高效液相色谱法测定高粱红色素中两种化合物含量

建立了HPLC-双波长法测定高粱红色素中槲皮素-7-葡萄糖苷和芹菜素含量的方法。样品经前处理提取溶解后通过高效液相色谱分析,以色谱峰保留时间和紫外可见光谱进行定性。采用C₁₈反相色谱柱,以甲醇为流动相A,1%乙酸溶液为流动相B,梯度洗脱,流速为1.0mL/min,进样量20μL,选择486nm(槲皮素-7-葡萄糖苷)和333nm(芹菜素)两处波长同时检测,峰面积外标法定量。结果表明,两种化合物质量浓度在10.2~408.0μg/mL内线性关系良好,相关系数均大于0.999,检出限为2μg/mL,平均加标回收率为97.3 %~102.8 %,RSD为1.6%~3.9%(n=6)。该方法操作简单,重复性和稳定性好,能满足高粱红色素中槲皮素-7-葡萄糖苷和芹菜素同时测定的要求。     

GC测定藏药六味能消丸中土木香内脂和异土木香内酯的含量

建立藏药六味能消丸中土木香内脂和异土木香内酯的含量测定方法。采用气相色谱法。在HP-5毛细管色谱柱上以高纯氮为载气;程序升温:初始温度70℃,保持1min,以每分钟25℃的速率升温至170℃,保持10min,再以每分钟25℃的速率升温至240℃,保持8min;流量2.5mL/min;进样口温度260℃;检测器温度280℃,FID为检测器。土木香内脂在10.89～348.50μg/ml、异土木香内酯在10.71～342.80μg/ml范围内线性关系良好,其回归方程分别为y=1.4230x-1.0140(r=0.999 9)、y=1.3992x+3.0663(r=0.999 9),平均回收率分别为98.42%(RSD=1.20%)、96.59%(RSD=1.34%)。本法操作简便、快速、准确,重复性好,可用于藏药六味能消丸的质量控制。     

RP-HPLC法测定心肌安颗粒中绿原酸和芍药苷

建立RP-HPLC同时测定心肌安颗粒剂中含绿原酸、芍药苷两种有效成分的方法.采用Dia-monsil C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-0.2%磷酸水为流动相梯度洗脱,流速1.0mL/min,柱温35℃,检测波长230 nm.绿原酸和芍药苷质量浓度分别在20～120μg/mL(r=0.999 9)和30～180μg/mL(r=0.999 8)范围内与峰面积线性关系良好,绿原酸和芍药苷平均加样回收率(n=6)分别为99.38%(RSD=0.96%)和99.91%(RSD=0.82%).三批制剂测定结果显示,含绿原酸量为10.36 mg/g(RSD=0.73%),含芍药苷量为8.18 mg/g(RSD=0.58%).本方法快速、准确,重复性好,可用于同时测定心肌安颗粒剂中绿原酸和含芍药苷的量.     

RP-HPLC定量检测蛹虫草培养基中活性成分

建立一种反向高效液相色谱法定量检测蛹虫草培养基中活性成分腺苷含量和虫草素含量的方法.色谱柱为Eclipse XDB-C18柱(4.6 mm×150 mm,5μm);流动相:0.02 mol/L KH2PO4∶甲醇(体积比85∶15)溶液;流速:1.0 mL/min;检测波长:260 nm.腺苷的线性测量范围为0.5~100μg/mL(R=0.999 9),平均回收率为105.3%,标准品RSD=0.76%(n=5),样品RSD=1.87%(n=5);虫草素的线性测量范围为0.5~100μg/mL(R=0.999 9),平均回收率为104.0%,标准品RSD=0.95%,样品RSD=1.23%.本测定方法线性范围宽、分离度好、具有良好精密度,可定量、准确分析不同蛹虫草培养基中活性成分腺苷和虫草素含量.     

