４的平衡吸附量比Ｏ２和Ｎ２的大,而扩散速率则远小于Ｏ２和Ｎ２。模拟变压吸附评价表明：Ｃ２Ｈ４－Ｏ２－Ｎ２混合组分（含０２ ６．８％,Ｎ２ ３．０％）通过该炭分子筛时,Ｏ２和Ｎ２的穿透时间长,可获得合格的乙烯产品;该炭分子     

N2和O2在δ-Pu(100)表面吸附行为的理论研究

空气中活性气体在钚材料表面的吸附行为是引起钚材料表面腐蚀的重要原因。采用第一性原理方法对空气中N₂和O₂在δ-Pu (100) 表面的吸附行为进行了研究。对所有稳定吸附构型进行Bader电荷分析以及吸附能与结合能分析的结果表明:N₂的最稳定吸附构型为H-S-N6,O₂的最稳定吸附构型为H-P-O4。对这2种吸附构型进行差分电荷密度分析、态密度(DOS) 分析和晶体哈密顿轨道布居数(COHP) 计算的结果表明:N₂和O₂在δ-Pu (100) 表面的吸附均为强化学吸附,且O₂的吸附远远强于N₂。成键本质均为N原子或O原子的2s和2p轨道与表面Pu原子的6p、6d和5f轨道发生重叠杂化作用。研究结果对于N₂和O₂在δ-Pu (100) 表面共吸附行为的研究奠定了良好基础,对揭示钚材料在空气中的表面腐蚀机制有重要意义。     

微孔有机聚合物

微孔有机聚合物是一种新型的多孔材料,在非均相催化、吸附、分离和气体存储等方面具有潜在的应用.它是最近几十年发展起来的,全部由有机分子的构建块组装而成的微孔（孔径小于2.0nm）固体.依据设计策略的不同,主要可以分成以下4种：（1）通过交联反应阻止链密堆积的超交联聚合物;（2）通过刚性和扭曲基团阻止链密堆积的自具微孔聚合物;（3）通过大共轭？-体系刚性结构组建的共轭微孔聚合物;（4）通过适宜的官能团发生可逆地缩合反应来制备的共价有机骨架聚合物.本文根据国内外的研究背景,重点介绍自具微孔聚合物和共轭微孔聚合物.     

钛柱撑粘土的合成

以Ti(OC4H9) 4的水解产物为柱化剂 ,通过离子交换反应制备了最可几孔径为 1.5nm的钛柱撑粘土多孔材料 ,用X射线粉末衍射 (XRD)、差热分析 (DTA)及N2 吸附 -脱附实验对材料进行表征     

ZnFe~Ⅲ类水滑石制备过程研究

以ZnSO4、FeSO4为原料,采用共沉淀和氧化的两步法合成了ZnFeⅢ二元类水滑石化合物,详细探讨了原料配比、pH及氧化处理条件等因素对合成产物物相的影响,借助XRD,FTIR,N2吸附等手段对合成物物化性能进行表征。研究结果表明:以Zn(NO3)2、Fe(NO3)3为原料,改变合成条件只能得到碱式碳酸锌或碱式硝酸锌;而以FeSO4、FeSO4为原料,采用共沉淀和氧化的两步法可得到晶相单一、结晶度良好的ZnFeⅢHTLcs。两步法制备ZnFeⅢ类水滑石的最适宜的条件为:n(Zn2+)/n(Fe2+)=2.0～3.0,pH=6.0～7.0,氧化温度为25℃,该条件下合成的ZnFeⅢHTLcs有较高的热稳定性,热分解温度为600℃;有较窄的粒径分布,中值粒径为1.24μm,平均粒径为1.28μm;吸附等温线类型为Ⅱ型,比表面积为23.08m2/g。     

石墨纤维表面与孔隙的结构表征及分形性质分析

为了研究和分析石墨纤维表面与孔隙的结构和分形性质,采用场发射扫描电子显微镜、电感耦合等离子体发射光谱仪、全自动物理吸附分析仪对其进行测试与表征.研究结果表明:石墨纤维以圆柱状存在,直径约为12～18 μm,表面较光滑,缺陷较少,有利于气体吸附;石墨纤维碳的质量分数约为95.86 %,还含有少量的N、H、O、S和微量的Ca、Fe、Mg、Si、Al等元素,生产过程中留下的孔道不多;石墨纤维的比表面积较大,其微孔体积占总孔体积的97.98 %,平均孔径在微孔区域,且孔径分布较窄,包含大量0.84 nm左右和少量1.21 nm左右的微孔,较丰富的微孔结构使其具有良好的吸附性能;石墨纤维的表面与孔隙具有较好的分形特性,分形维数分别为2.11和2.99,是一种有工业前景的吸附材料.     

