苯丁锡原药杂质的GC-MS分析

采用甲醇做溶剂萃取苯丁锡原药中杂质,进行GC-MS分析,采用NIST谱库检索和人工解谱方法共鉴定出其中10个杂质,包括二(2-甲基-2-苯基丙基)锡等.     

ZnS-SiO2陶瓷靶材中黄点缺陷的研究

黄点是ZnS—SiO2陶瓷靶材中常见的缺陷。从减少ZnS粉末原料中存在的微量杂质入手，对黄点缺陷产生的原因和消除措施进行了探索。结果表明，原料ZnS粉末中残存的单质S和SO4^2-是产生黄点的主要原因，采用高温烘烤的措施，可以大幅度降低S和SO4^2-的含量，从而达到减少甚至消除黄点缺陷的目的。酸洗可以降低以Fe为主的金属杂质的含量，但不宜在生产中采用。     

薄层色谱法检测磺胺二甲基嘧啶中有关物质

建立限量检测磺胺二甲基嘧啶中杂质的方法．采用薄层色谱法，用两种展开剂系统，分步同向展开对样品中的杂质进行检测．展开剂I为氯仿-甲醇-无水甲酸（45mL：5mL：0．15mL），展开剂Ⅱ为4％氨水（V／V）-水-硝基甲烷-二氧六环（3mL：5mL：40mL：50mL）．结果表明，能简便有效地检测出磺胺二甲基嘧啶中各种可能存在的杂质，并能对其进行限量分析．     

酸性脱羧有关物质分析方法研究

目的，建立酸性脱羧有关物质分析方法。方法：高效液相法，色谱条件用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以乙腈-水（62：38）为流动相，检测波长为235nm，流速为1．0ml／min。对该方法进行了专属性、定量限、检测限、线性、重复性、准确度、系统精密度等试验，验证方法的准确可靠性。结果：本方法在杂质A0．1241～2．068ug／ml、杂质B0．0618-2．059ug／ml、杂质C0.2031～2．4372ug／ml浓度范围内线性关系良好，回收率的所有结果都落在加入浓度的±10％范围内，系统精密度试验和重复性试验结果均良好，溶液稳定性试验表明样品溶液在24h内是稳定的。结论，本方法适用于酸性脱羧物中杂质的检测。     

CO2超临界一次溶剂抽提法制备SiO2气凝胶

文中采用溶胶-凝胶法结合CO₂超临界一次溶剂抽提法制备SiO₂气凝胶。考察了干燥体系的平衡状态与CO₂+C₂H₅OH二元系的关系对溶剂抽提率及SiO₂性能的影响，并采用XRD,TG/DTA和TEM技术对样品进行了表征。结果表明，干燥体系处于CO₂+C₂H₅OH二元系亚临界区域时，溶剂抽提率随温度(40～60 ℃)变化缓慢，干燥后样品中发现有机杂质；而处于CO₂+C₂H₅OH二元系超临界区域时，溶剂抽提率高于亚临界区域，干燥后样品中未发现有机杂质，其样品近似球形，粒径在20～30 nm，具有较好的网络结构。     

环己酮中微量杂质的测定

用气相色谱法分离环己酮中的2-己酮、正丁醇、4-庚酮、3-庚酮、2-庚酮、正戊醇、环戊醇等微量杂质.其主要色谱条件:m(PEG-20M):m(OV-17):m(6201红色担体)(80～100目)=7.0∶3.0∶100混合固定液,Φ4 mm×1.5 m的玻璃柱,FID检测器.采用图解法求得混合固定液的配比,并配制了以环己酮为底溶液含各微量杂质的标准校正混合溶液,直接进样,恒温下测定各杂质组分的校正因子,以峰面积单点校正法进行定量.该方法简单、实用、测定结果可靠.     

地瑞那韦中间体(3aS,6aR)-9-顺-四氢-4-甲氧基呋喃并[3,4b]呋喃-2(3H)-酮产品中微量杂质的分析和形成机理

对抗艾滋病药地瑞那韦(Darunavir)的关键中间体(3aS,6aR)-9-顺-四氢-4-甲氧基呋喃并[3,4b]呋喃-2(3H)-酮(MFO)产品中的微量杂质进行了富集与提纯,运用高分辨质谱、元素分析、核磁共振、单晶X射线衍射等技术对其进行了分析,确定该杂质为MFO的二聚体,是已知杂质-αDIMFO的差向异构体(简称为-βDIMFO)。并探讨了该杂质的形成机理。     

