高效液相色谱法测定污染场地中荧光增白剂PF

荧光增白剂PF危害人体健康,其生产和使用过程中会因泄露造成厂区场地及周边土壤和地下水环境污染.目前未见土壤和地下水中PF分析方法的报道.提出土样和水样中PF的前处理方法,建立了高效液相色谱法测定PF的方法.样品的前处理中,对土样采用甲醇超声提取PF,对水样则采用固相萃取法,即先用C18柱富集净化,再用甲醇洗脱.PF采用反相高效液相色谱-紫外检测器进行分析.研究结果表明,在0.05~10mg·L~(-1)范围内荧光增白剂的浓度与峰面积具有良好的线性关系,相关系数r20.9999.土样中PF浓度在2.0~10mg·kg~(-1)时,回收率为86.9%~90.6%,相对标准偏差为2.81%~4.22%,方法检出限为3.28μg·kg~(-1),定量限为13.13μg·kg~(-1).水样中PF浓度在0.01~0.05mg·L~(-1)时,回收率为82.8%~88.6%,相对标准偏差为2.46%~3.49%,方法检出限为1.08μg·L~(-1),定量限为4.32μg·L~(-1).该方法已成功应用于南京某污染场地土壤和地下水的PF测量,结果表明该场地土壤和地下水均已遭受PF污染,浓度最大分别达到24.1mg·kg~(-1)和0.044mg·L~(-1).     

高效液相色谱-电化学检测法测定水红花子中花旗松素和槲皮素的含量

建立高效液相色谱-电化学法测定水红花子中花旗松素和槲皮素的含量.高效液相色谱采用VP-ODS柱,以体积比为18∶3∶29的甲醇、乙腈和pH=2.5的0.04mol·L~(-1)磷酸氢二钾溶液的混合溶液为流动相,设定流速为0.8mL·min~(-1),检测电位为+0.75V(vs.Ag/AgCl),采用内标法定量处理.在选定色谱条件下,花旗松素和槲皮素的线性范围分别为0.040~50.0mg·L~(-1)和0.010~50.0mg·L~(-1),最低检测限分别为15.0μg·L~(-1)和3.0μg·L~(-1).该方法简便,准确率高,重现性好,能获得满意的实验结果.     

非水毛细管电泳法测定山莨菪中4种莨菪烷类生物碱

通过考察电泳分析条件对山莨菪中莨菪烷类生物碱分离和测定的影响,建立中药材山莨菪中阿托品、山莨菪碱、东莨菪碱和樟柳碱4种莨菪烷类生物碱非水毛细管电泳分析(NACE)的新方法.结果表明,在分离电压为28 k V、检测波长210 nm,缓冲体系为40 mmol·L~(-1)Tris溶液(水∶甲醇=1∶3,体积比,pH=7.0)的条件下,4种组分在7.5 min内实现基线分离,阿托品在5~70μg·m L~(-1)、樟柳碱在5~30μg·m L~(-1)、山莨菪碱和东莨菪碱在2~25μg·m L~(-1)的浓度范围内均具有良好的线性关系,检测限分别达到0.45、0.5、1.0、0.8μg·m L~(-1).该方法用于山莨菪中莨菪烷类生物碱的测定,结果令人满意.     

高效液相色谱-柱后衍生荧光法同时检测粮食中8种氨基甲酸酯类农药

建立了高效液相色谱-柱后衍生荧光法同时检测粮食中8种氨基甲酸酯类农药,样品经乙腈提取,SPE-NH_2小柱净化,减压旋转蒸发浓缩后定容.检测系统为柱后光化学衍生器串联荧光检测器,激发波长330 nm,发射波长465 nm.外标法定量,方法的线性范围为0.01～1.00 mg·L~(-1),检出限(3S/N)为3～5μg·kg~(-1),用该方法检测大米、小麦和玉米等试样,加标回收率介于77.9%～106.3%,相对标准偏差不大于6.7%(n=6).     