石墨纤维表面与孔隙的结构表征及分形性质分析

 
为了研究和分析石墨纤维表面与孔隙的结构和分形性质,采用场发射扫描电子显微镜、电感耦合等离子体发射光谱仪、全自动物理吸附分析仪对其进行测试与表征.研究结果表明：石墨纤维以圆柱状存在,直径约为12～18μm,表面较光滑,缺陷较少,有利于气体吸附;石墨纤维碳的质量分数约为95.86%,还含有少量的N、H、O、S和微量的Ca、Fe、Mg、Si、Al等元素,生产过程中留下的孔道不多;石墨纤维的比表面积较大,其微孔体积占总孔体积的97.98%,平均孔径在微孔区域,且孔径分布较窄,包含大量0.84nm左右和少量1.21nm左右的微孔,较丰富的微孔结构使其具有良好的吸附性能;石墨纤维的表面与孔隙具有较好的分形特性,分形维数分别为2.11和2.99,是一种有工业前景的吸附材料.     

不同氧化铝对轻量微孔刚玉骨料结构与性能的影响

以α-Al2O3微粉、工业Al2O3细粉为原料,经过湿磨制料和1 830℃烧结制备了轻量微孔刚玉骨料,研究不同氧化铝原料对轻量微孔刚玉骨料体积密度、气孔率及显微结构的影响。结果表明,在实验工艺条件下,采用工业氧化铝细粉或α-Al2O3微粉作为原料,均可获得体积密度为3.2～3.5g/cm3、显气孔率在5%以下、平均孔径为0.5～1μm的轻量微孔刚玉骨料,其800℃导热系数比普通板状刚玉小25%～42%;相比之下,采用工业Al2O3细粉作为原料时,所制得的骨料晶粒粗大,体积密度较大,闭口气孔在总气孔中所占比率较小,而采用α-Al2O3微粉作为原料时,所制得骨料晶粒细小,体积密度较小,闭口气孔在总气孔中所占比率较大,平均气孔孔径及导热系数亦比采用工业Al2O3细粉作原料时更小。     

高比表面积椰壳活性炭的制备及其应用

以活性炭AC为原料,采用CO2活化法制备高比表面积活性炭,通过控制尾气中CO2含量间接控制活化反应速率,测试了以产品活性炭为电极材料的双电层电容器的充放电性能及循环伏安特性,并测定了以产品活性炭为吸附剂的CO2、CH4、N2、O2和H2的298K吸附等温线．实验结果表明,在控制尾气中C02含量小于10％,活化28h,所得活性炭（AC-28）比表面积为2587m^2／g,总孔容为1．47cm^3／g,较原料活性炭AC的相应数值分别提高33％和62％,以AC-28为电极材料的双电层电容器具有良好的充放电性能,电极比电容达171F／g,作为吸附剂,活陛炭AC-28对CO2的吸附量远远大于CH4、O2、N2和H2,具有吸附分离COJN2、CO2／O2及CO2／空气气体混合物中CO2的潜力。     

纳米孔结构负载型固体杂多酸催化合成乙酸乙酯的研究

采用溶胶-凝胶技术分别将Keggin型和Dawson型杂多酸负载到TiO2载体上，制备了固体杂多酸催化剂H3PW12O40/TiO2、H4SiW12O40／TiO2和H6P2W18O62／TiO2，通过ICP-AES、31^P MAS NMR和N2吸附测定方法对其进行了表征，并对催化剂在合成乙酸乙酯反应中的催化性能进行了对比研究。实验结果表明，负载型杂多酸在反应中的活性高于母体杂多酸的直接催化。其中，H6P2W18O60/TiO2可在120min内使乙酸乙酯收率达到98％。     

