二溴代烷制备的探讨

以二溴代烷制备为例，探讨了浓硫酸在二溴代烷制备过程的催化作用及研究脂肪族二元醇与环氧化合物转化为二溴代烷的难易．结果表明：浓硫酸的用量对环氧化合物以及脂肪二元醇合成二溴代烷的收率有很大的影响．     

环己烯合成实验绿色化教学的实践

实现了环己烯合成实验的绿色化和半微型化。采用732型强酸性阳离子交换树脂催化环己醇脱水来制备环己烯,避免了用浓硫酸或浓磷酸催化造成的环境污染,提高了产率,而且催化剂可以重复使用。既强化了学生的环保意识,又使学生掌握了绿色化学的实验技术。     

新型有机锆试剂的研究

本文报导了 ZrC_4在 KBH_4和 DME 形成的有机锆试剂和烯烃反应后,通过溴化和氧化可以分别得到良好产率的1—溴代烷和正构伯醇.在制备醇时可用易得的氧化剂氧气、过氧化氢代替习用的叔丁基过氧化氢提出了有可能用 AlCl_3—KBH_4—DME 形成试剂通过氧化制正构伯醇.在此实验基础上讨论了反应可能的机理.     

环已烯制备实验的改进与探讨

环已烯的制备实验中,催化剂的选择和温度的控制是反应的关键因素,特别是催化剂的选择对反应的影响较大。实验教材中环已烯的制备选用浓硫酸(或浓磷酸)作催化剂,存在着副反应多、选择性差、不能重复使用和废酸的污染等问题。为了使环已烯的制备实验安全、环保和催化效果理想,制备了SO_4~(2-)/NaHSO_4/C催化剂,对环已烯的制备实验进行了改进。结果表明,该催化剂是一类优质、环保和可重复利用的催化剂。     

绿色化学理念下合成环己烯的研究进展

通常采用浓硫酸或浓磷酸液相脱水来制备环己烯,此法虽然经典,但收率不高,同时硫酸腐蚀性强,炭化严重,操作不便;磷酸虽较硫酸的效果好,但成本较高.针对上述合成环已烯实验的诸多问题,综述了无机盐、对甲基苯磺酸、超强固体酸、阳离子交换树脂以及磷钨酸等环境友好的催化剂催化环己醇脱水制备环己烯的研究进展.展望了绿色化学理念下环己烯制备的研究前景,并提出了几种简单易行的绿色合成方法.     

实验室制备乙烯实验的研究和改进

目前实验室制乙烯大多数采用浓硫酸和乙醇为原料制取,该实验存在的主要问题是;在反应过程中,瓶内反应物逐渐变黑,最终形成大量炭渣,使乙烯产率较低;反应结束清洗反应瓶时,瓶内会散发出很浓的二氧化硫气味及其它难闻的气体,污染空气,有碍健康.本实验用浓硫酸、浓磷酸、大理石和乙醇为原料,采用正交实验设计法来安排实验,并利用正交表的特点对实验结果进行计算、分析,最终得出制备乙烯的最佳原料配比.按最佳配比做验证实验后得出谈实验具有药品便宜易得、耗时短、产率高、炭化程度小等许多优点.比目前用其他方法制乙烯效果好.     

乙酸正丁酯制备实验研究

传统有机化学实验教材中，乙酸正丁酯以浓硫酸作催化剂，由冰乙酸和正丁醇加热回流制得。由于浓硫酸易导致较多的副反应和安全性较差，近年来有文献报道用有机酸或无机盐替代浓硫酸作催化剂，但大多是工艺研究。现以FeCl3作催化剂，应用于乙酸正丁酯实验制备，收到了良好的效果。     