超高效液相色谱-四级杆/静电场轨道阱高分辨质谱法同时检测补中益气丸中毛蕊异黄酮葡萄糖苷、橙皮苷、甘草酸铵的含量

建立了一种超高效液相色谱-四级杆/静电场轨道阱高分辨质谱同时检测补中益气丸中毛蕊异黄酮葡萄糖苷、橙皮苷和甘草酸铵含量的方法。采用超高效液相色谱-四级杆/静电场轨道阱质谱，Hypersil Gold C₁₈型色谱柱，乙腈-0.1%甲酸水梯度洗脱，流速0.4 mL/min,柱温40℃,进样量1μL;采用电喷雾离子源，正离子模式下，在质荷比100～1 500范围内全扫描，通过提取待测成分的精确质量数进行定量。结果表明，毛蕊异黄酮葡萄糖苷、橙皮苷、甘草酸铵线性范围分别为0.089 1～1.425 0μg/mL、0.098 4～12.600 0μg/mL、7.425 0～29.700 0μg/mL(r≥0.999 3),检测限分别为5.57、4.10、5.80 ng/mL,定量限分别为22.26、12.30、23.20 ng/mL,精密度、重复性及样品稳定性(24 h)良好，加样回收率91%～105%(δ_RSD≤5.0%,n=6)。本方法简便快捷、特异性强、灵敏度高，可同时检测补中益气丸中毛蕊异黄酮葡萄糖苷、橙皮苷、甘草酸铵的含量。     

高效液相色谱法同时测定柴石退热颗粒中八种成分含量

目的:通过研究建立一种检测方法,可同时测定柴石退热颗粒中八种化合物的含量。方法:采用高效液相色谱(HPLC)法,C_(18)(5μm,4.6×250 mm)色谱柱,流动相为0.12%甲酸乙腈溶液-0.12%甲酸水溶液,梯度洗脱,1.0 mL/min的流速,270 nm的检测波长。结果:黄芩苷等八种化合物的线性范围分别为4.2336～105.84μg/mL、0.4992～12.48μg/mL、1.4496～36.24μg/mL、3.1548～78.96μg/mL、1.146～28.64μg/mL、0.2760～6.900μg/mL、1.8425～30.87μg/mL、0.5624～2.6875μg/mL(r≥0.9973),检测限分别为0.501、0.321、0.285、0.369、0.247、0.268、0.432、0.362,平均加样回收率分别为98.23%～101.18%(RSD=1.14%,n=6),95.29%～100.24%(RSD=1.86%,n=6),96.85%～100.64%(RSD=1.32%,n=6),95.90%～103.06%(RSD=2.83%,n=6),97.81%～100.85%(RSD=1.35%,n=6),97.01%～101.27%(RSD=1.52%,n=6),95.20%～101.77%(RSD=2.70%,n=6),97.16%～102.94%(RSD=2.34%,n=6)。结论:该方法通过方法学验证,结果可靠,可用于同时测定柴石退热颗粒中8种活性成分的含量。     

UV和HPLC测定草问荆总黄酮及山柰素含量

UV测定草问荆中总黄酮的含量,检测波长508 nm.HPLC测定草问荆中山柰素的含量,色谱柱为Hyper-sil C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相为甲醇-0.4%磷酸溶液(56∶44);检测波长365 nm;流速1.0 mL.min-1;柱温为室温.结果显示,芦丁在0.01~0.06 mg/mL范围内线性关系良好,线性方程A=11.475C+0.009 6(r=0.998 9),平均回收率为101.87%,RSD为1.57%;山柰素的进样量在0.057~1.140μg范围内呈良好的线性关系,回归方程为Y=4 636.2X-47 562(r=0.999 9),平均回收率为99.03%,RSD=1.60%.本方法简单灵敏,准确可靠,重复性好,适用于草问荆中总黄酮及山柰素的含量测定.     

