硅气凝胶超细粉的室温制备及结构研究

利用溶胶凝胶法经室温超临界干燥（ＳＣＤ）制备出具有ｎｍ结构的硅气凝胶超细粉,研究了硅气凝胶超细粉的化学组成和微观结构．实验结果表明,硅气凝胶超细粉的平均粒径约为４μｍ,而这些微粒则是由直径为１０～１００ｎｍ的ＳｉＯ２原粒子和孔径为１０～９０ｎｍ的气孔构成的．在硅气凝胶中含有一定量的羟基,具有较强的吸附性,比表面积高达５４６ｍ２·ｇ－１．     

单质银在多孔SiO2中的析晶

利用溶胶－凝胶工艺制备了银－多孔ＳｉＯ２凝胶玻璃。利用ＸＲＤ、ＤＴＡ、ＳＥＭ等分析技术研究了单质银粒子的晶过程。干凝胶中的银盐因制备过程不同可以硝酸银和草酸银２种形式存在。析出银粒子的尺寸的纳米量级范围内。测量出银的晶格常数为０．４１ｎｍ，比纯单质的略大。计算了银粒子在多孔ＳｉＯ２中析晶的动力学参数，并作了相应的分析。     

亚临界干燥制备Sio2气凝胶

以Ｅ－４０（多聚硅氧烷）为硅源,ＨＦ为催化剂,采用异丁醇为干燥介质,用溶胶凝胶法在亚临界条件下制备了ＳｉＯ２气凝胶,用扫描电子显微镜（ＳＥＭ）、孔径分布测定仪、比表面积测试（ＢＥＴ）等方法对其微结构进行了研究,结果表明,所制备的ＳｉＯ２气凝胶具有纳米网络结构（平均颗粒大小约１０ｎｍ,平均孔径为１４．５ｎｍ）和大比表面积（约７０８．３ｍ＾２．ｇ＾－１）。由于亚临界干燥使得制备压力从６．４ＭＰａ降低到     

醇盐受控水解法制备YSZ超细粉及其表征

利用正丙醇锆受控水解方法制备ＹＳＺ粉．研究在正丙醇锆－硝酸钇－乙酰丙酮体系中，Ａｃａｃ／Ｚｒ（ｍｏｌ），Ｈ２Ｏ／Ｚｒ（ｍｏｌ）对正丙醇锆水解影响．采用ＴＧ－ＤＴＡ，ＸＲＤ，Ｒａｍａｎ光谱，ＢＥＴ，ＴＥＭ等手段对ＹＳＺ粉体进行表征．发现本体系获得的粉体立方相成相温度可低至３５０℃，颗粒度在１０ｎｍ左右     

溶胶－凝胶法制备TEOS－PDMS杂交材料

以羟基封端的聚二甲基硅氧烷（ＰＤＭＳ）低聚物为有机组分，以四乙氧基硅烷（ＴＥＯＳ）为无机原料，用溶胶－凝胶法制备了ＴＥＯＳ－ＰＤＭＳ有机／无机杂交材料。研究了材料的机械性能和动态力学行为。所得材料柔软透明，与纯的溶胶－凝胶玻璃差别很大，拉伸强度０．５～１．０ＭＰａ，极限伸长率可达７％，动态力学曲线显示有机物ＰＤＭＳ均匀分散在ＳｉＯ＿２无机网络中，没有出现相分离。     

固体酸TiO_2-SiO_2-Er/SO_4~(2-)催化剂的制备及其在合成柠檬酸三丁酯的应用

制备团体酸ＴｉＯ_２－ＳｉＯ_２－Ｅｒ／ＳＯ~(２－)_４催化剂．用于柠檬酸三丁酯合成反应．用正交实验 的方法研究了反应因素对柠檬酸三丁酯酯化率的影响．借助ＸＲＤ．ＩＲ,ＢＥＴ的表征手段研 究催化剂及合成反应．实验结果表明, ＳｉＯ２和 Ｅｒ的加入．能提高催化剂的活性．     

溶胶-凝胶法制备超细Y_2O_3: Eu~(3+)

以金属醇盐为原料,采用溶胶－凝胶法制备出均匀的、体心立方结构的Ｙ２Ｏ３Ｅｕ３＋超细粉末．借助ＴＧ－ＤＴＡ、ＩＲ、ＸＲＤ和ＳＥＭ等分析手段,研究了凝胶的转变过程和粉末的结构,观察了粉末的形貌和粒径．结果表明：在４２３℃煅烧已有Ｙ２Ｏ３Ｅｕ３＋相生成,经８５０℃煅烧即得单－Ｙ２Ｏ３Ｅｕ３＋相超微粉,平均晶粒尺寸为５３ｎｍ;煅烧温度进一步升高,Ｙ２Ｏ３Ｅｕ３＋晶粒长大     

