YXG-14型原子吸收光谱仪的研制

YXG-14型原子吸收光谱是一台中级数字显示浓度直读式仪器。该仪器全部采用国产半导体集成元件,整个电路均采用了国内外较先进的设计方案,脉冲调制空阴灯光源,对数模拟运算电路,自动调整零点的电路,数字测量部分运用了双积分式数字电压表的设计,并在平均值数据平均化电路中采用了一种简易、合理的设计。仪器的稳定性及灵敏度均达到了设计指标。经过中期试用的结果表明,仪器的主要指标均达到国内外同类仪器的水平。     

空气—氩ICP光源光谱分析性能的研究——Ⅰ 检出限与分析条件的选择

基于两个目的,我们对空气—氩ICP(电感耦合等离子体)光源的光谱分析性能进行了研究。其一是空气—氩ICP与纯氩ICP相较可以大大节省光谱分析实验的费用;其二是通过对空气—氩ICP与纯氩ICP光源光谱性能的比校研究可以进一步探讨元素在ICP焰矩中的激发机制。有关空气—氩ICP做为发射光谱光源的报导目前还很少见。Barnes在一     

叔丁基二茂铁的气相色谱分析

气相色谱法分析叔丁基二茂铁中各组分含量的方法已有报道,所见者多以归一化法进行定量分析,但该法只适用于样品中各组分易于分离并都有色谱峰时方可,否则该法就不能给出准确的含量。为此本文试图采用内标法测定叔丁基二茂铁各组分的绝对含量,建立一种可靠的分析方法。本文在最佳色谱操作条件下,测定各组分的相对重要校正因子,并筛选较合适的内标物。实验表明乙基二茂铁为内标,可得较佳的分析结果。     

稀土元素发射光谱分析中光谱缓冲剂的选择(Ⅱ) 电弧温度的测量

前已报导了九种阳离子及六种阴离子对谱线发射强度及燃弧过程的影响,并确定了KCI为分析稀土元素的最佳光谱缓冲剂。本文是在此基础上测量了有不同缓冲剂存在时的电弧温度。斜率法测温表明以KCI为缓冲剂时弧温最低,测得值为(4.54+0.10)×10~3K.     

直流电弧中若干缓冲剂对Cu及Cr原子停留时间的影响

光谱缓冲剂对激发过程的影响是多方面的,原子在直流电弧中停留时间的变化是其主要影响之一。本文通过实验得到一些初步结论。关于金属原子在直流电弧中停留时间的测定已有一些报道。本实验测定了C_u及C_r在KCl、C_aF_2、Li_2CO_3、Sr(NO_3)_2、B_aCO_3和PbCl_3这些缓冲剂中的停留时间。实验用仪器万能光源直流电弧(英Hilger公司FS-131);     

石墨炉原子吸收法测定人发中痕量锰

锰是人体必需的微量元素之一。体内含锰过高或过低,都会对健康造成危害。缺锰常表现为生长受阻或发育不正常;体内含锰过高,则会造成神经紊乱。近年来有人提出微量锰可能与前列腺等癌症的发病率有关。因此,精确测定发中痕量锰,对现代医学和生物学研究具有重要意义。关于发锰测定,国外曾有人对发中Mn等13种元素用HNO_3—HClO_4溶样的回收进行了研究,国内还有人用比色法对发锰的正常值进行了测定。     

示差分光光度法测定硅铁稀土合金中的硅

硅的测定至今多为重量法和容量法,手续冗长,且准确度较差。利用示差法进行硅的测定,已有过报导,结果较佳。但由于其实验仪器条件所限,致使该方法较难用于一般分析实验室中。本文的目的是将硅的示差分光光度测定法用于硅铁稀土合金中硅的测定,并探讨使用72型分光光度计的可能性。本文就试样溶解,铁干扰之消除以及被测有色液温度之控制等方面进行了研究。实验确认:用72型分光光度计进行硅铁稀土合金中硅的测定可以给出满意的结果。方法相对标准偏差为0.3％。 (一)仪器、药品仪器:72型分光光度计; 液池0.50cm。(按示差法要求进行挑选)     

国产工业四氢呋喃中微量杂质的测定

国产工业四氢呋喃,用气相色谱法证实含有羟基化合物、羰基化合物和不饱和化合物等微量杂质,不能用作高分子单体。为此,对这些杂质分别进行了测定。用3.5-二硝基苯甲酰氯比色法测定羟基化合物,反应在50±2℃条件下进行,提高了灵敏度,在0～60微克/毫升范围内符合比耳定律;以2N或5％氢氧化钠溶液0.1毫升显色为最适宜的条件,有色物在30分钟内是稳定的。羰基化合物的测定采用了2.4-二硝基苯肼比色法,在0-20微克/毫升范围内符合比耳定律。不饱和化合物的测定采用了恒电流库伦滴定法,以0.1N溴化钾-1N盐酸为电解液,由铂阳电极析出新生态溴与不饱和化合物反应,以甲基橙为指示剂,终点由红变黄。这些测定方法均快速、准确,宜于工业四氢呋喃中此三种微量杂质的测定。     

高含量氟的示差分光光度测定法

氟离子可与镧及茜素络合宗生成兰色的三元络合物。本文讨论了在二甲基甲酰胺存在时,示差分光光度测定高含量氟的条件,并对其最宜浓度范围,温度影响及共存离子的干扰进行了研究,在640mμ时分析误差为0.32％     

稀土元素发射光谱分析中光谱缓冲剂的选择(一)

利用直接粉末法进行矿物岩石中低含量稀土元素的分析具有较化学光谱法简便、快速的的优点,但直接粉末法受基体影响较显著,且灵敏度达不到要求。探讨稀土发射光谱中某些离子对谱线发射强度的影响,寻找良好的缓冲剂及最佳工作条件,是研究稀土元素光谱分析的重要内容。文献对此曾有不少报导,但结论各异。为此本文对九种阳离子及六种阴离子对谱线发射强度及稳定燃弧过程进行了系统的研究。也对电