血浆中与运动相关的同型半胱氨酸含量分析检测的新方法

基于氯乙酸修饰的荧光素设计了一种新型荧光化学传感器(CACFC),该荧光传感器通过巯基和胺基的双分子识别来选择性检测同型半胱氨酸和半胱氨酸。结果表明:在水-乙醇(V/V,1/10)体系溶液中,CACFC的荧光强度与Hcy(40~280μmol/L)和Cys(20~280μmol/L)存在良好的线性关系。此传感器不仅成功实现了对活细胞中Hcy的荧光成像检测,而且可以有效用于动脉粥样硬化患者有氧运动前后血浆中同型半胱氨酸浓度水平的检测,为拓展其在生物医学领域的应用提供了新的研究思路。     

以大黄酸为荧光探针分子测定木耳中镁离子的含量

以纯化后的市售大黄酸为荧光探针分子,建立了对Mg2+具有高选择性和高灵敏度的荧光分析体系.在DMSO/NH4Cl-NH3·H2O(体积比95∶5,[NH4Cl]=0.05 mol/L,p H 10.4)缓冲溶液中,大黄酸与Mg2+以1∶1的络合比形成强荧光配合物(λmax=602 nm),配合物荧光发射强度与Mg2+浓度在0~2.1×10-5mol/L范围内呈现良好的线性关系,检测限为5.52×10-7mol/L.将其用于木耳中Mg2+含量的检测,结果与原子吸收法相一致.     

基于双配体稳定的金纳米簇荧光检测生物硫醇

生物硫醇在生物系统中起着关键的作用,对生物硫醇快速灵敏准确的检测对于一些疾病的临床诊断具有重要意义.提出一种基于双配体稳定的金纳米簇的合成过程用于快速检测生物硫醇的荧光分析方法.以巯基十一烷酸(MUA)和L-丝氨酸(L-Ser)为配体能够快速制备得到荧光金纳米簇,合成的金簇在600 nm处有明显的强荧光发射峰.在金簇的合成过程中,当体系存在生物硫醇时,金簇的荧光会发生猝灭,荧光猝灭的程度与生物硫醇的浓度相关.该检测方法对于半胱氨酸的检测线性范围在8. 3 133. 3μmol/L,检测限为1. 09μmol/L.该分析方法不仅能够快速制备得到荧光金纳米簇,且具有较好的灵敏度和选择性,并将材料制备和目标物分析两个过程相结合,有效缩短了分析时间,提高了检测效率.另外,该方法在人血清中表现出良好的检测结果,说明该检测方法的具有较好的实用性.     

一种简单高效的铝离子化学传感器

利用2-羟基-1-萘甲醛和2,6-吡啶二甲酰肼反应生成了一种简单高效的荧光探针L,通过~(1 )HNMR表征了其结构.在DMF和水(体积比为1∶1)的体系下,L能够高选择性识别铝离子,表现出明显的荧光增强.通过对10μmol/L的受体进行滴定实验,测得探针L对Al ~(3+)具有较低的检测限(10.64μmol/L),表明探针L检测铝离子具有较高的灵敏度.当荧光发射强度出现了转折点时探针L的摩尔数为0.66,证明探针L与Al ~(3+)的结合比为1∶2,结合常数为2.951×10~(9 )L/mol.     

基于纳米金表面等离子体的高灵敏过氧化氢光学检测方法

在酸性2-吗啉乙磺酸介质中,建立基于纳米金表面等离子体的微量过氧化氢(H2O2)的比色检测体系,探讨裸眼检测途径下的分辨极限,提高体系稳定性并利用光谱分析精确定量H2O2浓度(c).结果表明,当c100μmol/L时,纳米金为团聚态,呈现蓝色;c120μmol/L时,纳米金为分散态,呈现红色.该方法的裸眼检测极限可分辨浓度差为20μmol/L.反应溶液的显色结果并不稳定,在反应后45 min内变化较快,c为60~100μmol/L的反应溶液也将逐渐由蓝色变为红色.溶液在570 nm处的吸光度(OD570)检测证明,反应体系在检测后3 h内仍持续变化.反应10 min后,加入适量半胱甘肽终止反应,可使反应溶液的显色结果稳定,提高体系稳定性.实验测定不同浓度H2O2反应产物的吸收光谱发现,c100μmol/L的反应孔产物在波长约550 nm处有吸收峰,且吸收强度与c成正相关.而c120μmol/L的反应产物吸收峰逐渐往短波长方向偏移,最终峰值约为540 nm.分析反应体系吸收光谱结果证明,各反应产物在630 nm和545 nm处吸光度的比值(OD630/545)与c呈良好的线性关系.实验对c为100~120μmol/L的H2O2溶液进行检测,定量浓度差为2μmol/L的H2O2溶液,降低裸眼检测途径下该方法的分辨极限,为微量样品检测提供更好的平台.     

