微波消解-原子荧光法测定富硒油菜籽中硒的方法研究

研究应用微波消解-原子荧光分析技术测定富硒油菜籽中微量硒的方法.样品经微波消解后,使用原子荧光谱仪测定样品中的微量硒.该方法检测出限为0.2 ng/mL,线性良好,线性相关系数>0.999 8,回收率为94.8%~104.2%,铁氰化钾可有效消除其他共存金属的干扰.该方法具有快速灵敏和操作简单等优点,适用于油菜籽中硒的质量分数的测定.     

富硒丹参中硒氨基酸含量的测定

硒蛋氨酸通过两步衍生化反应生成沸点较低的化合物,采用气相色谱法对其进行分析测定.该方法在0.1～10ng范围内具有良好的线性,检出限为0.04ng.在该实验条件下,重现性好,灵敏度高.以硒蛋氨酸计测定富硒丹参中硒氨基酸总量,取得良好的结果,有望成为富硒丹参中硒氨基酸总量质量控制的有效方法.     

气相色谱法测定发硒

本文利用硒与４－硝基邻苯二胺在硫酸和高氨酸溶液中生成５－硝基－２，１，３－苯并硒二哇，且可以被萃取至甲苯中这一性质，用气相色谱法配合电子捕获检测器测定了甲苯中的５－硝基－２，１，３－苯并硒二唑，从而测定了硒的含量。该方法应用于人发中微量硒的含量测定，获得了满意的结果。     

原子荧光光谱法测定富硒小米中硒的不确定评定

介绍了原子荧光光谱法测定富硒小米中硒含量的不确定度评定方法，结合各不确定分量结果，分析了测定方法中不确定的主要来源，提出了获得更为准确的测定结果的关键，为保证测定结果的科学性和完整性提供科学依据。     

富硒食用菌中的硒含量

用电感偶合等离子光谱法（ＩＣＰＳ）测定了５种富硒人工蘑菇中的硒含量，与联苯胺分光光度法的结果及天然香菇中微量硒比较，讨论富硒大小顺序及含量与培育效果的关系     

HG—AFS法测定保健食品中的痕量硒

研究了HG-AFS法（氢化物原子荧光光谱法）测定保健食品中微量硒的新方法，系统地考察了酸介质、氢化物发生、增敏掩蔽剂、消解体系等因素对测定的影响，确定了最佳测定条件，采用HCl-K3[Fe(CN)6]介质进行测定，不但可有效消除共存离子的干扰，而且具有增敏作用，将其应用于室温原子化条件下测定保健食品中的微量硒，方法的检出限为1.35μg/L,线性范围为0～300μg/L，回收率为90%～105%。     

富硒酵母自溶物中硒含量的测定

采用荧光分光光度法测定了富硒酵母自溶物中硒的含量,4个样品的硒的含量（ug/g)分别为：48.51,147.12,12,472.52,268.79,4个样品的相对标准偏差（％）RSD分别为：2.10,0.97,1.36,2.84。硒的平均回收率为97．2％,表明本方法可用于测定富硒酵母自溶物中的硒含量,方法较简便,易行。     

诱导动力学光度法测定微量硒的研究

本文研究了Se（IV）对Cr（VI）－I－－淀粉氧化还原反应体系的诱导作用，以此为基础提出了一种测定微量硒的动力学新方法，建立了测定的最佳条件。Se（IV）浓度在0～52．5μg／25ml范围内与诱导──—非诱导体系的吸光度差成正比，方法的检测限为0.02μg／ml。用本法测定了土壤中微量硒的含量，结果满意。     

富硒鸡蛋中硒的测定

利用硒的氢化物具有挥发性,采用氢化物发生原子荧光光度法进行测定,硒的线性范围为0-100 ng/mL,检出限为0.40 ng/mL.结果表明,富硒鸡蛋中硒含量为0.48 mg/kg,而普通鸡蛋为0.19 mg/kg.     

催化光度法测定痕量硒

本文通过研究Se(Ⅳ)催化氧化笨肼,进而与间苯二胺偶合生成黄色偶氮染料的最佳条件,建立测定Se的光度分析法。该染料的最大吸收波长为450nm,在此波长下的吸光度值与Se量有线性关系。表观摩尔吸光系数为3.0×10~6l·mol~(-1)·cm~(-1)。符合比尔定律的范围是0.4～32ppb,用于测定面粉及合成样中Se的回收实验均得到满意的结果。     

盐酸-结晶紫底液中碲(Ⅳ)的极谱波性质之研究

本文研究了Te(Ⅳ)在盐酸-结晶紫底液中的极谱波特性,结果表明:当Te(Ⅳ)浓度小于80ppb时,为氢催化波;而当其浓度约高于80ppb时,其还原波还叠加了Te(0)与结晶紫在汞电极表面上生成的电活性配合物之吸附波.     