麻炭的制备及其微观结构

以汉麻秆为原料,通过直接炭化、磷酸/氯化锌活化法制备了麻炭。采用扫描电镜(SEM)、液N₂吸附、亚甲基蓝吸附和碘吸附分别对麻炭的微观骨架结构、表面织构、孔分布及吸附性能进行了表征。结果表明,麻炭微观形貌呈现多孔性的骨架结构,由彼此平行且直通的两种管道构成,管与管之间由管壁隔断,管壁本身分布着丰富的微孔,而且三种麻炭样品中均以微孔为主且微孔分布呈多分散性。未经活化处理的麻炭,其孔径主要分布在小于1.3nm的范围内,但其比表面积和孔容较小。磷酸和氯化锌活化的麻炭的比表面积分别达1388m²/g和1691m²/g,两者的孔分布较为相似,除了在小于2nm的范围内均有微孔分布外,还存在2～4nm范围内的中孔分布。麻炭对亚甲基蓝及碘的吸附值随比表面积的增大而增加,氯化锌活化的麻炭对亚甲基蓝和碘的吸附值最大,其次依次为磷酸活化的麻炭和未经活化处理的麻炭。     

氨基改性Fe3O4@SiO2核壳结构的DNA吸附特性

采用溶胶-凝胶法,以平均粒径20 nm的Fe3O4纳米颗粒为种子,在碱性环境下催化正硅酸乙酯(TEOS)水解制备Fe3O4@SiO2核壳结构纳米复合粒子;并采用前接枝方式在40℃水浴温度下,APTES为硅烷偶联剂,制备氨基功能化Fe3O4@SiO2纳米复合材料;通过透射电镜和红外光谱仪对材料的形貌和结构进行表征,并通过凝胶电泳,生物分光光度计等实验手段研究材料氨基改性前后对质粒DNA的吸附性能.研究结果表明:氨基改性后的纳米复合材料比没有改性的材料对质粒DNA具有更加良好的吸附性能,改性后的材料在吸附量和吸附速率上均有大幅度提高,且随着材料的用量加大,其最终的吸附效果也更好,并且由于材料良好的磁性能,使得被吸附的DNA能够更有效更方便地被回收.     

铜掺杂SBA-15的pH调节法直接合成及其在N_2O分解反应中的催化性能(英文)

酸性条件下,用环六亚甲基四胺作为pH调节剂,采用pH调节法直接合成了铜同构替代掺杂的SBA-15中孔分子筛(Cu/SBA-15).采用X-射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜-能量色散X射线光谱(SEM-EDX)、透射电子显微镜(TEM)以及傅立叶变换红外光谱(FT-IR)等技术对目标材料进行了表征.结果表明:该材料具有六方中孔有序结构,且环六亚甲基四胺显著影响了铜和SBA-15硅骨架的结合,在水热合成过程中,环六亚甲基四胺分解释放出氨气,增加了体系的pH值,有助于更多的铜进入到分子筛的骨架中.该材料可用于N2O分解反应的催化剂,其中Cu/SBA-15(110)在600℃下具有优异的催化活性,可分解50%N2O.     

Si3N4的结构状态对放电等离子烧结制备Sialon陶瓷的影响

以纳米非晶-Si3N4、微米α-Si3N4、微米AlN、纳米Al2O3和纳米Y2O3为初始原料,采用放电等离子烧结工艺制备了Sialon陶瓷。通过调整配方中Si3N4对应原料的种类,研究了不同结构的Si3N4对合成Sialon陶瓷的影响。通过XRD和SEM对试样的物相和显微结构进行了表征,同时测试了试样的体积密度、抗弯强度、断裂韧性和维氏硬度。实验结果表明,配方中的Si3N4全部采用α-Si3N4,经SPS烧结后可获得α/β-Sialon陶瓷,当用纳米非晶-Si3N4逐步替换α-Si3N4时,所合成的Sialon陶瓷中的α-Sialon晶相的相对含量减少;当全部采用纳米非晶-Si3N4时,则试样中仅含有β-Sialon相。     

