1-氨基-2-溴-4-羟基蒽醌合成新工艺研究

设计并研究了１－氨基－２－溴蒽醌在溴化钾引发下,以硼酸为催化剂,协调４－位溴化、水解和溴离子氧化成溴素的反应速度,一浴同步直接进行羟基化的可能性和反应条件,进而提出了由－１氨基蒽酯出发,溴化－水解一浴合成１－氨基－２－溴－４－羟基蒽酯的新工艺。     

新试剂8Q5SAH 双波长增敏法测定锌

本文建立了新试剂２－（８’－羟基喹啉－５’－磺酸偶氮）－１－羟基－８－氨基－３,６－萘二磺酸测定锌的新方法。实验表明,锌与试剂在ＰＨ９．１８的ＮＨ４Ｃｌ／ＮＨ３．Ｈ２Ｏ缓冲介质中发生配合反应形成１：２的配合物。     

N-烷基咔唑的硝化及还原反应的研究

研究了咔唑和 Ｎ－烷基咔唑在 １，２－二氯乙烷介质中的硝化反应条件以及影响硝 基异构体的因素。用硫化钠为还原剂对硝基咔唑进行还原制得了一系列氨基咔唑。 结果表明：１，２－二氟乙烷是一种良好的硝化介质，咔唑及其Ｎ－烷基衍生物在该介 质中硝化主要生成３－硝基物和３．６－二硝基物，反应条件对异构体的生成有一定影 响。引入不同取代基可改变异构体比例，用硫化钠还原，硝基咔唑以水为介质， Ｎ－烷基硝基咔唑以乙醇为介质，得到高收率高纯度的氨基咔唑。     

一种新的C_2－对称联芳香化合物的合成

由１．８－萘二甲酸酥出发，经磺化、碱融、硼氢化锂还原和三氯化铁氧化偶合理４步反应合成新的Ｃ_２－对称联芳香化合物ｄｌ－５．５’－二羟基－６，６’－联－１Ｈ，３Ｈ－萘（１．８－ｃｄ）吡喃．     

一种新的C2—对称联芳香化合物的合成

由１．８－萘二甲酸酐出发，经磺化，碱融，硼氢化锂还原和三氯化铁氯化偶合４步反应合成新的Ｃ２－对称联芳香化合物ｄｌ０５．５＇－二羟基－６．６’－联－１Ｈ，３Ｈ－萘（１．８－ｃｄ）吡喃。     

新试剂6-(2-羟基-4-二乙基氨苯偶氮)-2,3-二氢-1.4-酞嗪二酮的电化学发光研究

应用自制的ＥＣＬ－１型电致化学发光仪，对新试剂６－（２－羟基－４－二乙基氨苯偶氮）－２．３－二氢－１，４－酞嗪二酮（ＨＤＥＡ）在Ｎａ２ＣＯ３－ＮａＨＣＯ３缓冲介质中的电化学发光行为作了研究．结果发现，当介质ｐＨ值为 １０．５４时，在一定的实验条件下，施加 １．７Ｖ （ＶＳ．ＳＣＥ）三角波脉冲电压，体系的发光强度与ＨＤＥＡ浓度在５．０ × １０－９～１．０×１０－６ｍｏｌ／Ｌ范围内呈线性关系，反应的检测限达１．０×１０－９ｍｏｌ／Ｌ．     

2-(3,5-二氯-2-吡啶偶氮)-5-二甲氨基苯酚与铑显色反应的研究

研究了２－（３,５－二氯－２－吡啶偶氮）－５－二甲氨基苯酚与铑（Ⅲ）的显色反应．结果表明,在ｐＨ５．０～６．４的乙酸－乙酸钠缓冲介质中,铑与试剂形成稳定的红色配合物,配位比为１∶２,最大吸收波长为５９６ｎｍ,表观摩尔吸光系数为８．７×１０４Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１．铑（Ⅲ）含量在０μｇ／１０ｍＬ～８．０μｇ／１０ｍＬ范围内服从比尔定律．以ＤＣＴＡ为掩蔽剂,大量的常见金属离子对测定无干扰．所拟分析方法已用于催化剂中微量铑的测定．     

1，4-二（2-异烟酰氨基-乙氨基）-5，8-二羟基蒽醌的合成与结构表征

以1,4,5,8-四羟基蒽醌隐色体和脂肪胺为原料,通过缩合、氧化、酰化反应合成抗癌候选化合物1,4-二(2-异烟酰氨基-乙氨基)-5,8-二羟基蒽醌(Ⅱ).考察了温度、溶剂、物料比等对产品收率的影响,确定较佳的工艺条件.对目标化合物利用IR,1H-NMR进行表征,产品收率60.0.     

2-乙基蒽醌的合成

以邻苯二甲酸酐和过量乙苯为原料，在无水ＡｌＣｌ３和ＮＭＰ存在下，通过傅氏酰化反应制得２－（４‘－乙基苯甲酰）苯甲酸，再用２０％的发烟硫酸进行催化关环反应，合成了较高产率的２－乙基蒽醌，考察了溶剂体系，反应时间和温度对酰化反应的影响，并用ＩＲ，ＮＭＲ等方法证实了其结构。     

铍—二溴羟基苯基荧光酮Brij—35的显色反应

研究了铍－二溴羟基苯基荧光酮－Ｂｒｉｊ－３５胶束显色反应的最佳形成条件，在ｐＨ８．３－９．５的弱碱性介质中，配合物最大吸收波长是５４８ｎｍ，其表观摩尔吸光系数是１．４２×１０＾５Ｌ．ｍｏｌ＾－１，ｃｍ＾－１，铍量在０－１．６μｇＢｅ／２５ｍＬ范围内遵守比尔定律。     

