硝酸消化直接测定蔬菜中微量氟的离子选择性电极法

研究了用硝酸消化处理蔬菜样品,直接在含硝酸的总离子强度调节混合液(TISAM)中测定氟的离子选择性电极法.该方法线性范围为1.00×10-6～1.00×10-2mol/L,检出限为13.5μg/L,操作简便、快捷,测定结果比较满意.     

液相色谱-质谱联用法检测鸡蛋中8种氟喹诺酮类药物残留

建立了一种液相色谱-质谱联用法(LC-MS/MS)快速测定鸡蛋中8种氟喹诺酮类药物残留的方法.样品经磷酸-乙腈提取,冷冻离心,旋转蒸发浓缩,初始流动相溶解,然后用正己烷脱脂,有效地去除杂质,随后进行LC-MS/MS定性定量分析.8种氟喹诺酮类药物含量在2~50μg/kg线性关系良好,相关系数R均大于0.995 6;添加量在5,10和20μg/kg时,该方法的加标回收率为65.4%~119.6%,相对标准偏差均小于7.52%.该方法的检出限为0.000 5~0.22μg/kg,定量限为0.02~0.74μg/kg,适用于鸡蛋中8种氟喹诺酮类药物残留的定性和定量检测.     

负载铝离子的新型骨炭吸附剂除氟特性

中国地下高氟水分布广泛,氟中毒是中国一种主要水致的地方病。为提高骨炭吸附剂的除氟效果,采用金属盐浸渍方法对骨炭进行改性处理,制备成负载铝离子的新型骨炭吸附剂,试验研究了载铝骨炭对水中氟离子的吸附和去除特性,包括改性后骨炭的吸附动力学和吸附等温线等。结果表明:当出水中氟离子浓度为1.0 mg/L时,载铝骨炭吸附容量为0.35 mg/g,比原料骨炭的吸附容量高75%;吸附平衡时间为3.0 h,比原料骨炭快50%。对载铝骨炭的铝离子负载量和浸出量进行检测,原料骨炭上铝离子负载量为10.06mg/g,浸出液中未检测到铝离子。通过改性,载铝骨炭具有较高的吸附容量和较快的吸附速率,抗离子干扰能力强,是一种非常适合在高氟地下水地区使用的饮用水除氟吸附剂。     

铝灰浸出液中氟含量的测定及脱氟研究

应用离子选择性电极法准确测定铝灰浸出液中氟离子的含量,并对测定条件进行了研究。理论和实验表明pH及共存离子对铝灰浸出液中氟离子的测定有着重要影响。盐酸调节pH至中性,加入10mL总离子强度调节缓冲溶液,测定pH在5～6之间,测量结果最准确。铝灰浸出液中氟离子含量达到446mg/L,远超国家标准。马弗炉中1200℃焙烧2h,铝灰浸出液中氟含量降至20mg/L,脱氟率达90%。     

ICP-OES法测定粉条、粉丝中的铝

电感耦合等离子发射光谱用来检测粉条、粉丝中铝含量。方法：样品经干法消解后,用ICP-OES进行测定,结果：方法最低检出限为0.0033μg/ml;在0.200μg/ml～50.0μg/ml范围内检测信号与铝含量之间呈良好线性关系,线性方程：y=34368x＋10674,相关系数R2=0.9994,回收率在98.6%～101.8%之间,测定结果相对标准偏差为0.0648～0.9491。测定的粉丝、粉条中,最高测定值达351mg/kg。结论：本方法操作简便、准确、干扰小、检出限低、线性范围广,适用于食品中铝的测定。     

荧光光度法测定抗生素依诺沙星含量

研究了铝离子对依诺沙星荧光光谱的影响,发现在pH为6.30的NaH2PO4-Na2B4O7缓冲液中铝离子对依诺沙星荧光有显著增敏作用,据此建立了测定药物制剂中依诺沙星含量的荧光光度法,方法简便快捷,线性范围为0.01～0.8μg/mL.相关系数为0.9993,回收率均在95%～105%之间,结果令人满意.     

牙膏中氟含量的测定

应用氟离子选择性电极法测定了市售五种牙膏中的氟含量，结果：不同品牌牙膏的氟含量不同，最高为0.7793mg/g，最低为0.004391mg/g，差别很大。但所测各样品的氟含量均与产品的实际含量相吻合。     

铝敏化紫外分光光度法测定氧氟沙星

研究了金属离子对氧氟沙星紫外光谱的影响及反应条件.结果表明,在pH 3.5~4.9的N aA c-HA c缓冲溶液中,铝离子对氧氟沙星吸光度有显著增敏作用.A l-OFLX体系的测定波长mλax=292 nm,线性范围为0.2~38.7μg/mL;回归方程为Y=0.0069 0.09438C(C=μg/mL),r=0.9998;检出限为3.5×10-2μg/mL.据此建立了测定药物制剂中氧氟沙星含量的铝敏化紫外分光光度法.方法灵敏、操作简便,用于药物制剂中氧氟沙星的分析测定,回收率在95%~105%之间,结果令人满意.     