正丁醇溴化制备1-溴丁烷实验的优化

在有机化学实验中,制备1-溴丁烷是一个具有代表性的卤代烃合成实验,但该反应过程中常常伴随消除反应和重排反应的发生,如果实验操作控制不当,容易造成副产物增多,产物收率低,甚至实验失败。从该反应的原理入手分析了影响1-溴丁烷制备实验效果的因素,改进了浓硫酸滴加的量和流程操控、产品的提纯等工艺条件,并取得了较好的实验效果。在最佳反应条件下,1-溴丁烷的产率可达80%,为优化实验教学方案提供了参考。     

一种改进的氯化氢发生装置

实验室条件下制取干燥的氯化氢,在一般的实验书和教科书上有如下几种方法:1.浓硫酸和氯化铵在基普发生器中反应生成氯化氢NH_4Cl H_2SO_4→NH_4HSO_4 HCl↑2.浓硫酸和浓盐酸作用制备氯化氢HCl(水) H_2SO_4→HCl↑3.氯化钠和浓硫酸反应制得氯化氢NaCl H_2SO_4→NaHSO_4 HCl↑4.此外也还有氯化钙与浓硫酸反应制备氯化氢的方法CaCl_2 H_2SO_4→CaSO_4 HCl↑上述方法一般供少量使用干燥氯化氢尚可,但作为试剂使用,要发生一定数量的干燥氯     

乙酸正丁酯制备实验研究

传统有机化学实验教材中 ,乙酸正丁酯以浓硫酸作催化剂 ,由冰乙酸和正丁醇加热回流制得。由于浓硫酸易导致较多的副反应和安全性较差 ,近年来有文献报道用有机酸或无机盐替代浓硫酸作催化剂 ,但大多是工艺研究。现以FeCl3 作催化剂 ,应用于乙酸正丁酯实验制备 ,收到了良好的效果。     

混酸法制备水溶性沥青的实验条件研究

以中温煤焦油沥青为原料,采用浓硫酸和浓硝酸混酸氧化,碱溶酸沉法提纯制备易溶于碱性水溶液的水溶性沥青。以水溶性沥青收率及红外光谱峰强度为指标考察了氧化温度、反应时间、混酸比、液料比等因素影响。实验结果表明:中温煤焦油沥青在氧化温度40℃,反应时间5 h,混酸比(浓硫酸和浓硝酸的体积比)7:3,料液比1 g:20 m L,得到116%产率的水溶性沥青。     

溴代叔丁烷的合成

报道用叔丁醇和氢溴酸在浓硫酸作催化剂的条件下，合成溴代叔丁烷的实验研究，讨论了各种因素对其产率的影响。得到了其最佳合成条件：叔丁醇：氢溴酸：浓硫酸为8：14：7(体积比)时，温度控制在30℃-35℃，其产率达到67％。     

Li_2CuCl_4催化α,ω-二溴代烷与格氏试剂的单端不对称偶联反应研究

本文报道了格氏试剂与α.ω——二溴代烷在Li_2CuCl_4催化下的不对称偶联反应。指出了二溴代烷碳链长度和反应温度对单偶联产物收率的影响,并对Li_2CuCl_4在此反应中的催化机理作了初步探讨。     

磷酸基偏高岭土地质聚合物研究

为合理的开发利用我国丰富的高岭土资源,研究制备磷酸基偏高岭土地质聚合物。采用水浴放热反应,优化了水浴反应温度,筛选了蒸馏水、浓磷酸最佳用量。结果表明:当偏高岭土用量100.00 g,水浴温度50℃,蒸馏水43.00 g,浓磷酸74.01 g时,磷酸基偏高岭土地质聚合物抗压强度达166.73 MPa。磷酸基偏高岭土地质聚合物制备工艺简单,抗压强度高。     

溴化聚苯乙烯的制备

简述了在二氯乙烷溶剂中，以三氯化铝为催化剂，以氯化溴为溴化试剂制备溴化聚苯乙烯的方法，通过实验确定了制备溴化聚苯乙烯的最佳工艺条件，讨论了反应条件对产物收率和质量的影响。     