超高效液相色谱串联质谱法测定底泥中三唑磷残留量

建立了一种超高效液相色谱串联质谱法测定底泥中三唑磷的分析方法。泥样中加入5 mL蒸馏水混匀、以正己烷提取、氮吹仪浓缩和初始流动相定容后,采用电喷雾正离子(ESI+),多反应监测(MRM)模式监测,外标法定量。结果表明三唑磷在0.5～50.0μg·L~(-1)浓度范围内线性关系良好(R2=0.999 1),方法定量限为0.5μg·kg~(-1)。在2.0、5.0、10.0μg·kg~(-1)添加水平下,三唑磷回收率在94.8%～98.8%,相对标准偏差(RSD,N=3)在0.64%～3.17%之间。本方法对测定泥样中三唑磷含量具有快速、灵敏度高和重现性好,适用于泥样中三唑磷的检测分析。     

海南畜禽粪中四环素类和大环内酯类抗生素的含量及其分布特征

利用超声波提取-固相萃取高效液相色谱法测定了海南省不同地区典型养殖场鸡/猪粪便中2种四环素类(TCs)和2种大环内酯类(MLs)抗生素的含量与分布特征.结果表明:四环素类化合物的平均总含量和检出率均高于大环内酯类化合物的平均总含量和检出率.在猪粪中,四环素类化合物的总含量在0~8460.8μg·kg~(-1)之间,平均为385.4μg·kg~(-1),检出率最低为53.2%,以土霉素为主;而大环内酯类化合物的总含量在0~1 052.8μg·kg~(-1)之间,平均为46.9μg·kg~(-1),检出率最低为25.9%,以泰乐菌素为主.在鸡粪中,四环素类化合物的总含量在0~2 839.3μg·kg~(-1)之间,平均为159.3μg·kg~(-1),检出率最低为57.1%,以金霉素为主;而大环内酯类化合物的总含量在0~845.2μg·kg~(-1)之间,平均为28.1μg·kg~(-1),检出率最低为14.3%,以北里霉素为主.在猪粪和鸡粪中两类化合物的分布特征存在差异,猪粪中两类抗生素的总含量均较高的地区为琼海市和临高县,鸡粪中两类抗生素的总含量均较高的地区为儋州市和琼海市.     

磁固相萃取与高效液相色谱法联用测定蜂蜜中的苯酚残留量

建立了一种磁固相萃取和高效液相色谱相结合测定蜂蜜中苯酚含量的新方法.制备了磁性氧化石墨烯复合材料,作为磁固相萃取吸附剂,通过红外光谱对其进行表征,并优化了影响磁固相萃取效率的一些主要因素,包括吸附剂用量、萃取时间和洗脱时间、样品pH值和样品体积、洗脱剂种类和用量等.在最佳条件下,该方法的线性范围为0.05μg·L~(-1)～125μg·L~(-1),线性相关系数(R~2)为0.998 6,检出限为0.02μg·L~(-1)(S/N=3),回收率为87.3%～92.0%,相对标准偏差(RSD)为3.1%(c=0.1μg·L~(-1),n=7).结果表明,该方法成功地应用于测定蜂蜜样品中的苯酚含量.     

LC-MS测定大花罗布麻中植物激素的方法学研究

目的:建立高效液相色谱法-电喷雾串联质谱联用分析大花罗布麻中植物激素的分析方法.方法:采用C_(18)SPE柱提取大花罗布麻叶中植物激素,在色谱柱为Agilent SB-C_(18)(50 mm×2.1 mm,1.8μm),0.5%甲酸水-甲醇为流动相,在MRM模式下,ESI负离子模式,毛细管电压为4 k V,干燥器流量为10 L·min~(-1),干燥器温度为350℃等条件下,建立液相色谱法-电喷雾串联质谱(LC-MS)联用分析大花罗布麻叶中五种植物激素的方法.结果:大花罗布麻叶中五种植物激素ABA、IBA、IAA、GA_3、JA含量分别为9.800×10~3μg·kg~(-1)、3.073×10~4μg·kg~(-1)、1.403×10~4μg·kg~(-1)、4.475×10~4μg·kg~(-1)、2.508×10~4μg·kg~(-1);五种激素在各自对应的线性范围内线性关系良好.结论:方法灵敏、准确,适合用于大花罗布麻叶中植物激素含量的测定.     

