高比表面积超细二氧化硅粉体的制备

以水玻璃为原料、乙酸乙酯为潜伏酸试剂 ,采用溶胶凝胶法制备出了高温润滑脂稠化剂———高比表面积超细SiO2 粉体。考察了乙酸乙酯用量和反应温度对成溶胶时间、SiO2 粉体BET比表面积及孔体积的影响 ,并用TEM、BET低温液氮吸附和IR等分析手段对SiO2 粉体颗粒进行了表征。结果表明 ,采用该方法制得的SiO2 粉体颗粒近似呈球形 ,粒径为 2 0～ 30nm ,比表面积均大于 40 0m2 /g ,最大比表面积可达 5 0 3 38m2 /g。较理想的反应条件为乙酸乙酯与水玻璃溶液中所含SiO2 的摩尔比为 0 8,反应温度为 5 0℃。     

溶胶凝胶法制备超细二氧化硅的研究

以Na2SiO3·9H2O为原料、乙酸乙酯为潜伏酸试剂,并辅以超声波振荡,采用溶胶-凝胶法制备了高比表面积超细SiO2粉体.考察了Na2SiO3浓度、酸试剂、表面活性剂、超声波等因素对SiO2粉体粒径的影响,并用TEM、BET、低温液氮吸附和XRD等分析手段对SiO2粉体颗粒进行了表征.结果表明,所制得的SiO2粉体呈无定形,粒径为40～60 nm,比表面积可达400 m2/g以上.     

溶胶凝胶和超临界干燥法制备纳米TiO2粉体

以钛酸丁酯（Ti(OR)4)为原料,采用溶胶凝胶法及超临界流体干燥技术制备了纳米TiO2粉体。采用正交设计法研究了操作条件反应的影响,筛选出了最佳工艺条件。TEM检测表明,优化条件下制得的二氧化钛粉体粒径为11－12．3nm,且随热处理温度的升高粒径变化不大,但团聚加重。XRD结果表明,当热处理温度为500℃时晶粒为锐钛型;当煅烧温度为800℃时晶粒转化为金红石型。BET结果表明,二氧化钛气凝胶颗粒的比表面积可高达556m^2/g;但随煅烧温度的升高,比表面积下降迅速;在500℃时,比表面积只有94．6m^2/g。     

溶胶凝胶和超临界干燥法制备纳米TiO_2粉体

以钛酸丁酯 (Ti(OR) 4 )为原料 ,采用溶胶凝胶法及超临界流体干燥技术制备了纳米TiO2 粉体。采用正交设计法研究了操作条件对反应的影响 ,筛选出了最佳工艺条件。TEM检测表明 ,优化条件下制得的二氧化钛粉体粒径为 11～ 12 .3nm ,且随热处理温度的升高粒径变化不大 ,但团聚加重。XRD结果表明 ,当热处理温度为 5 0 0℃时晶粒为锐钛型 ;当煅烧温度为 80 0℃时晶粒转化为金红石型。BET结果表明 ,二氧化钛气凝胶颗粒的比表面积可高达5 5 6m2 /g ;但随煅烧温度的升高 ,比表面积下降迅速 ;在 5 0 0℃时 ,比表面积只有 94 .6m2 /g。     

溶胶-凝胶法制备多孔 SiO_2 超细粉体

以水玻璃为原料,乙酸乙酯为潜伏酸试剂,用溶胶－凝胶法制备了多孔ＳｉＯ２超细粉体．对乙酸乙酯作为潜伏酸试剂的特点及反应温度和乙酸乙酯用量对硅酸盐聚合形成溶胶和凝胶过程的影响进行了分析和讨论．并用ＴＧ－ＤＴＡ,ＸＲＤ,ＴＥＭ,ＩＲ和氮气吸附对粉体的基本性能进行了测试表征．结果表明,反应温度和乙酸乙酯用量对成溶胶和凝胶的时间有较大影响,在反应温度３０℃、乙酸乙酯与ＳｉＯ２摩尔比为０．６５时,可制得粒径为１０～２０ｎｍ的多孔ＳｉＯ２超细粉体,粉体的ＢＥＴ比表面积为４１４ｍ２／ｇ,孔形状为管状毛细孔,孔径主要在１０～１００ｎｍ范围．     

化学沉淀法制备多孔纳米SiO_2粉末

化学沉淀法制备多孔状纳米 SiO2微粉是以水玻璃和盐酸为原料,添加适宜的稳定剂（非离子表面活剂）在适宜的 pH值和温度下沉淀合成 .采用微波干燥后,在适宜的温度下煅烧所得到产品粉末,采用 BDL－ B型电位仪、 BET、 EPMA－电子探针及 DTA－ TGA等手段对其性能进行了表征,结果表明,制得的 SiO2超细微粉,颗粒呈多孔状,具有巨大的比表面积,高达 1000m2/g以上,孔径为 25左右 .粒度分布均匀,粒度可达纳米级,这种粉末具有特殊的性能 .     