北京城郊生活燃烧蜂窝煤中氟释放

为了解生活用蜂窝煤氟含量水平及氟排放率,以北京市大兴区黄村镇的前辛庄、后辛庄和周村3个自然村为研究对象,在2012年3个月取暖季内,针对蜂窝煤及煤渣中的氟含量分别进行了测定。结果表明:三个村庄蜂窝煤样品的w(F)均值为277.8μg/g(N=46),高于我国工业原煤w(F)平均值(约83μg/g);生活燃烧蜂窝煤氟排放率为61.6%,显著低于蜂窝煤汞排放率99.75%及电厂等工业燃煤氟排放率(80%~99%)。鉴于生活用蜂窝煤多为富氟的劣质煤,其氟含量高于工业原煤,而排放率却低于工业用煤排放率,因此不宜采用工业用煤w(F)平均值及工业燃煤氟排放率来计算民用蜂窝煤的氟排放量,有必要展开单独研究。     

有机氟废水中氟含量的测定

本文建立了石英燃烧管高温分解含有机氟废水样品和氟离子选择电极法相结合的测定方法,用于工业废水中有机氟总量的测定。方法较简易、快速,标准偏差小于10%,测定范围为含氟0.1—500μg/ml。本文还采用液上色谱-质谱法对工业废水中有机氟组分进行定性,用装有双甘油的预柱除去水分的直接进洋气相色谱法进行定量。最小检测浓度为7 ppb。     

黔江肾豆营养成分分析

该研究测定了重庆黔江肾豆的主要营养成分及矿物质元素质量分数.研究发现黔江肾豆粗蛋白质量分数为23.35%,蛋白质质量分数为14.28%,水解液总氨基酸质量分数为17.0%,总必需氨基酸质量分数为6.9%;粗脂肪质量分数为1.28%,不饱和脂肪酸质量分数较高,占总脂肪酸的83.0%,其中油酸为8.2%,亚油酸为22.2%,α-亚麻酸的质量分数均超过大豆、黑豆、豇豆和鹰嘴豆等豆科作物,占总脂肪酸质量分数的52.6%;总糖质量分数为53.47%,其中还原糖为1.70%,淀粉为51.77%;粗纤维为3.47%;主要矿质元素,铁:68.2μg/g,锌:42.9μg/g,钙:10.3μg/g,钾:7.3mg/g,镁:1.8mg/g,锰:16.5μg/g,铜:9.4μg/g,磷:2.62mg/g.可见黔江肾豆营养保健价值独特(特别富含α-亚麻酸),值得开发利用.     

生物素对红发夫酵母生长和虾青素积累的影响

在摇瓶中研究生物素对红发夫酵母生长和虾青素积累的影响.结果表明生物素的添加能促进细胞生长,但对细胞内虾青素含量的提高不利.添加10μg/L生物素时,最大比生长速率达到0.110 h-1;添加6μg/L生物素时,达到最大细胞干重9.95g/L,比没有添加生物素时的7.53g/L提高32%.添加2μg/L生物素时,达到最高虾青素产量和产率,分别为3 825 μg/L和53μg/(L@h),比没有添加生物素时的2 944 μg/L和41μg/(L@h)提高30%.没有添加生物素时,达到最高细胞虾青素含量391μg/g.利用添加2μg/L生物素的方法可以提高虾青素产量,这种方法为提高虾青素产量提供了一种简单廉价的方法.     

某铀尾矿库区夏季大气颗粒物污染特征研究

采集了某铀尾矿库区夏季大气颗粒物（TSP、PM2.5）,检测分析了颗粒物质量浓度及铀、重金属（Pb、Cd、Cu）含量,结果表明：TSP的质量浓度为53.9μg/m3,PM2.5的质量浓度为28.0μg/m3,TSP与PM2.5的质量浓度的相关系数R=0.832 2;TSP中铀的含量为0.078μg/m3,PM2.5中铀的含量为0.025 6μg/m3;TSP中Pb、Cd、Cu的含量分别为0.111 2μg/m3、0.014 9μg/m3、0.179 7μg/m3,PM2.5中Pb、Cd、Cu的含量分别为0.063 9μg/m3、0.007 4μg/m3、0.038 1μg/m3;TSP中重金属含量由高到低的顺序是Cu＞Pb＞Cd,PM2.5中重金属含量由高到低的顺序是Pb＞Cu＞Cd。     

HPLC法测定黄牛粪中的植物激素

利用高效液相色谱法对黄牛粪中的赤霉素(GA)、吲哚乙酸(IAA)、脱落酸(ABA)和细胞分裂素(Z)含量进行测定,结果表明,黄牛粪中含有GA、IAA、ABA和Z,含量分别为:14.4930μg/g,2.4409μg/g,0.8154μg/g和1.1483μg/g.     