超细磷酸锌钙粉体的制备与性能

采用正交实验设计,以Ca(OH)2,ZnO和H3PO4为原料,通过水热法合成出超细磷酸锌钙粉体.借助于动态光散射粒度分析仪、扫描电镜对产物的粒度和形貌进行分析表征,通过XRD图谱对反应机理进行研究,同时通过TG图谱对产物失水过程进行分析.实验结果表明:最佳反应条件是:Ca与Zn摩尔比n(Ca)∶n(Zn)=1∶2,反应温度为80℃,反应时间为12h,OP-10为表面活性剂:得到的产物颗粒大小均匀,粒度为1～2μm;最终产物CaZn2(PO4)2·2H2O是通过中间产物Ca[Zn(OH)3]2·2H2O与磷酸反应而生成的.CaZn2(PO4)2·2H2O分子的失水过程分为2个阶段,第1阶段失水温度为95～393℃,第2阶段失水温度为403～553℃.     

锐钛矿制备钛硅分子筛ETS-10及其表征分析

研究了在无氟离子条件下以锐钛矿为钛源,硅酸钠为硅源,以水热法制备钛硅分子筛ETS-10的合成工艺,采用XRD、扫描电镜、热重分析、氮气吸附-脱附等不同分析方法对制备的ETS-10的形貌及性质进行表征分析.结果表明,产物中ETS-10的结晶度良好、成规则的截菱锥形,颗粒大小均匀,为微孔结构,孔径分布均匀,约为0.7 nm,BET比表面积和孔容较大,分别为333 m2/g和0.21 cm3/g.本实验制备的ETS-10含有少量的未反应锐钛矿杂质,但其对CO2,CH4及N2的吸附性能与传统法制得的ETS-10相似,且产物对CO2/N2的吸附选择性较高,可应用于烟道气中CO2的分离和回收.     

碱处理法制备微孔 介孔ZSM-5分子筛及其在苯酚叔丁醇烷基化反应中的应用#br#

首先, 以微孔结构的ZSM-5沸石为前驱物, 经碱液处理不同时间后与介孔模板剂十六烷基三甲基溴化铵（CTAB）混合, 水热处理后制备微孔-介孔ZSM-5分子筛, 并用X射线衍射（XRD）、 Fourier变换红外光谱（FT-IR）、 N₂吸附 脱附和透射电镜（TEM）等方法表征微孔-介孔ZSM-5分子筛的理化性质. 其次, 将微孔 介孔ZSM-5分子筛作为苯酚叔丁醇烷基化反应的催化剂, 利用苯酚转化率与2,4-二叔丁基苯酚的选择性测试所得材料的催化性能. 结果表明: [JP2]碱处理1 h可获得微孔和介孔复合较好的ZSM-5, 且该催化剂具有较好的苯酚叔丁基化催化性能, 苯酚的转化率最高为86.2%, 大分子2,4 二叔丁基苯酚的选择性可达57.9%.     

亚磷酸盐微孔化合物研究进展

 由于微孔材料独特的结构特点及在分离、吸附、离子交换和催化等方面的应用,探索合成具有新颖结构的微孔化合物成为当今研究的热点。磷酸盐分子筛是应用和研究最为广泛的一类微孔材料。亚磷酸盐微孔化合物作为磷酸盐分子筛材料的延伸,近年来引起科学家的极大兴趣。人们致力于合成具有大孔、螺旋、手性骨架等新颖结构的亚磷酸盐系列化合物,在很大程度上推动了微孔化合物的研究。目前,亚磷酸盐微孔化合物的研究已经涉及到元素周期表中的大部分金属元素,合成方法多样,所用模板剂种类繁多。通过对不同金属亚磷酸盐的综述,总结了亚磷酸盐化合物的结构特点、合成方法及模板剂在化合物合成中所起的作用,并介绍了其最新研究进展。     

无机微孔膜法对W／O乳状液破乳的研究

提供了Ｗ／Ｏ乳状液破乳新方法,采用无机微孔膜对Ｗ／Ｏ乳状液进行破乳处理。研究了影响破乳率的一些重要参数如无机膜孔径、表面活性剂种类、乳状液油／水相体积比、乳状液通量等。