基于罗丹明b类的Fe~(3+)荧光探针的合成及其性能研究

以2,6-吡啶二羰酰氯与罗丹明酰胺缩合反应的产物(BR)为荧光"关—开"型探针,研究了探针BR选择性识别Fe~(3+)的各种影响因素,建立了BR荧光检测分析痕量Fe~(3+)的方法.Job's Plot实验证明BR与Fe~(3+)的络合比为1∶2.且Fe~(3+)浓度在0~20μmol/L范围内与BR呈良好的线性关系(R~2=0.998),检出限为1.8×10~(-8)mol/L.     

药物中半胱氨酸的流动注射荧光测定方法研究

 在近中性介质及聚乙烯醇(PVA)存在下,半胱氨酸能熄灭一个新的荧光试剂5-(4-氯苯基)-8-苯磺酰氨基喹啉(CPBSQ)与Cu(Ⅱ)络合体系的荧光的反应.基于此现象,本文建立了一个测定半胱氨酸的流动注射荧光熄灭方法.结果表明,在λ_ex/λ_em=327/368nm处测定,方法的进样频率为64h-1,检测范围为0.05～5.5μg·mL^-1,检出下限为0.01μg·mL^-1,对4.0μg·mL^-1半胱氨酸平行测定11次的相对标准偏差为1.52%.大量存在的常见金属离子、蛋白质及很多不带巯基的氨基酸不干扰测定.应用此方法测定了某些注射液针剂中半胱氨酸的含量,结果满意.     

Hg~(2+)、Cd~(2+)及其联合胁迫对伊乐藻的生长及POD和SOD活性的影响

利用水族箱实验研究了伊乐藻的现存量以及POD和SOD活性在Hg2+、Cd2+及其联合胁迫下的响应特点.结果表明:Hg2+和Cd2+对伊乐藻的联合毒性大于单一的毒性;在Hg2+20μmol.L-1,或Cd2+80μmol.L-1,或Hg2++Cd2+50μmol.L-1([Hg2+]/[Cd2+]=1/4)时,植物现存量增加的百分比与金属离子浓度负相关;高于上述浓度时,植物现存量减少的速率明显降低.POD和SOD活性的变化趋势相似,在6 h时,其活性在低于40μmol.L-1的Hg2+、或160μmol.L-1的Cd2+、或50μmol.L-1的Hg2++Cd2+胁迫下逐步升高,而在72 h时,相应的胁迫浓度则降至10μmol.L-1、40~80μmol.L-1和25μmol.L-1.     

铜（Ⅱ）—二甲酚橙络合吸附波

铜(Ⅱ)在0.03mol/L Na_2B_4O_7,1×10~(-5)mol/L 二甲酚橙 pH9.3溶液中,出现良好的示波极谱导数图.峰电位 E_P=-0.32V(vs.SCE),导数峰电流 i′_P 与铜(Ⅱ)浓度 c_(Cu)在0.2～7.0μmol/L 范围内成正比,检测下限为0.1μmol/L.用等摩尔连续变化法测定络合物的络合比为Cu(Ⅱ):二甲酚橙=1:1.用多种电化学测试手段研究该波的性质及反应机理.实验表明该波为络合吸附波.     

基于香豆素与CdTe量子点间的荧光共振能量转移检测超痕量Hg~(2+)的研究

分别合成了3-巯基丙酸稳定的CdTe@SiO2量子点和双臂香豆素金属离子荧光探针前体(BCP),并将BCP固定于CdTe@SiO2表面上形成Hg2+探针-CdTe@SiO2@BCP,建立了基于Hg2+对CdTe@SiO2@BCP量子点的荧光猝灭定量检测Hg2+的新方法。考察了pH值等因素的影响。在最佳实验条件下,可测定5.0×10-8~1.0×10-4mol·L-1的Hg2+,检出限为6.7×10-9mol·L-1,可应用于实际样品中超痕量Hg2+的测定。     