利湿通淋颗粒中小檗碱和益母草碱的质量控制

建立了利湿通淋颗粒中小檗碱和益母草碱的质量控制方法。采用Diamonsil C18柱（250 mm×4.6 mm,5 μm ）,以乙腈-0.1%磷酸溶液（体积比为50:50）,且每100 mL加十二烷基硫酸钠0.1 g溶液为流动相,流速为1.0 mL/min,检测波长为265 nm测定小檗碱的含量;采用Diamonsil C18色谱柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）,以乙腈-0.4%辛烷磺酸钠的0.1%磷酸溶液（体积比为24:76）为流动相,流速为1.0 mL/min,检测波长为277 nm测定益母草碱的含量。结果显示,小檗碱在0.052～0.520 μg质量范围内(r= 0.999 6),益母草碱在0.039 6～0.396 0μg质量范围内(r=0.999 1),进样量与峰面积均呈良好的线性关系。小檗碱的加样回收率为98.51%～102.1%,相对标准偏差为2.08%（n=6）;益母草碱的加样回收率为99.90%～102.6%,相对标准偏差为1.13%（n=6）。该含量测定方法专属性强、重现性好、操作简便,可用于利湿通淋颗粒的质量控制。     

菌糠资源化开发中激素类物质检测及利用

为缓解大量的废弃菌糠造成的面源污染,研究菌糠的资源化开发.以黑木耳菌糠为底物,通过分光光度法检测黑木耳菌糠中赤霉素和吲哚乙酸的含量,结果发现:赤霉素质量分数为45.52 μg/g,加标回收率达98.28％;吲哚乙酸质量分数为38.42 μg/g,加标回收率为94.70％.利用黑木耳菌糠与菜园土、砂质土按不同质量配比混匀...     

寒温带林区不同林型土壤中游离氨基酸的研究

为了解大兴安岭北部寒温带林区不同林型各层次土壤游离氨基酸种类和含量的变化,以及不同林型对土壤游离氨基酸含量的影响,应用柱前衍生高效液相色谱法采用梯度洗脱在254 nm波长处检测土壤中常见的17种游离氨基酸。结果表明:①不同林型下游离氨基酸态氮的平均含量分别为杜鹃-白桦林(33.86 μg/g)>杜鹃-落叶松林(31.44 μg/g)>杜香-落叶松林(28.76 μg/g)>偃松林(27.66 μg/g)。②同一林型不同土壤层次游离氨基酸态氮含量整体表现为凋落物层高于矿质土层,0～5 cm的矿质土层高于≥5～20 cm的矿质土层。③不同林型各土壤层次检测出的氨基酸种类和含量不同,种类上各林型均以凋落物层出来最多; 含量上大多表现为中性氨基酸所占的比例最大,酸性和碱性氨基酸次之,含硫氨基酸最少。研究结果在一定程度上说明不同森林类型由于林内气候环境、土壤条件和林下伴生树种等的差异,对土壤游离氨基酸含量和种类存在不同程度的影响。     

蒜头果果仁中7种金属元素含量的测定

采用湿法硝酸—高氯酸对蒜头果果仁进行了消解前处理,用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定了蒜头果果仁中Al、Ca、Fe、K、Mg、Mn、Zn 7种金属元素的含量。结果表明,7种元素含量分别为18.65μg/g,192.6μg/g,9.946μg/g,12.12 mg/g,2.259 mg/g,25.55μg/g和23.46μg/g。元素的检出限为0.001 2～0.169 8μg/mL,RSD=1.04%～7.58%(n=5),回收率为97.49%～109.6%。建立了蒜头果果仁中7种金属元素含量测定方法。该方法简便、快速,测定结果准确可靠。     

溶剂捕集-高效液相色谱法测定烟用添加剂热裂解产物中的苯酚

 建立了高效液相色谱(HPLC)测定烟用添加剂热裂解产物中苯酚含量的分析方法.样品经热裂解仪裂解后,其热裂解产物用1%的乙酸水溶液各2 mL于室温下分两级捕集吸收,把2份吸收液混合均匀后,经C18色谱柱分离,采用荧光检测器(271 nm)检测,外标法定量.在0.2~10.0 μg/mL范围内,苯酚的峰面积与其质量浓度间呈良好的线性关系,相关系数为0.999 9.在0.3,1.0,3.0 μg/mL添加水平下的加标回收率为81.7%~96.7 %,相对标准偏差(RSD)为3.86%~12.71%.     

HPLC法测定乙肝扶正清毒颗粒中芍药苷的含量

建立了采用高效液相色谱法测定乙肝扶正清毒颗粒中芍药苷含量的方法。采用 Agilent ZORBAX SB-C18色谱柱（4.6 mm×250 mm,5 μm）,柱温25 ℃,以甲醇-0.05 mol/L磷酸二氢钾（体积比38:62）为流动相,进样量10 μL,流速1.0 mL/min,测定波长230 nm。 结果显示,芍药苷溶液在0.079 1～0.988 0 μg之间呈良好的线性关系(r=0.999 9),加样回收率为98.1％~100.6％,相对标准偏差为1.02%(n=6)。本方法专属性强、灵敏度高、重现性好、操作简便,适用于乙肝扶正清毒颗粒的质量控制。