高效液相色谱法测定开口箭药材中绿原酸含量

以体积分数50%的甲醇溶液为溶剂,用超声提取法从开口箭药材中提取绿原酸,用高效液相色谱法检测提取液中绿原酸含量。提取条件为:超声功率240 W,超声频率40 kHz,提取温度60℃,超声提取30 min。色谱条件为:色谱柱为Inertsil ODS-3C18(4.6 mm×150 mm,5μm)柱,以乙腈-0.4%磷酸水溶液(体积比9∶91)为流动相,流速1.0 mL/min,检测波长327 nm,柱温30℃。绿原酸在0.255³.06μg/mL范围内与峰面积呈现良好的线性关系,y=31 388x+152.43(R2=0.999 9),平均加样回收率99.4%,RSD为2.12%(n=3)。检测结果表明,不同产地开口箭药材中绿原酸的含量有一定的差异,其变化范围在32.843.06μg/mL范围内与峰面积呈现良好的线性关系,y=31 388x+152.43(R2=0.999 9),平均加样回收率99.4%,RSD为2.12%(n=3)。检测结果表明,不同产地开口箭药材中绿原酸的含量有一定的差异,其变化范围在32.84⁶.62μg/g。该方法简便、准确、重复性好,可用于开口箭药材的质量控制。     

HPLC法同时测定蒙药复方述达格-4中四个黄酮类成分的含量

建立同时测定蒙药复方述达格-4中山奈酚、高良姜素、山奈素、高良姜素-3-甲醚含量的方法.采用HPLC法,色谱柱为AgilentC18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm),流动相乙腈-0.2%乙酸水溶液(梯度洗脱),流速0.6mL·min-1,检测波长254nm,柱温30℃,进样量为10μL.得出山奈酚、高良姜素、山奈素和高良姜素-3-甲醚线性范围分别为0.00067-0.00670μg(r=0.9999)、0.5240-5.2400μg(r=0.9999)、0.1484-1.4840μg(r=0.9999)、0.0996-0.9960μg(r=0.9999);精密度、稳定性、重复性试验的RSD2%;平均加样回收率分别为96.79%(RSD=1.70%,n=6)、97.38%(RSD=1.59%,n=6)、100.96%(RSD=1.49%,n=6)、97.01%(RSD=1.50%,n=6).结果表明该方法操作简便、稳定、重复性好,可用于蒙药复方述达格-4中4个黄酮成分含量的测定.本研究可为蒙药复方述达格-4资源开发利用提供理论依据.     

野菊叶中绿原酸及木犀草素-7-O-葡萄糖苷测定

建立应用高效液相色谱测定野菊叶中绿原酸及木犀草素-7-O-葡萄糖苷含量的方法.以0.04%磷酸-乙腈为流动相,流速为1.0 mL/min,梯度洗脱,检测波长355 nm,结果表明绿原酸浓度10-100 μg/mL范围内线性关系良好,相关系数r=0.997;平均回收率为96.7%,相对标准偏差(RSD)为0.85%(n=6).木犀草素-7-O-葡萄糖苷浓度1-10 μg/mL范围内线性关系良好,r=0.999;平均回收率为92.6%,RSD为0.63%(n=6).     

RP-HPLC法同时测定通窍鼻炎片中5种成分

建立RP-HPLC法同时测定通窍鼻炎片中花椒毒酚、水合氧化前胡素、白当归素、欧前胡素和异欧前胡素的含量。Agilent TC-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为0.2%甲酸水(A)—乙腈(B),梯度洗脱(0~42 min,22%B;43~72 min,50%B);柱温30℃;进样量50μL,流速1.0 m L/min;检测波长为254 nm。花椒毒酚在0.163~5.216μg/m L(r2=0.999 8),水合氧化前胡素在0.699~22.356μg/m L(r2=0.999 5),白当归素在0.375~11.988μg/m L(r2=0.999 8),欧前胡素在1.617~51.744μg/m L(r2=0.999 3),异欧前胡素在0.869~27.784μg/m L(r2=0.999 8)质量浓度范围内与峰面积具有良好的线性关系,平均回收率均大于95%。该方法准确可靠,可行性及重复性良好,可作为通窍鼻炎片的质量控制方法。     