UPLC-MS/MS法测定凡纳滨对虾中呋喃西林新型生物标志物

建立了水产品中呋喃西林新型生物标志物的柱前衍生-液相色谱串联质谱分析方法。样品在酸性条件下,采用2,4-二硝基苯肼衍生,经乙酸乙酯提取、固相萃取小柱净化后,液相色谱串联质谱分析。根据腙类化合物衍生特性,对酸浓度、衍生时间、衍生试剂用量等参数进行了优化。质谱采用电喷雾负离子电离,多反应监测模式,外标法定量。目标腙类衍生物在0.4～20 ng·m L~(-1)浓度范围内线性相关系数为0.993,相应的检出限和定量限分别为0.3μg·kg~(-1)和1.0μg·kg~(-1),实际样品的平均加标回收率为83.4%～93.1%,相对标准偏差小于10%。本方法特异性好、灵敏度高,适合水产品中呋喃西林用药残留的分析测定。     

高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用法测定水中Se(Ⅳ)和Se(Ⅵ)

该文探讨可用于同时测定环境水样中的Se(Ⅳ)和Se(Ⅵ)的分析方法,结果表明,Se(Ⅳ)和Se(Ⅵ)在1～100μg·L~(-1)范围内线性良好(r=0.9999),两者方法检出限分别为0.4μg·L~(-1)、0.3μg·L~(-1),样品加标回收率在96.8%～106%之间,相对标准偏差在1.04%～6.34%之间。6家不同实验室对比结果显示,方法具有较好再现性和分析准确度。     

雨生红球藻无菌化处理及其对生长和生理的影响

实验研究了雨生红球藻FACHB-712藻株对氨苄青霉素、卡那霉素、链霉素、庆大霉素4种抗生素的敏感性以及这4种抗生素对FACHB-712藻株生长的影响,结果表明:低质量浓度的链霉素、卡那霉素、庆大霉素对FACHB-712藻液中的细菌具有明显的抑制作用.但链霉素和卡那霉素的质量浓度为10μg·m L~(-1)时,雨生红球藻FACHB-712藻株的生长受到明显抑制,庆大霉素的质量浓度低于10μg·m L~(-1)时,对FACHB-712藻株的生长无明显影响.氨苄青霉素质量浓度为10~200μg·m L~(-1)时,对FACHB-712藻株生长具有促进作用,质量浓度为500μg·m L~(-1)时,则对FACHB-712藻株生长有一定的抑制作用.在此基础上,采用6种方法添加抗生素,除了A(300μg·m L~(-1)的氨苄青霉素和5μg·m L~(-1)庆大霉素连续处理6 d)和B(300μg·m L~(-1)的氨苄青霉素和5μg·m L~(-1)卡那霉素连续处理6 d)两种处理方法外,其他处理方法均能获得无菌藻株.无菌藻株与有菌藻株相比较,无菌藻株不易老化,游动营养细胞较多,厚壁孢子数量较少,但无菌藻株与有菌藻株在潜在最大光合效率、潜在最大光合速率、耐受强光的能力以及对光强的利用能力等光合能力方面无统计学上差异(P0.05).     

线性扫描极谱法连续测定红菇中的铜、镉、锌

在0.4mol·L-1 NH3·H2O-NH4Cl缓冲溶液中(pH=9.19),用线性扫描极谱法连续测定了红菇中Cu、Cd、Zn三种微量元素的含量.研究结果表明:Cu2 、Cd2 、Zn2 的峰电位分别为-0.45V(vs·SCE)、-0.79V(vs·SCE)、-1.33V(vs·SCE);线性范围分别为1.3×10-5～1.5×10-4 mol·L-1、2.5×10-5～5.0×10-4mol·L-1、2.5×10-5～5.0×10-4mol·L-1;检出限分别为0.006μg/mL、0.005μg/mL、0.006μg/mL,回收率分别为97.0～100.5%、98.4～102.0%、96.5～102.6%.此方法准确、简便、快速、灵敏度高.     

超高效液相色谱测定肉制品中的罗丹明B、孔雀石绿和结晶紫及其代谢物残留

提出了一种以超高效液相色谱同时检测肉制品中5种违禁合成色素的新方法.以甲醇-水(V(甲醇)∶V(水)=95∶5)作为提取剂,样品在80℃经微波辅助萃取5min,继以C18固相萃取柱净化,使用ACQUITY BEH C18分析柱,以乙腈-20mmol/L乙酸铵缓冲溶液(V(乙腈)∶V(乙酸铵)=80∶20,pH=5)作流动相,实现了5种色素的有效分离.在0.1～5.0μg/mL内,校准曲线呈良好的线性,相关系数r为0.994 5～0.999 5.该方法测定肉制品中罗丹明B、孔雀石绿、结晶紫、隐性孔雀石绿和隐性结晶紫的定量限分别为4.23,1.83,1.61,1.96,1.95μg/kg.对加标50μg/kg的牛肉香肠日内测定6次,5种分析物的精密度(以RSD表示)优于9.2%.在25μg/kg和75μg/kg添加水平,平均回收率为78.01%～109.2%,相对标准偏差小于10%.实验结果表明:该方法具有快速、灵敏和准确等优点,可用于肉制品中5种违禁色素的常规分析.     