附加供料离心净化级联的实现

为了降低用离心级联净化浓缩铀产品时净化级联精料端轻杂质的含量,研究了一种附加供料方法。通过给离心净化级联附供氟利昂C6F12,加大了离心净化级联精料端的杂质取料量,避免了轻杂质积累,保证了离心机的安全。以核燃料中典型的金属杂质C rO2F2为例进行计算表明,产品中金属杂质小于1×10-6,通过调节氟利昂的供料比例,净化级联末级的轻杂质含量可以限制在3%以下或更低,杂质中235U F6的丰度小于5×10-6。通过附供C6F12可以实现用离心级联净化核燃料的目的。     

国产工业四氢呋喃中微量杂质的测定

国产工业四氢呋喃,用气相色谱法证实含有羟基化合物、羰基化合物和不饱和化合物等微量杂质,不能用作高分子单体。为此,对这些杂质分别进行了测定。用3.5-二硝基苯甲酰氯比色法测定羟基化合物,反应在50±2℃条件下进行,提高了灵敏度,在0～60微克/毫升范围内符合比耳定律;以2N或5％氢氧化钠溶液0.1毫升显色为最适宜的条件,有色物在30分钟内是稳定的。羰基化合物的测定采用了2.4-二硝基苯肼比色法,在0-20微克/毫升范围内符合比耳定律。不饱和化合物的测定采用了恒电流库伦滴定法,以0.1N溴化钾-1N盐酸为电解液,由铂阳电极析出新生态溴与不饱和化合物反应,以甲基橙为指示剂,终点由红变黄。这些测定方法均快速、准确,宜于工业四氢呋喃中此三种微量杂质的测定。     

氮化物半导体量子点核-壳结构杂质态的结合能

在连续介电模型和有效质量近似下,采用变分法从理论上研究了GaN/Al_xGa_(1-x)N量子点核-壳结构中杂质态结合能,计算了该结构中杂质态结合能随量子点核-壳结构核尺寸、壳尺寸、Al组分以及杂质位置的变化关系.结果表明:杂质态结合能随着量子点半径(核和壳尺寸)的增加单调减小;当杂质位置到量子点中心距离d增加时,杂质态结合能呈现先增大后减小的趋势,出现一极大值;杂质态结合能随Al组分的变化受杂质位置影响较大,呈现不同的变化趋势,且变化比较明显.     

用激光喇曼光谱分析研究半导体中杂质

用杂质振动喇曼散射和电子喇曼散射研究半导体中杂质,结果表明:杂质喇曼散射可以作为强有力的技术检测半导体的杂质和估计掺杂浓度,使用这种非破坏性的检测方法具有很好的空间分辨力(几个μm~2),而且共振杂质喇曼散射有极高的检测灵敏度,可达10~(-9)的数量级。     

单嘧磺酯原药组成的定性和定量分析

为了给单嘧磺酯这种新除草药剂的产业化生产和质量控制提供基础,指导生产实际,对不同生产批次的原药进行了定性和定量分析,定性分析结果表明,单嘧磺酯原药的有效成分是N-[2：（4：甲基）嘧啶基]-2-甲酸甲酯基苯磺酰脲,主要的杂质是2-氨基-4-甲基嘧啶和邻甲氧羰基苯磺酰胺,在此基础上建立了有效成分和杂质的HPLC分析方法,方法的精密度好,准确度高,适用于产品的质量分析和生产过程的控制,定量分析结果表明,有效成分的含量大于92％,杂质2-氨基4-甲基嘧啶和邻甲氧羰基苯磺酰胺的含量分别是0．3％和4．8％．     

头孢呋辛钠合成工艺优化

以7-ACA为原料，首先与（Z）-2-呋喃基-2-甲氧亚胺乙酸对甲苯磺酸酐酰化反应（90％），然后在50％甲醇-水溶液中用氢氧化钠水解（75.2％），接着与三氯乙酰异氰酸酯氨甲酰化反应生成头孢呋辛酸（76．5％），最后与异辛酸钠成盐转化为头孢呋辛钠（90．1％），总收率46．6％．目标分子结构经^1HNMR，^13CNMR和MS分析确证。本工艺采用价廉、无毒原料，避免了环境污染，提高了反应收率，降低了生产成本，有效避免了生产过程中易形成内酯化物、有色杂质的问题，适合于规模制备头孢呋辛钠。     