CdTe/CdS量子点荧光探针测定痕量汞(Ⅱ)

在水溶液中合成巯基乙酸修饰的CdTe/CdS量子点(QDs),再基于Hg2+与CdTe/CdS量子点的荧光猝灭作用,建立用CdTe/CdS量子点作为荧光探针检测微量汞的新方法,并用该方法测定水中汞的含量。研究表明,pH值为6.24的磷酸缓冲溶液中,量子点浓度为3.75×10-4mol/L时,Hg2+离子浓度在2.3～150μg/L范围与CdTe/CdS量子点荧光猝灭强度呈良好的线性关系,相关系数为0.9985,检出限为0.87μg/L,回收率为99.0%～107.5%。该方法检测效果好,可用于实际样品分析。     

基于氧化碳纳米颗粒为受体的荧光共振能量转移体系的构建及汞离子检测应用

通过超声辅助硝酸氧化法制备了尺寸均一、分散性好、猝灭性能优良的氧化碳纳米颗粒(OCNPs).构建了以荧光染料FAM为供体,以OCNPs为受体,以富含T碱基的ssDNA作为识别分子的荧光共振能量转移(FRET)体系.OCNPs与单链核酸作用,拉近供受体之间的距离,供体的荧光猝灭,当存在Hg2+时,Hg2+与T碱基形成T-Hg2+-T结构,供受体之间距离增大,供体的荧光恢复.基于此建立了"off-to-on"型Hg2+荧光传感器,检测线性范围为0.1～10.0nmol/L,检出限为0.06nmol/L.此方法对Hg2+具有良好的选择性,将其应用于自来水和河水中Hg2+的检测,加标回收率为97.4%～108.4%.     

CdTe量子点荧光猝灭法测定铜离子的研究

以巯基乙酸为稳定剂,在水溶液中一步合成了CdTe量子点.以该量子点为荧光探针,基于荧光猝灭法对Cu2+离子进行了定量检测.考察了缓冲体系、缓冲液浓度、缓冲液pH值、反应时间、量子点浓度等多种因素的影响,在0.033mol/L、pH值为5.91的磷酸二氢钾磷酸氢二钠缓冲液中,当量子点浓度为3.8×10-4mol/L、反应时间为30min时,该方法的线性区间为2～200μg/L,检测下限为0.29μg/L.具体解释了量子点荧光猝灭,是由于价带电子激发到导带以后被表面结合的Cu2+离子捕获而产生的结果,并利用光解实验进一步验证了这一机理.     

双金属Hg2+和Cu2+对木瓜蛋白酶活性与构象的影响

研究双金属Hg2+和Cu2+对木瓜蛋白酶活性与构象的影响.利用FT-IR、荧光发射以及紫外吸收光谱探讨Hg2+和Cu2+处理与木瓜蛋白酶二级结构变化的关系.研究结果表明:金属离子与木瓜蛋白酶活性之间存在剂量-效应关系,表现出低剂量促进,高剂量抑制的Hormesis现象.低浓度下,双金属Hg2+和Cu2+表现出协同激活效应;高浓度下,Cu2+的添加屏蔽了Hg2+的抑制作用.双金属离子浓度为10-6 mol/L Hg2+和10-8 mol/L Cu2+时,对酶的激活效应最大,其处理的木瓜蛋白酶的有序结构(α-螺旋和β-折叠)含量最高,二级结构最稳定,酶与底物亲和力最强,活性最高.当双金属离子浓度为10-4 mol/L Hg2+和10-4 mol/L Cu2+时,其抑制力最强,处理的木瓜蛋白酶有序结构含量最低,二级结构破坏,活性最低.木瓜蛋白酶分子构象的有序度与其活性呈正相关.     

一种新的L*-L型荧光增敏体系La3+-水杨酸苯酯-TOPO-TK-100的研究和应用

研究发现镧与水杨酸苯酯发生荧光反应,形成荧光络合物,发射中心离子微扰的配体的L*-L型荧光.加入协同配体三辛基氧磷(TOPO)形成三元配合物,体系的荧光强度剧增59倍.这是一个新的L*-L型荧光增敏体系.实验表明在pH=8.6 的缓冲溶液中, 镧的浓度在1.0～70.0μmol/L 范围内与体系的荧光强度呈线性关系,当信噪比为3时, 镧的检测限为0.03μmol/L.采用标准加入法测定了合成稀土样品中镧的含量,结果满意.     