TiO_2纳米线的生长和热处理及水样中多环芳烃的固相微萃取

采用水热法在酸处理的钛丝(Ti)基体上自制备生成了二氧化钛纳米线(TiO_2NWs),接着对其在800℃进行热处理,形成了石纹状的TiO_2涂层,并将其作为固相微萃取(SPME)纤维涂层,与高效液相色谱-紫外检测器(HPLC-UV)联用测定环境水样中的5种多环芳烃(PAHs).与商用聚二甲基硅氧烷(PDMS)纤维相比,所制备的纤维对PAHs具有良好的萃取选择性.对于每种分析物浓度为50μg·L~(-1)的加标水样,检测限为0.013～0.065μg·L~(-1),用单支纤维与HPLC-UV联用方法的日内和日间的相对标准偏差分别低于5.4%和6.2%(n=5).该方法成功应用于环境水样中PAHs的萃取、富集和定量分析,回收率为83.8%～109%,相对标准偏差为4.8%～9.1%.而且,该纤维的制备精密可控,可稳定使用300次.     

珠江广州-东莞河段重金属污染状况及分布特征

利用原子吸收和原子荧光光谱分析,对珠江广州-东莞河段重金属的污染状况及分布特征进行调查.结果发现,Cu、Pb、Zn、Cr、As在水溶液中的浓度分别为(括号中为平均值):9.1~16.3μg·L~(-1)(11.3μg·L~(-1))、3.7~11.1μg·L~(-1)(6.8μg·L~(-1))、141~79.7μg·L~(-1)(116μg·L~(-1))、3.0~17.4μg·L~(-1)(6.8μg·L~(-1))、2.3~4.0μg·L~(-1)(3.3μg·L~(-1));在悬浮颗粒物中的含量分别为:1.7~31.2μg·L~(-1)(10.2μg·L~(-1))、6.5~27.1μg·L~(-1)(15μg·L~(-1))、6.6~114μg·L~(-1)(37.6μg·L~(-1))、0.8~22.9μg·L~(-1)(7.2μg·L~(-1))、0.3~3.0μg·L~(-1)(1.2μg·L~(-1)).污染水平高低顺序为ZnCuPbCrAs,广州河段污染较东莞河段严重,且污染指数均呈现上游高下游低的分布特征.Cu、Pb、Zn、Cr、As的颗粒物-水分配系数对数值(log Kp)分别为:4.16±0.16、4.79±0.27、3.73±0.21、4.33±0.67、3.93±0.15,表明河水中的重金属易于富集到悬浮颗粒物中.     

固相萃取联合液相色谱-三重四级杆质谱测定饮用水中的亚硝胺类物质

用椰壳活性炭小柱对水样中的亚硝胺进行固相萃取,以SB-C8柱为分离柱,不同体积比的甲酸和甲醇为流动相进行梯度洗脱,采用大气压化学电离源和多重反应检测模式,建立了固相萃取(SPE)技术联合液相色谱-三重四级杆质谱(LC-TQMS)测定饮用水中8种亚硝胺消毒副产物的方法.考察上样时间、洗脱液量、氮吹时间和pH对回收率的影响,并优化固相萃取过程.结果表明,固相萃取过程中,上样时间1.5h,洗脱用量13mL,氮吹时间75min和pH 8时可以获得较高的回收率,8种N-亚硝胺类化合物在1～100μg·L~(-1)范围内线性关系良好,相关系数均大于0.99,8种N-亚硝胺类化合物的加标回收率为67.05%～93.78%,相对标准偏差为3.08%～9.23%(n=6),方法的检出限和仪器检出限分别为0.55～3.12μg·L~(-1)和0.12～1.95μg·L~(-1).     

离子色谱法同时测定白炭黑中的氟离子和氯离子

通过对市售白炭黑的纯水浸取液进行离子色谱分析,鉴定出氟离子和氯离子,并在此基础上建立了白炭黑中微量氟离子和氯离子的同时定量方法.在优化实验条件下,白炭黑在硫酸钠稀溶液中磁力搅拌30min,浸取液经滤膜过滤后由离子色谱分析.氟离子和氯离子的线性范围分别是0.01～10和0.005～10mg·L~(-1),其定量限分别为0.57和0.19mg·kg~(-1).白炭黑中的氟离子和氯离子质量分数分别为5.2～10.8和3.6～13.2mg·kg~(-1),二者的加标回收率均在91.2%～116.0%之间.实验结果表明,该方法灵敏、简便,可为白炭黑中微量氟离子和氯离子的测定提供实用可靠的方法.     