镍(Ⅱ)-1-苯基-3-甲基-4-苯甲酰基-吡唑啉酮-5络合物吸附波的研究及应用

在ｐＨ４．５的ＨＡｃ－ＮａＡｃ介质中,Ｎｉ（Ⅱ）与１－苯基－３－甲基－４－苯甲酰基－吡唑啉酮－５（ＰＭＢＰ）生成络合物,于－０．９５Ｖ（ｖｓ．ＳＣＥ,下同）出现一尖锐、灵敏的极谱波峰电流与Ｎｉ（Ⅱ）浓度在０．００５～１．２μｇ／ｍｌ范围内呈良好的线性关系．用多种电化学方法研究了极谱波的性质及电极反应机理,证明－０．９５Ｖ处的极谱波为络合物吸附波,峰电流由中心离子Ｎｉ（Ⅱ）还原产生,络合物组成为Ｎｉ（Ⅱ）：ＰＭＢＰ＝１：１试验了多种离子对峰电流的影响采用离子交换法分离干扰离子,用于钢样中镍的测定,得到满意结果。     

蛋白质的电化学特性研究

研究了蛋白质的极谱特性 .在 p H值为 2 .6 6的 B- R缓冲溶液中 ,当有 0 .0 70 mol/ L KCl存在时 ,BSA在 - 1.90 V左右产生一良好的极谱波 ,利用此波可测定微量的 BSA,线性范围为 4 .5× 10 - 8～ 2 .0× 10 - 6mol/ L,检测下限为 2 .7× 10 - 8mol/ L.所提出的方法不经任何预处理可直接测定血清中的蛋白质 .     

亚硝基R盐在汞电极上的电化学行为

研究了亚硝基R盐在汞电极上的电化学行为和电极反应机理.结果表明亚硝基R盐在汞电极上的电极反应为准可逆过程,电子转移数为4,其被还原为其相应的氨类化合物;吸附符合福兰克林吸附方程,吸附系数β=3.63×105 L/mol,饱和吸附量Γs=1.00×10-10 mol/cm2,吸附因子υ=0.94.     

痕量镓的阴极溶出伏安法

当pH=5时镓与桑色素形成配合物吸附在悬汞电极上,产生一个敏锐的还原波。本文探索了最佳条件和共存离子的干扰,其峰电流与镓的浓度成比例,线性范围在1～120ppb,检测下限为0.3ppb。实验方法应用在攀枝花钢厂的钢、铁、矿石和炉渣中镓的测定,结果良好。     

乙酰胆碱酯酶电极反应机理

在研究酶电极基础上探讨了电极上的反应机理。以乙酰胆碱酯酶催化活性为基础的抑制型酶电极的电极反应是:1)催化底物水解;2)底物中的I-被氧化为I2;3)底物氯化硫代乙酰胆碱分解产生的硫代胆碱含有的-SH基在银基汞膜电极上与汞生成硫醇汞盐。硫代胆碱在玻碳电极表面的氧化,为具有吸附性的不可逆过程,电极反应的电子转移数n=2,反应速率常数k=0.29s-1。     

氟哌酸极谱行为的研究

研究了氟哌酸在多种缓冲液中的极谱行为,发现在pH7的KH_2PO_4—Na_2HPO_4缓冲液中于-1.4V(相对于SCE)左右获得示波极谱的常规波和导数波,其波峰清晰、波形稳定且易于测量。在一定浓度范围内,峰高与浓度之间呈线性关系,对二次导数波线性下限达1×10~(-8)mol/L,通过研究电毛细曲线及温度、扫描速度、表面活性剂、汞压对波高的影响证明此波具有吸附性,循环伏安图和直流极谱对数分析结果表明电极反应是不可逆的,讨论了还原机理。     

超微金盘电极及汞球电极的制备

本文研究了超微金盘电极及汞球电极的制备与处理方法。并测定了它们在溶液相可逆过程、阳极溶出可逆过程和吸附物可逆、完全不可逆过程的伏安特性。用所述方法制备的超微金盘电极和汞球电极的成功率高,重现性好。     

单扫描示波极谱法测定心律平的研究

在磷酸盐缓冲溶液中(pH=6.65),在-1.38V产生良好的导数圾谱峰,峰高与心律平浓度在2.05×10~(-7)mol/L——4.22×10~(-6)mol/L范围内,呈线性关系,用此法测定样品快速、可靠,用多种电化学方法证明该还原峰是反应物吸附于电极表面,产生2电子反应的不可逆波。     

银电极上N-(4,6-二甲氧嘧啶-2-基)-N'-β-吡啶甲酰基硫脲的原位SERS光谱电化学研究

N-(4,6-二甲氧嘧啶-2-基)-N'-β-吡啶甲酰基硫脲(N-(4,6-dimethoxypyrimidin-2-y1)-N'-nicotinoylthioure,简称DMPNT)是一种新合成的功能性分子,被证明有良好的生物活性,也有望成为草坪地专用除草剂.目前对于DMPNT的分子光谱学研究尚未有报道.采用BLYP/6-311G算法对DMPNT分子进行结构优化及其振动进行了理论归属,利用表面增强拉曼光谱及原位拉曼光谱电化学考察了DMPNT自组装单层在银电极表面自组装行为.实验结果表明:DMPNT以巯基为吸附位点作用于银,吡啶环靠近电极表面.随电位负移,DMPNT分子在电极表面吸附构型发生变化:吡啶环翻转,氨基和甲氧基靠近表面,随着电位负移到-1.2 V,电极表面分子最终脱附.