金铂纳米合金催化磷钼蓝光度法测定半胱氨酸

在pH2.8 HCOOH-HCOONa缓冲溶液中,半胱氨酸(Cys)可与金铂纳米粒子(AuPtNP)作用发生聚集,导致深红色的金铂纳米微粒变成蓝紫色.AuPtNP对甲酸还原磷钼酸生成磷钼蓝反应具有较强的催化作用,而金铂纳米粒子聚集体(AuPtNPA)的催化作用较弱.随着Cys浓度增大,体系中AuPtNPA增多,而AuPtNP减少,催化能力随之减弱,磷钼蓝在700 nm处的吸光度值降低,Cys浓度在30～350 nmol/L与其吸 光度降低值△A呈良好的线性关系,检测限为28 nmol/L,表观摩尔吸光系数为1.8×106L·mol-1·cm-1.据此建立了测定半胱氨酸的纳米金铂催化光度分析新方法.     

修饰玻碳电极对多巴胺和尿酸的电化学检测（英文）

在单壁碳纳米管(SWCNT)表面修饰[Cu(sal-β-Ala)(3,5-DMP_2)]玻碳电极(GCE),该修饰电极不仅对多巴胺(DA)和尿酸(UA)具有很好的电化学催化效果,而且对它们有很强的检测能力.[Cu(sal-β-Ala)(3,5-DMP_2)]修饰电极对DA的检测线性范围为10~210 mmol/L,检测极限为7.29μmol/L;而对UA的检测线性范围为从1~86mmol/L,检测极限为1.5μmol/L.同时,利用微分脉冲伏安法(DPV)来测定DA和UA,相比之下,[Cu(sal-β-Ala)(3,5-DMP_2)]与单壁碳纳米管及修饰玻碳电极结合具有良好的灵敏度和分辨率.     

基于Schiff碱结构的高效识别Cu~(2+)的比色化学传感分子

使用一个含Schiff碱结构的萘胺类衍生物作为比色传感分子L,通过紫外可见分光光度计进行金属离子的识别性研究.研究表明:L在乙醇与水(体积比1∶1)的溶液中能对Cu2+实现专一的选择性识别,溶液的颜色由黄色变为无色,可进行裸眼识别,L对Cu2+的最低检测限达到0.224μmol/L.通过Job’s曲线测试表明:L与Cu2+形成摩尔比1∶1的稳定配合物,且络合常数为1.483×105L·mol-1.     

基于NBD胺硫解反应的硫化氢荧光探针

文章通过NBD哌嗪衍生物和对硝基苯甲酸的缩合反应制备了一种新型荧光探针，(4-(7-硝基苯并[c][1,2,5]恶二唑-4-基)哌嗪-1-基)(4-硝基苯基)甲酮(NA-NBD)。采用紫外可见分光光度法和荧光光谱法研究了该探针对硫化氢(H2S)的识别性能。结果表明，NA-NBD本身在560 nm处发射黄绿色荧光，加入Na₂S后，探针发生特异性C―N键裂解反应，释放出NBD巯基衍生物，NBD巯基衍生物几乎不发荧光。同时，溶液颜色由浅黄色变为粉红色，适合裸眼观察。NA-NBD对H₂S的线性响应范围为0～50μmol/L，检出限可达3.07μmol/L。此外，该探针具有良好的细胞膜通透性，成功应用于活细胞内H₂S的高灵敏检测。     

智能手机辅助铜纳米团簇比率荧光探针检测四环素

稀土离子Eu³⁺结合EW-Cu NCs设计双发射荧光探针,由于四环素(Tc)与EW-Cu NCs之间的内滤效应,EW-Cu NCs的荧光被猝灭,同时Tc与Eu³⁺之间的天线效应(AEE)使得Eu³⁺的荧光得到增强,基于此,通过探针的荧光双响应模式对Tc进行定量检测,在0.25～72.50μmol/L浓度范围内,对Tc的响应有良好的线性关系,检测限为80 nmol/L.同时根据检测过程中溶液荧光颜色的变化(由绿到红),利用智能手机进行比色法分析,颜色信号比值R/B与Tc浓度在2.5～45.0μmol/L范围内有良好的线性关系.该方法成功用于实际样品牛奶中Tc的检测,并获得满意的回收率,表明EW-Cu NCs具有较高的实际应用价值.