凝胶净化-固相萃取-高效液相色谱法同时测定烤肉中的16种多环芳烃

建立了烤肉中16种多环芳烃的凝胶净化-固相萃取-高效液相色谱(GPC-SPE-HPLC)的定量检测方法.样品经丙酮:正己垸(1:1)混合溶液超声30min提取.凝胶色谱和硅胶固相萃取净化,高效液相色谱配荧光检测器和紫外检测器分析.结果表明:线性关系R≥0.997.在50μg/kg添加水平各化合物的回收率为88.4%~102.1%,RSD(n=7)≤5.35 oA.检出限为0.2pg/kg~1.0μg/kg.该方法灵敏度高、重现性好,可同时检测烤内中16种PAHs.     

分散液-液微萃取与气相色谱-质谱联用检测白菜汁和橙子汁中11种农药残留

建立了基于分散液-液微萃取的气相色谱-质谱（GC-MS）联用对白菜汁、橙汁中11种痕量农药的富集和检测方法. 实验优化了各种分散液-液微萃取的影响因素,最终选择萃取剂为20μL 四氯化碳,分散剂为1.5mL 乙腈. 在最佳条件下各农药检出限低于0.25μg·L^-1,富集因子最高为636倍. 除氟硅唑和稻丰散回收率偏低外,大部分农药在白菜汁中的中、高浓度平均加标回收率在62.8%~119.7%,RSD在 2.66%~15.62%(n=3);在橙汁样品中的中、高浓度平均加标回收率在67.6%~112.8%,RSD在6.64%~15.98% (n=3). 实验结果表明,分散液-液微萃取技术具有操作简单、快捷、富集因子高、精密度高等特点,与GC-MS联用是检测蔬菜及水果汁中痕量农药残留的一种方便、高效的方法.     

固相微萃取联用气相色谱测定水中的多环芳烃

采用溶胶-凝胶法制备的离子液体键合固相微萃取涂层联用气相色谱测定水中的萘、联苯、芴、菲、荧蒽5种多环芳烃(PAHs).对固相微萃取的条件进行优化.方法的检测限为0.0005～0.05μg/L,线性范围在0.1～100 μg/L,相对标准偏差(RSD)不大于5.3％.对东湖水样进行测定,未检测到5种多环芳烃,其回收率为71.0％～107.9％.     

基于离子液体的分散液液微萃取-气相色谱联用在苯系物分析中的应用

通过改进气相色谱气化室,实现了离子液体分散液液微萃取与气相色谱的联用。以水不互溶的离子液体1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐作为萃取剂,丙酮作为分散剂,能够从水溶液中有效地萃取苯系物。利用改进装置优化了苯、甲苯、乙苯的分散液液萃取及气相色谱分析条件,得到富集倍数为31～105,检出限为0.2～0.5μg/L.离子液体作为萃取剂在气相色谱进样后不产生溶剂干扰峰,且可回收重复利用。     

碱处理结合盐辅助分散液液微萃取GC-MS/MS检测即食鱼制品中7种N-亚硝胺

为提高N-亚硝胺的相关检测效率,建立了碱处理结合盐辅助分散液液微萃取(SADLLME)气相色谱-串联质谱法(GC-MS/MS)检测即食鱼制品中7种N-亚硝胺的新方法。样品经氢氧化钡溶液热处理,转移目标物至水溶液中,在辅助盐硫酸钠近饱和条件下,以二氯甲烷为萃取剂进行SADLLME,应用GC-MS/MS进行检测。方法检出限为0.10~0.19μg/kg, 定量限为0.28~0.56μg/kg;加标水平为1、5、10μg/kg时,加标回收率为79.19%~117.40%,相对标准偏差为1.06%~10.30%。结果表明:此方法灵敏、可靠,选择性好,样品前处理简单,能够满足相关食品中N-亚硝胺检测的需要。     

自动固相微萃取-气相色谱法检测水样中壬基酚

利用气相色谱仪器上的自动固相微萃取平台,建立了自动固相微萃取-气相色谱(SPME-GC)联用测定水样中壬基酚的分析方法。对SPME的条件如萃取纤维涂层、萃取时间、解吸时间、离子强度等条件进行了优化,并用于珠江水样和造纸工业废水等实际水样的分析。该方法的检测限为2.0μg/L,线性范围为5.0~100μg/L,线性相关系数为0.997 3,相对标准偏差(RSD)为3.3%(n=5),回收率为83.2%~106.4%。     

温控离子液体-分散液液微萃取分析环境水样中的有机磷农药

建立基于温控离子液体-分散液液微萃取和高效液相色谱-紫外检测联用的环境水样中痕量有机磷农药的分析检测方法.在优化的萃取条件下,不同环境水样中4种有机磷农药在2～500 μg·L-1浓度范围内具有良好的线性关系(R2＞0.994 3),检测限(s/n=3)为0.l～0.3μg·L-1,相对标准偏差为1.0％～6.3％;加...     