2-丁烯原料中硫、氯、氧和丁二烯杂质的脱除

采用活性氧化铝和氧化锌脱除煤基2-丁烯原料中的硫和氯杂质,采用载铜活性炭脱除氧,选择性催化加氢脱除微量氧和1,3-丁二烯,并对净化后的煤基2-丁烯原料进行铑/双亚膦酸酯均相催化氢甲酰化反应的工业侧线评价。结果表明,在20℃、液相空速900 g/（h·L）的条件下脱除硫、氯、氧杂质,其含量均未检出;在40℃、液相空速2 100 g/（h·L）、氢气与1,3-丁二烯的物质的量比为1.05的条件下脱除1,3-丁二烯,其含量也未检出。在161 h的工业侧线评价试验期间,戊醛收率平稳保持在85.1%左右,正戊醛和异戊醛的物质的量比一直高于15.0,表明该均相催化剂具有良好的催化性能和稳定性,2-丁烯原料经净化后并未使该均相催化剂中毒失活。     

氧化铝中杂质元素的ICP—AES分析方法研究

研究了采用压力溶弹盐酸溶解氧化铝，利用电感耦合等离子体发射光谱同时测定氧化铝中多种杂质元素的分种杂质元素的分析方法，该方法一次溶样，可同时测定氧化铝中的全部待测杂质元素，简便快速，灵敏度高，准确性好，适用于氧化铝中杂质元素的快速分析。     

气相色谱-质谱法测定杀虫剂敌敌畏原油中的杂质

用气相色谱-质谱法测定杀虫剂敌敌畏原油中的杂质，并研究了敌敌畏及主要杂质的质谱特性，为提高产品质量、出口合格产品提供了可靠的依据．     

高效液相色谱/质谱联用技术快速鉴定左氧氟羧酸原料药中微量未知杂质

左氧氟羧酸是合成喹诺酮类抗菌药物左氧氟沙星的主要原料,在其合成过程中产生了一个微量未知杂质.运用高效液相色谱/质谱联用结合串联质谱技术对其进行分析发现,该杂质的分子量及分子式与左氧氟羧酸的相同,其碰撞诱导解离二级和三级质谱产生的碎片离子及其丰度也与左氧氟羧酸的相似.通过对该杂质的多级质谱裂解机理进行分析总结,结合高分辨质谱数据,推测该杂质为9,10-二氟-11-羟基-2-甲基-2,3-二氢-1,6-苯并[e][1,4]噁唑啉-5,7-二酮,与左氧氟羧酸分子结构的差异体现为异丙基环合位置不同.其结构得到核磁共振波谱技术的进一步确证.     

液相色谱-高分辨串联质谱法检测牛奶中A1和A2 β-酪蛋白

建立一种基于液相色谱\|高分辨串联质谱（LC-HRMS/MS）方法检测牛奶中A1和A2 β-酪蛋白. 采用等电点沉淀法从牛奶中提取酪蛋白, 经胰蛋白酶酶解后, 将酶解产物进行LC-HRMS/MS分析, 选择含有差异氨基酸残基（第67位）的肽段作为特征肽段对A1和A2 β-酪蛋白进行区分. 采用Tris-HCl缓冲溶液充分溶解酪蛋白, 在酶解反应体系中添加乙腈以提高酶解效率. 采用高分辨质谱和串联质谱技术, 进一步排除杂质产生的干扰信号. 采用该方法对市售4种普通牛奶和2种A2牛奶进行检测, 结果表明， 普通牛奶中A1 β-酪蛋白的含量约为A2 β-酪蛋白含量的2~4倍, 个别A2牛奶样品含微量A1 β-酪蛋白. 该方法可检测牛奶中的A1和A2 β-酪蛋白, 具有高可靠性、 高灵敏度等优点, 为A2奶源筛选和质量控制提供支持.     

新型水分蒸发抑制剂的研究

采用长链脂肪醇和短链醇复配，制成W／O乳液体系，制备了一种新型水分蒸发抑制剂．探讨了影响乳液抑制水分蒸发性能的各项因素，如温度、浓度、时间、杂质等，并对乳液体系的抑制水分蒸发效果进行了理论分析．研究结果表明，与均相体系相对比，非均相-乳液体系可提升抑制水分蒸发的效果，并且该体系具有较好的稳定性。及抗杂质和抗温度干扰能力．     

热物性实验中工质纯化方法及杂质影响研究

工质纯度是影响高精度流体热物性实验可靠性的重要因素之一。该文以丙烷族氢氟烃类工质1,1,1,3,3,3-六氟丙烷(HFC-236fa)为例,研究了工质成分分析和纯化方法,采用液氮除气及移除富含杂质相态工质的实验操作,有效降低实验工质内各类不凝性及可凝性杂质的含量。采用气相色谱仪定量分析了纯化过程中杂质的变化规律,通过气相色谱-质谱联用系统确定了主要杂质的种类,应用理想溶液模型计算了杂质对工质热物理性质的影响。开展了丙烷及HFC-236fa的饱和蒸气压实验。结果表明,经纯化后不同来源实验工质的饱和蒸气压实验结果具有较高的一致性。