Al_2O_3-SiO_2∶Ln~(3+)发光陶瓷的合成及发光行为

采用溶胶－ 凝胶法合成出了Ａｌ２Ｏ３－ＳｉＯ２∶Ｌｎ３＋ （Ｌｎ＝ Ｅｕ,Ｔｂ）发光陶瓷粉末．利用ＸＲＤ、ＴＧ－ＤＴＡ和ＩＲ等实验技术,研究了发光陶瓷的形成过程,并对其发光行为进行了研究．     

溶胶-凝胶法制备二氧化硅光学膜

探讨了在线温度和提拉速度对溶胶－凝胶法制备的ＳｉＯ２光学膜光学性质的影响，考察了热处理温度对ＳｉＯ２光学膜表面散射率的影响。结果表明：用溶胶－凝胶法制成的ＳｉＯ２光学膜随着在线温度的升高，膜的厚度呈线性减少，减少的速度为０．０９ｎｍ／℃；室温下ＳｉＯ２光学膜膜厚提拉速度呈指数增长，指数等于０．５４；ＳｉＯ２光学膜表面散射率随热处理温度的升高而增大，且在４００℃左右有一个增大的突变点。     

乙酸络合法制取稳定化ZrO_2超细粉

Ｙ２Ｏ３稳定化陶瓷在功能材料中占突出的地位,优质的陶瓷材料很大程度上取决于优质粉末的制备．作者采用乙酸作络合剂,用它与氯氧化锆和硝酸钇络合反应,生成含钇离子和锆离子的乙酸络合物溶胶,溶胶经干燥和煅烧先后得到凝胶和粉末．由凝胶的ＤＴＡ和ＸＲＤ,可知含钇的二氧化锆粉末生成的主要相变和化学反应过程．最后由ＢＥＴ,ＴＥＭ,ＸＲＤ等方法检测,可得化学均匀性好,粒径达２０～５０ｎｍ的稳定化ＺｒＯ２超细粉．     

抗坏血酸在钼蓝法测定微量SiO2中的应用

研究了以抗坏血酸为还原剂，用光度法测定碳化硅超细粉中微量ＳｉＯ２的方法，结果表明，最大吸收波长为８００ｎｍ，表观摩尔吸光系数为２．５０＊１０＾４Ｌ／（ｍｏｌ．ｃｍ），线性范围为０．０５－０．０７ｍｇ／Ｌ，平均回收率为９９．３２％，ＲＳＤ为１．６７％，该法适用于碳化硅超细粉中微量ＳｉＯ２的测定。     

聚酰亚胺/无机物纳米杂化材料的研究I.聚酰亚胺(HQDPA/DMMDA)-TiO2纳米杂化物的合成与表征

将钛酸丁酯经乙酸修饰改性和稳定化后在杂化过程中用作ＴｉＯ２前体,采用溶胶－凝胶法由可溶性业胺（ＨＱＤＰＡ／ＤＭＭＤ七经修饰改性的钛酸丁酯溶液混合成与表征进而制得聚酰亚胺－ＴｉＯ２杂化材料,ＸＰＳ分析表明钛酸丁酯已转化成ＴｉＯ２,ＴＥＭ则显示ＴｉＯ２以球状微粒均匀分散在聚酰亚胺基体中,粒径为３０～６０ｎｍ,含１０％ＴｉＯ２的杂化膜是具有高热稳定性与韧性的薄膜,其介电常数为３．５。     

TiO2纳米粉体的制备及光催化活性

以钛酸四丁酯为原料,采用溶胶－凝胶过程超临界干燥法制备了ＴｉＯ２纳米粉 ,并通过ＸＲＤ,ＢＥＴ,ＴＥＭ等方法对所得样品进行了表征,制备的ＴｉＯ２气凝胶具有很高的比表面积（４８８ｍ＾２．ｇ＾－１）,平均粒径为４．６ｎｍ,具有锐钛矿型晶体结构,经５００℃煅烧２ｈ所得的纳米粉体,锐钛矿型晶体结构更为明显,平均粒径６．７ｎｍ,比表面积１５８ｍ＾２．ｇ＾－１。     