维生素C对铅中毒幼年大鼠海马的保护作用

研究了铅对出生后7～21 d大鼠海马的损伤以及应用维生素C后的影响,探讨了维生紊C的保护作用.将健康1周龄Wistar大鼠随机分为铅染毒组,维生素C给药组及生理盐水组.铅染毒组、维生素C给药组每组各18只,生理盐水组每组6只,共42只.铅染毒组生后6 d起每天7.5 mL·kg~(-1)腹腔注射浓度0.05%的醋酸铅,维生素C给药组出生后6 d起每天按相同剂量醋酸铅注射的同时5 mL·kg~(1)(125 g·L~(-1))维生素C灌胃;生理盐水组生后6日起每天腹腔注射7.5 mL·kg~(-1)灭菌生理盐水.各组于出生后第2、3、4周取材.测量血铅,分别进行Bel-2、Bax免疫组织化学染色及Fluoro-Jade B荧光染色,并作平均光密度分析.通过对各个时间段每组血铅测定,可得维生素C给药组血铅含量为(2.395±0.974)μmol·L~(-1)低于铅染毒组(3.164±1.481)μmol·L~(-1).Bel-2铅染毒组海马区阳性细胞表达少于给药组(P<0.01),而Bax多于给药组(P<0.01),Flouro-Jade B铅染毒组海马区阳性细胞率明显多于给药组(P<0.01).此结果提示维生素C可降低染铅幼年大鼠的血铅浓度,并具有一定抗海马细胞损伤作用.     

黄色短杆菌MDVR2-21发酵培养基的优化

以一株黄色短杆菌MDVR2-21为研究对象,利用响应面法对其发酵培养基进行优化,以提高L-缬氨酸产量.首先通过单因素实验确定了最适碳源为葡萄糖,最适无机氮源为硫酸铵,最佳有机氮源为黄豆饼粉和玉米浆.然后采用Plackett-Burman实验进行优化设计,筛选出影响L-缬氨酸生成的3个重要因素分别为葡萄糖、黄豆饼粉和硫酸铵.最后通过最陡爬坡实验及响应面中心组合设计获得最优发酵培养基配方为葡萄糖103.37 g·L~(-1)、黄豆饼粉23.96 g·L~(-1)、硫酸铵30.93 g·L~(-1)、玉米浆6 g·L~(-1)、酵母膏2.4 g·L~(-1)、Mg SO4·7H_2O 0.6 g·L~(-1)、KH_2PO40.4 g·L~(-1)、Fe SO4·7H_2O 0.01 g·L~(-1)、Mn SO4·3H_2O 0.01 g·L~(-1)、Ca CO_335 g·L~(-1)、VB1100μg·L~(-1)、VH 100μg·L~(-1),p H 7.0.在优化培养基条件下摇瓶发酵48 h,L-缬氨酸产量达到33.2 g·L~(-1),较优化前L-缬氨酸产量提高了10.32%.     

广州垃圾填埋场周围水体中PAHs和PAEs的污染特征

目前填埋处置仍是城市生活垃圾处理的主要措施之一,而填埋处置产生的垃圾渗滤液可能对填埋场周围水体产生有机物污染.以广州的李坑和兴丰2个代表性的垃圾填埋场为对象,调查垃圾渗滤液中多环芳烃(PAHs)和邻苯二甲酸酯(PAEs)的浓度水平以及周围水体的污染特征.结果表明,李坑和兴丰2个填埋场渗滤液中的PAHs和PAEs的浓度高,∑PAHs和∑PAEs平均值分别为417和180μg·L~(-1).周围水体样品中均检出PAHs和PAEs,其中∑PAHs浓度为1.4~2.8μg·L~(-1),平均值为2.0μg·L~(-1);∑PAEs浓度为1.1~7.4μg·L~(-1),平均值为2.4μg·L~(-1).地下水体中的PAHs和PAEs的浓度沿地下水流动方向降低.填埋场周围地表水、地下水和渗滤液中的PAHs和PAEs成分组成特征和变化规律表现出较好的一致性,揭示了3者的同源性.