固相支撑液液萃取——气相色谱串联质谱法测定血液中的沙蚕毒素

建立了一种全新的血液中沙蚕毒素的固相支撑液液萃取—气相色谱串联质谱的分析方法.通过固相支撑液液萃取柱对样品进行分散及固定,用乙酸乙酯进行洗脱,然后运用气相色谱—三重四极杆串联质谱仪进行测定.该方法沙蚕毒素的检测限为0.12μg·L-1,平均回收率为95.3%,线性范围为出20~2 000μg·L-1.该方法具有简便、快速,准确、灵敏度高等特点,为检验血液中的沙蚕毒素物提供了新的分析方法.     

分散固相萃取-超高效液相色谱串联质谱法检测水产品中多兽药残留

建立分散固相萃取-超高效液相色谱串联质谱同时检测水产品中多种类兽药残留的分析方法. 样品经分散固相萃取技术净化处理,避免了不同种类兽药检测需重复处理样品的缺陷. 应用超高效液相色谱串联质谱实现对样液中多目标物的快速、高灵敏度分析. 方法学考察表明,各种兽药在一定的质量浓度范围内具有良好的线性关系,检出限为0.1～1.6μg·kg^-1,均低于现行国家标准. 加标回收率为81.6%～96.6%,相对标准偏差为3.6%～9.2%,表明该方法结果可靠. 该方法操作简便、结果准确、快速高效、成本经济,适用于水产品中多种类兽药残留的快速分析检测.     

固相萃取-气相色谱/质谱法测定河水中16种多环芳烃

建立了固相萃取-气相色谱/质谱联用测定河水中16种多环芳烃(PAHs)的分析方法。结果表明,以C18为固相萃取柱、10 mL正己烷为洗脱剂,在上样速率为5 mL/min的条件下,用于河水中16种PAHs的检测,均有较好的回收率,在1～200μg/L范围内呈良好的线性关系,相关系数在0.999 46～0.999 99之间,检出限为0.002 6～0.081 3μg/L,加标回收率为91%-119%,相对标准偏差(RSD)在2.4%～9.2%(n=6)之间。方法简便可靠,能够达到水样中16种多环芳烃的检测要求。     

超声提取-分散固相萃取-气相色谱法测定绿茶中有机磷类农药残留

应用超声辅助提取和分散固相萃取前处理方法结合气相色谱（配火焰光度检测器）建立了绿茶中13种有机磷类农药残留的快速分析方法.5 g茶叶样品用20 m L乙腈（含1%乙酸）超声辅助提取后,以石墨化炭黑与伯仲胺混合型固相分散净化,高速离心后氮吹浓缩复溶,过滤膜,用气相色谱-火焰光度检测器进行检测.在0.02-0.10 mg/kg的添加水平,13种有机磷农药的平均回收率是84.78%-116.72%,相对标准偏差是0.12%-9.32%,检出限是0.000 8-0.01 mg/kg.本方法简便快速,准确性好,成本低,该方法已用于市面上销售的绿茶产品中有机磷类农药残留测定,结果均低于国家标准GB 2763—2012的最大残留量要求.     

SPE-HPLC/UV法同时检测牛奶中5种三嗪类除草剂的残留

建立了同时检测牛奶中残留的5种三嗪类除草剂的高效液相色谱法。实验使用不同的固相萃取柱(C18、LiChrolut EN)对目标物进行富集,以乙腈和磷酸盐缓冲溶液(pH=7.4)为流动相,在1.2 mL/min的流速、220 nm的紫外检测波长下进行高效液相色谱分析。结果表明,其检测限和量化限分别为0.13、0.38μg/L,回收率为62.2%~95.1%,精密度为2.3%~10.5%,线性关系非常好,r2(0.9970,且分析步骤易于程序化,可以满足牛奶中三嗪多残留检验工作的需要。     

固相萃取技术及其演化发展

概述了固相萃取技术的应用原理、类别、操作过程及其应用进展 ,简要介绍了在其基础上演化发展起来的新型前处理技术———固相微萃取技术的发展 .     