昙花中槲皮素、异鼠李素和山奈酚量的测定

建立高效液相法同时测定昙花中含槲皮素、山奈酚和异鼠李素的量.运用Diamonsil C18色谱柱为分析柱,以甲醇-0.4%磷酸水溶液(55∶45)为流动相,流速为1.0 m L/min,检测波长为360 nm.测得槲皮素在5.5~88μg/m L范围内呈良好线性关系,r=0.999 9(n=6);山奈酚在4~64μg/m L范围内呈良好线性关系,r=0.999 9(n=6);异鼠李素在6.5~104μg/m L范围内呈良好线性关系,r=0.999 9(n=6),三者的回收率分别为(99.84±0.23)%(RSD=0.24%)、(100.20±0.52)%(RSD=0.38%)、(99.99±0.12)%(RSD=0.11%).槲皮素、异鼠李素和山奈酚的量分别为0.05、0.026、0.039 mg/g.本方法可同时测定昙花中槲皮素、异鼠李素和山奈酚,操作简单、灵敏、重复性好,适用于昙花及其制剂的质量控制.     

响铃草药材质量控制研究

目的:对响铃草药材质量进行控制.方法:以中国药典(2010年版)有关要求为依据,对响铃草药材的性状特征、显微鉴别、薄层色谱鉴别、总灰分、酸不溶灰分和醇浸出物进行分析,并用高效液相测定响铃草染料木素的含量.结果:详细描述了响铃草的性状和显微特征;薄层色谱中在与染料木素对照品相应位置上显相同颜色斑点;总灰分、酸不溶灰分和醇溶性浸出物的平均值分别为6.8%,1.7%和17.0%;在含量测定中染料木素在0.65～13.00μg/mL范围内线性关系良好(r=0.999 9),平均回收率为99.67%(n=6),RSD为0.86%.结论:本试验为响铃草药材的质量控制提供了可靠依据.     

HPLC法测定金不换各部位中大黄酸、大黄素含量

采用高效液相色谱法测定河南栽培金不换中大黄酸、大黄素的含量,色谱柱为Hy-persilC18柱(250mm×4.6mm×5μm),流动相:甲醇∶0.25%磷酸(体积比80∶20),流速:1.1mL/min,检测波长为436nm.结果:大黄酸在0.154～1.54μg/mL、大黄素在0.412～2.06μg/mL范围内其峰面积积分值与质量浓度之间呈良好的线性关系(r=0.999 6和0.999 9),平均回收率分别为100.2%、99.87%(n=6),RSD分别为1.47%、2.1%.该方法简便、准确,可用于金不换中大黄酸、大黄素含量的测定.     

HPLC法同时测定小花鬼针草中3种黄酮类成分含量

建立了HPLC法同时测定小花鬼针草中芦丁、金丝桃苷和槲皮苷含量的方法。采用Diamonsil C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为乙腈-0.2%冰醋酸梯度洗脱,流速为1 mL/min;检测波长为360 nm。结果表明,芦丁、金丝桃苷和槲皮苷在0.50~12.50μg/mL(r=0.999 9)、0.49~12.35μg/mL(r=0.999 8)、0.42~10.55μg/mL(r=0.999 5)范围内线性良好,平均回收率为99.37%(RSD=0.56%)、99.35%(RSD=0.57%)、99.68%(RSD=0.56%)。该方法简便、准确、重现性好,可用于同时测定鬼针草中3种黄酮成分的含量。     