1，4-二脂肪氨基-5，8-二羟基蒽醌的合成及抗癌活性研究

合成抗癌药物中间体脂肪胺取代的蒽醌类化合物,并对其进行体外抗癌活性测试．以1,4,5,8-四羟基蒽醌隐色体和脂肪胺为原料,在氮气保护下进行缩合反应,然后通过氧化合成目标化合物．对目标化合物利用红外光谱和核磁共振氢谱进行表征．体外抗癌活性测试表明化合物1,4-二[2-（二甲氨基）-乙氨基]-5,8-二羟基蒽醌有较强的抗癌活性．     

Meso-四(3-氯-4-羟基-5-甲氧基苯基)卟啉光度法测定锰

研究了锰ｍｅｓｏ－四（３－氯－４－羟基－５－甲氧基苯基）卟啉（３Ｃｌ－４Ｈ－５ＴＭＯＰ）Ｐ一十二烷基硫酸钠 事物的形成条件。在ＳＤＳ存在下,于ｐＨ７．２０－８．８０的缓冲介质中,Ｍｎ与Ｔ（３Ｃｌ－４Ｈ－５ＭＯＰ）Ｐ形成１：１配合物。     

3羟基—1,8—萘二甲酸酐的氧化偶合反应

本报导使用ＦｅＣｌ３．６Ｈ２Ｏ或铜（Ⅱ）氨络合物作氧化偶合试剂，在甲醇，乙腈或水溶剂中由３－羟基－１，８－萘二甲酸酐进行偶合反应，以高的产率生成３，３’－二羟基－４，４－联－１，１’，８，８’－萘四甲酸酐。     

高效液相色谱法测定1－硝基蒽醌和1－氨基蒽醌

探讨了１－硝基蒽醌（１－ＮＯ＿２ＡＱ）和１－氨基蒽醌（１－ＮＨ＿２ＡＱ）同时测定和分别测定的色谱条件，提出了在Ｓｈｉｍ－ｐａｃｋＣＬＳＳ－ＳＩＬ色谱柱上，以正庚烷－１，４二氧六环－乙酸乙酯（６５：３５：５（Ｖ／Ｖ）为流动相，流量为１．５ｍｌ／ｍｉｎ，柱温４０℃，以分光光度检测器于２５４ｎｍ处检测时，４ｍｉｎ内使１－ＮＯ＿２ＡＱ与１－ＮＨ＿２ＡＱ分离；５ｍｉｎ使１－ＮＨ＿２ＡＱ与杂质分离；７ｍｉｎ可使１－ＮＯ＿２ＡＱ与杂质分离的高效液相色谱分析法。其绝对检出下限１－ＮＯ＿２ＡＱ为０．０１２μｇ，１－ＮＨ＿２ＡＱ为０．０２６μｇ，变异系数分别为１．１％和０．９６％，回收率分别为９９．７％和１００．２％。     

3－羟基－1，8－萘二甲酸酐的氧化偶合反应

本文报导使用ＦｅＣｌ＿３·６Ｈ＿２Ｏ或铜（Ⅱ）氨络合物作氧化偶合试剂，在甲醇，乙腈或水溶剂中由３－羟基－１，８－萘二甲酸酐进行偶合反应，以高的产率生成３，３＇－二羟基－４，４＇－联－１．１＇，８，８＇－萘四甲酸酐。     

1,4—双（1‘苯基—3’—甲基—5‘—氧代吡唑—4’—基）—1,4苯二酮稀土配…

本文报道了１４种新的稀土元素配合物，它们是用稀土的硝酸盐与１，４－双（１’苯基－３－甲基－５－氧代吡唑－４－基＿－１，４苯二酮在乙醇－水溶液中于ｐＨ＝５．８－６．０条件下反应制得的。     

2－甲基－5－氯苯并咪唑的合成研究

合成了２－甲基－５－氯苯并咪唑１．乙酰苯胺经氯代制得４－氯乙酰苯胺５，产率６７．３％；５硝化得到－硝基－５－氯乙酰苯胺６，产率７０．８％；６经还原环化得到１，产率７８．４％．研究了各步合成的条件及其对产率的影响，并对实验结果进行了讨论．     

氮方酸的酸化反应

在酸或吡啶催化下，氮方酸（３，４－二氨基－３－环丁烯二酮）可被酰化试剂羧酸、醋酐和酰氯酰化；反应条件不同，可生成单酰化或双酰化产物，亦可能发生其它反应．合成了８个新化合物，给出了相应产物的结构数据．由于酰基的引入，产物具有二酰亚胺的结构特征，且酸性较强．     

氮杂冠醚研究XⅡ：新型氮杂双冠醚的合成

用两步合成了１４个新型的二胺型氮杂双冠醚，即二酰氯与氮杂苯并１５－冠－５起酰化反应，接着将生成的二酰胺型氮双冠醚用ＬｉＡ１Ｈ４－ＴＨＦ还原。     

T（4—AP）P的合成及与镉反应的分光光度法研究

合成了非水溶性显色剂ｍｅｓｏ－四（４－氨基苯基）卟啉（简称Ｔ（４－ＡＰ）Ｐ）,研究了Ｃｄ（Ⅱ）－Ｔ（４－ＡＰ）Ｐ－Ｔｗｅｅｎ－８０－８－羟基喹啉体系的最佳形成条件,在ｐＨ１２．５￣１２．８的强碱性介质中,沸水浴加热２０ｍｉｎ反应进行完全。Ｃｄ（Ⅱ）与Ｔ（４－ＡＰ）Ｐ的摩尔比为１：２,在配合物最大吸收波长４４６ｎｍ处的表观摩尔吸光系数是３．０８×１０＾５Ｌ·ｍｏｌ＾－１·ｃｍ＾－１,镉量在０￣６．０