快速制备纳米SiO2的研究

采用溶胶-凝胶技术，利用正硅酸乙酯的水解和缩合反应，用NH4Cl作为阳离子表面活性剂，在短时间内制备了纳米SiO2粉末。研究了pH值、水与正硅酸乙酯的体积比、溶胶凝胶温度和焙烧温度对纳米二氧化硅制备时间及其粒径的影响，并用粒度分析仪对SiO2粉体颗粒进行了表征。结果表明，采用此方法制得的SiO2粉体颗粒平均粒径为67．5nm，较理想的反应条件为水与正硅酸乙酯的体积比为10，反应温度为60℃。     

沉淀法制备高比表面积SiO2的工艺研究

以Na2SiO3·9H2O、H2SO4为原料,沉淀法路线合成高比表面积SiO2.实验考察了反应温度、H2SO4溶液浓度、Na2SiO3溶液浓度、反应终点pH值、表面活性剂添加量、后处理试剂、干燥方式等因素对SiO2比表面积的影响.采用BET低温液氮吸附比表面分析仪、热重分析仪、场发射扫描电镜、激光粒度分析仪、傅里叶变换红外光谱仪等分析仪器对SiO2样品进行表征.结果表明,在c(H2SO4)=1.5mol/L、w(Na2SiO3)=6.3%、反应温度t=60℃、pH值为5,用正丁醇置换水等实验条件下,可制得SiO2粉末比表面积为841m2/g,相较于一般沉淀SiO2300～400m2/g的比表面积有明显提高.     

AlOOH溶胶的制备及其结构与性能表征

以AlCl3·6H2O和氨水为原料、硝酸为解胶剂,采用非均相沉淀法制备了AlOOH溶胶,并通过喷雾干燥法制备了AlOOH溶胶的凝胶粉体.利用TEM、激光粒度分析和ζ-电位测量等考察表面活性剂对AlOOH溶胶粒径分布以及稳定性的影响,采用SEM、BET、XRD等分析煅烧后AlOOH溶胶干燥物的显微形貌、比表面积、孔径分布以及晶化机理.结果表明,添加PEG400可以控制AlOOH溶胶胶粒的尺寸和粒径分布范围; 溶胶经喷雾干燥处理后得到的凝胶粉体流动性好, 颗粒呈圆环状或圆钵状,具有较高的比表面积,且经过1 200 ℃煅烧后其比表面积仍可达185 m2/g.     

潜伏酸法纳米二氧化硅的制备和表征及对聚乙烯复合物性能的影响

以硅酸钠为原料、己二酸二甲酯为酸潜伏剂,采用溶胶—凝胶法制得纳米二氧化硅(SiO2)粉体,运用红外光谱(FT-IR)、布鲁纳尔—埃梅特—泰勒(BET)比表面积、孔径分布和透射电镜(TEM)等对二氧化硅粉体进行表征。红外光谱表明二氧化硅表面硅羟基与己二酸二甲酯水解产物己二酸的羧基形成氢键。制得的二氧化硅粉体具有较大的比表面积[388～400(m2.g-1)],根据比表面积计算出一次粒径小于10 nm。透射电镜观察到二氧化硅粒子聚集使得二次颗粒尺寸在(80—100)nm之间。采用熔融共混法制备SiO2/低密度聚乙烯(LDPE)复合材料(SiO2/LDPE),研究纳米二氧化硅对LDPE的力学性能和热稳定性的影响。结果表明纳米二氧化硅的加入提高了LDPE的拉伸强度,含3%二氧化硅的复合物的拉伸强度从6.88 MPa提高到8.32 MPa。并且随着纳米粒子含量的增加其断裂伸长率降低,但高温热稳定性增强。