果上叶中白杨素的含量测定

目的建立果上叶(bulbophyllum odoratissimum,Lindl)中白杨素(chrysin)的含量测定方法。方法原药材经过提取黄酮类有效成分、硅胶柱分离初步纯化后采用高效液相色谱法分析,以Agilent Eclipse XDB-C 18(4.6 mm×250 mm,5μm)为色谱柱,流动相为乙腈-0.1%磷酸水溶液(30∶70),流速为1.0 mL/min,检测波长为220 nm;进样体积为10μL。结果白杨素在测定浓度为10～100μg/mL范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.998 9),平均回收率为99.06%,相对标准偏差(RSD)为0.7%,n=6。结论该法操作简便、准确、灵敏,可用于果上叶的白杨素质量控制。     

藏药长毛风毛菊中木犀草素和异鼠李素含量快速测定法的建立

目的采用HPLC同时测定长毛风毛菊中木犀草素和异鼠李素的含量.方法 Eclipse XOB-C18（150×4.6mm,5μm）色谱柱,甲醇和水（含0.05%的磷酸）梯度洗脱,流速1mL.min-1,检测波长350nm,柱温35℃.结果木犀草素和异鼠李素的线性范围分别为0.106～5.81μg（r=0.9996）,0.113～6.94μg（r=0.9997）;平均回收率分别为99.14%（RSD=1.47%）和98.96%（RSD=0.99%）.结论该方法可用于藏药长毛风毛菊中木犀草素和异鼠李素含量的同时快速、准确测定.     

复方蒙药广枣-肉豆蔻片的制备与质量控制

研究了广枣-肉豆蔻片的制备过程并对其质量进行控制。基于《中国药典》(2020年版)片剂项要求,考察片剂的外观性状、硬度、崩解时限、重量差异及脆碎度;采用高效液相色谱法测定广枣-肉豆蔻片中4种抗氧化成分的含量。结果表明,片剂外表光滑,色泽均匀,硬度值处于30～40 N,崩解时限控制在10 min内,脆碎度小于1%;槲皮素、原儿茶酸、甲基丁香酚、肉豆蔻醚分别在0.16～0.8μg/mL(r=0.999)、4～20μg/mL(r=0.999)、8～40μg/mL(r=0.999)、100～500μg/mL(r=0.999)内呈良好的线性关系,平均回收率分别为99.3%、101.6%、100.3%、99.3%。且方法学验证项下精密度、稳定性和重复性试验的相对标准偏差(relative standard deviation, RSD)数值均未超过2%。该含量测定方法操作简便、专属性强、结果准确可靠,可为复方蒙药广枣-肉豆蔻片的质量标准提供参考。     

RP-HPLC法测定不同树龄紫油厚朴中和厚朴酚及厚朴酚的含量

建立了RP-HPLC法测定紫油厚朴药材中和厚朴酚及厚朴酚的含量.采用依利特ODS2 C18(200 mm×4.6mm,5μm)色谱柱,以甲醇∶水=75∶25(V/V)为流动相,检测波长294 nm,流速1.0 mL/min,柱温25℃.结果得到厚朴酚的平均回收率为98.10%,RSD为0.42%,和厚朴酚的平均回收率为99.86%,RSD为0.86%.该方法重复性好、精密度高、线性关系良好,快速、准确;为紫油厚朴药材品质评价、品种选育及含量控制提供了科学依据.     

苗药五香血藤的质量测定

目的:建立五香血藤药材的质量测定,为五香血藤的质量标准研究和修订提供借鉴基础。方法:测定药材水分、总灰分和酸不溶性灰分;采用高效液相色谱法测定药材中五味子乙素的含量:色谱柱为Eclipse XDB-C18,流动相为乙腈-水(80∶20,V/V),流速为1.0 m L/min,检测波长为235 nm,柱温为30℃,进样量为20μL。结果:药材水分为10.74~14.49%,总灰分为2.12~4.30%,酸不溶性灰分为0.18~3.16%。五味子乙素检测进样量线性范围为2.10~12.62μg(r=0.9999);精密度、稳定性、重复性试验的RSD≤3%;五香血藤素加样回收率为102.27%(RSD=2.6%)。结论:该研究所建标准可用于五香血藤药材的质量控制。