固体酸催化合成富马酸二甲酯

以固体酸硫酸氢钠为酸催化剂,浓磷酸、硫脲、溴化钠为辅助剂组成混合物催化剂,用马来酸酐和甲醇为原料多相催化一步合成富马酸二甲酯.反应的最佳条件是:硫酸氢钠0.8g,浓磷酸2.0mL,硫脲1.0g,溴化钠1.0g,马来酸酐与甲醇的物质的量的比例为1∶6.回流反应3小时,产率达80.5%,该法以固体酸硫酸氢钠取代传统酸催化剂浓硫酸,具有反应时间短,产物易于分离,催化剂可回收,对环境污染小的特点.     

甲基硫醚基团的官能化研究（特约稿）

本研究以甲基硫醚与溴代烷为原料，以生成热力学更稳定的硫醚为驱动力，在相对温和的条件下通过一锅法直接制备新的硫醚衍生物。该方法避免了使用过渡金属，额外的添加剂以及严格的无水无氧条件，而且底物范围广，平均收率大于70%。通过本研究发展的硫醚官能化方法，成功对一系列的芳香/脂肪烷基甲基硫醚衍生物实现了进一步烷基化，包括非天然甲硫氨酸单体合成子的制备。     

乙醇催化脱水制乙烯的简易法

在实验室中,以乙醇脱水制备乙烯,一般使用液体型催化脱水剂和固体接触催化剂二种。属于液体型催化脱水剂中,浓硫酸的使用较为普遍。即是将一份乙醇和三份浓硫酸混合,于170℃反应来实现的。但是生成物中乙烯产量较低,并付产相当数量的乙醚以及二氧化硫。况且,象浓硫酸这样的腐蚀性液体的存在,便给制备、演示等实验操作带来了若干缺点和不安全性。在固体型接触催化剂中,常用的有活性氧化铝和吸收(或悬浮)在多孔性固体载体※1上的磷酸。(其它还有:高岭土、陶土以及石墨等,于较高温度下,也具有一定的催化脱水效能)二者催化脱水效能较高。利用它们对乙醇催化脱水生成乙烯的反应,是将乙醇的蒸气与温度为360℃—380℃的活性氧化铝(或磷酸)接触而完成的:     

溴乙烷制备实验的重新设计

溴乙烷的制备实验在高职高专有机化学实验课本中是一个比较重要、也是最基本的实验操作.主要原理是利用溴化钠和浓硫酸与乙醇作用制取溴乙烷,在实验时应控制好反应物的温度、加料的次序,并将反应中生成的产物及时地蒸出.这样就能使反应进行的比较完全.但实验存在很多的不足之处,如实验用时太长、消耗大量试剂和热量、对大气造成污染等缺点.针对这些问题,对实验的部分过程进行重新设计,弥补了以上问题的不足,取得了很好的效果,而且在培养学生节约、环保的思想方面起到了积极的作用.     

超声波辅助咪唑基和吡啶基离子液体的合成

以N-甲基咪唑、吡啶和溴代烷为原料,在超声波间歇作用且无溶剂条件下,合成了1-乙基-3-甲基咪唑溴盐[Emim]Br、1-丁基-3-甲基咪唑溴盐[Bmim]Br、N-乙基吡啶溴盐[EPy]Br、N-丁基吡啶溴盐[BPy]Br等4种离子液体。在常温常压下,测定了它们的熔点,结果表明,阴离子组成相同时,有机阳离子体积大的离子液体熔点较小;与常规合成方法相比,超声波法具有操作简单,条件温和,产物收率高、反应速度快的优点。实验还以[Bmim]Br为中间体,通过阴离子交换法,制备了亲水性离子液体[Bmim]BF4和疏水性离子液体[Bmim]PF6,在25℃对其黏度进行了测定,并对实验合成的全部六种离子液体作了红外光谱和核磁共振的表征。