硬脂酸溶胶-凝胶法合成SrTiO_3纳米晶

以硬脂酸、醋酸锶和钛酸丁酯为原料，采用硬脂酸溶胶－凝胶法（ＳＡＧ）合成凝胶，经过热处理获得ＳｒＴｉＯ３纳米晶．ＩＲ、ＴＧ－ＤＴＡ分析了凝胶的热处理过程；ＳＥＭ、ＸＲＤ分析了纳米ＳｒＴｉＯ３的形貌及晶相．在６５０℃保温３ｈ合成四方相ＳｒＴｉＯ３纳米晶，颗粒均匀呈球形，平均粒径６０ｎｍ．     

纳米Y2SiO5：Ce^3＋的制备及光致发光

采用溶胶－凝胶法，以较传统方法低的温度合成了Ｙ２ＳｉＯ５Ｃｅ３＋纳米微晶，用Ｘ射线衍射、透射电子显微镜测定它们的物相为单斜晶系的Ｙ２ＳｉＯ５，平均粒径为３０－４０ｎｍ左右．还通过激发光谱和发射光谱，研究了其光致发光特性，观察到样品的发射谱的峰值波长位于４５８ｎｍ附近，比以固相反应法制备的Ｙ２ＳｉＯ５Ｃｅ３＋微晶粉及单晶Ｙ２ＳｉＯ５Ｃｅ３＋红移４０ｎｍ左右．     

非对称SiO2凝胶膜的制备与性能研究

使用溶胶－凝胶法制备了有支撑体的ＳｉＯ２凝胶膜,探讨了溶胶浓度,粘度,干燥控制剂的加入和凝胶化时间等条件对凝胶膜形成的影响。结果表明,ＴＥＯＳ＋Ｈ２Ｏ＋ＣＨ２Ｈ５ＯＨ＝１＋６＋８,添加适量干燥控制剂,溶胶易于涂膜,并能形成较完整无裂纹的ＳｉＯ２凝胶膜。     

Zn_2SiO_4:Mn纳米微晶薄膜的溶胶-凝胶法制备及其光致发光性质研究

以硝酸锌，硝酸锰，正硅酸乙酯，无水乙醇为主要原料，用溶胶－凝胶提拉法制备了Ｚｎ２ＳｉＯ４：Ｍｎ薄膜．并利用ＸＲＤ、ＳＥＭ、荧光分光光度计和多频荧光寿命仪等对薄膜进行了分析．结果表明，采用上述先驱物通过溶胶－凝胶过程可获得均匀致密的薄膜．在空气中干燥后于适当温度下热处理可得到纳米微晶Ｚｎ２ＳｉＯ４：Ｍｎ薄膜．其荧光寿命从常规粉末材料的的ｍｓ量级缩短至ｎｓ量级     

Al2O3-SiO2:Ln3+发光陶瓷的合成及发光行为

采用溶胶－凝胶法合成了Ａｌ２Ｏ３－ＳｉＯ２：Ｌｎ＾３＋（Ｌｎ＝Ｅｕ,Ｔｂ）发光陶瓷粉末,利用ＸＲＤ、ＴＧ－ＤＴＡ和ＩＲ等实验技术,研究了发光陶瓷的形成过程,并对其发光行为进行了研究。     

SiO2基nm复合薄膜制备及微区不均匀性研究

采用溶胶－凝胶工艺制备了ＳｉＯ２基ｎｍ复合薄膜．ＦＴ－ＩＲ分析表明，薄膜中羟基（－ＯＨ）的含量随热处理温度的提高而减少；通入ＣＣｌ４热处理，可以使－ＯＨ含量明显降低．ＳＥＭ及电子能谱显示薄膜中存在亚μｍ的不均匀区域，此区域含Ｃ量较高．经８００℃通氧热处理，不均匀区域的含Ｃ量与均匀区域相同．Ｘ射线衍射的掠入射分析表明，随热处理温度的提高，晶粒尺寸沿膜厚方向的差异增大．     

纳米级二氧化硅玻璃粉的制备及其特性

采用正硅酸乙脂为前驱物,用溶胶－凝胶法制备纳米级二氧化硅（ＳｉＯ２）粉,分别用Ｘ射线衍射仪、透射电子显微镜、红外光谱仪、差热扫描量热分析仪和白度测试仪对凝胶粉随温度变化的特征进行了分析测试．结果表明干凝胶在１２００℃热处理１ｈ仍是无定型的ＳｉＯ２粉,其粒度大小为４０ｎｍ左右,白度为９２．１％．