有序介孔炭固相萃取-毛细管电泳联用测定水样中抗生素残留

建立了固相萃取-毛细管电泳联用测定河水水样中四环素类抗生素残留的分析方法.以有序介孔炭(OMC)作为固相萃取吸附剂,考察了有序介孔炭对四环素类抗生素(四环素、土霉素和多西环素)的吸附性能,探讨了影响固相萃取效率的因素,得到最佳萃取条件为:水样2.00 mL(pH 10.0),有序介孔炭5.0 mg,V(甲醇)∶V(乙腈)=1∶1的洗脱液4.00 mL,洗脱速度0.7 mL/min,此时富集倍数达50倍.在最佳的毛细管电泳分离条件下,各组分含量在3 000~11 000μg/L呈良好的线性关系,且各组分峰面积的日内相对标准偏差低于8.5%(n=5).四环素、土霉素和多西环素的最低检测限和平均回收率分别为1.96~2.14μg/mL和46.7%~93.6%.研究表明,有序介孔炭可作为环境样品中多西环素和土霉素的高效吸附材料.     

固相萃取-气相色谱法检测三七中有机磷农药残留

文章采用固相萃取—气相色谱的方法检测三七样品中的有机磷类农药残留。采用超声法提取,并用弗罗里硅土固相萃取柱净化,用氮磷检测器进行检测,最后用外标法定量。5种有机磷杀虫剂的回收率范围为73.66%～112.22%,相对标准偏差（RSD）范围为2.94%～4.31%,在5个三七样品中检出了乐果和敌敌畏,没有检测到甲胺磷、对硫磷、辛硫磷。该方法快速、准确,可用于三七中有机磷农药残留的分析。     

双酚A分子印迹聚合物的制备及其在环境监测中的应用初探

采用分子印迹技术,以双酚A为模板分子、2-乙烯吡啶为功能单体,通过微球法合成了对双酚A具有高度选择性的分子印迹聚合物(MIPs),以此印迹聚合物为固相萃取填料,试验了聚合物在结构相似底物竞争环境下对双酚A的特异选择性能.通过Scatchard分析,该聚合物对双酚A存在两类不同的结合位点,其中特异性结合的平衡常数达1.78×105 L/mol,表观最大吸附量为7.23μmol/g.固相萃取结果表明:合成的MIPs对双酚A具有高度的特异选择性,为从复杂环境介质中分离富集双酚A提供了一种快速有效的方法.     

分子印迹水凝胶固相萃取石油有机硫组分

以壳聚糖为功能单体，制备苯并噻吩类硫组分分子印迹固相萃取剂，系统地研究了其分子识别机理．根据目标分子的结构理性地选择了交联剂、致孔剂和聚合方法，探索了不同制备条件对模板聚合物特异性识别能力的影响；总结了影响印迹聚合物识别能力的一般规律，试验结果显示，以环氧氧丙烷为交联剂制备得到的印迹材料对二苯并噻吩的吸附容量达到17．53 mg／g。     

小茴香中挥发性成分的超声雾化-固相萃取研究

利用超声雾化-固相萃取法萃取,气相色谱法和气相色谱-质谱法测定了小茴香中的挥发油.采用正十四烷作为洗脱溶剂,体积为50μL、吹扫气流速为200 m L/min,吹扫时间为5 min.利用优化后的方法测定了小茴香中挥发性成分的种类和含量,与水蒸馏提取法所得结果相似.测定样品溶液中挥发性成分的回收率为65.8%~102.0%,相对标准偏差小于8.0%.     

新型萃取技术的应用进展

对超临界革取，微波革取，固相微革取，双水相革取，液膜革取等几种新型革取技术作了简要介绍．将几种技术的特点、应用领域及现状进行了综述，以便有利于选择利用．引用文献55篇．     

固相萃取-高效液相色谱法测定人体血清中游离皮质醇

质醇含量.该方法准确,稳定,有良好的重现性和较高的灵敏度.