钒钛高炉渣中氮化钛的物相分析(蒸馏-库仑滴定法)

本文采用 1:2HCl将氮化钛与其它氮化物分离,将分离出的TiN残渣加浓H_2SO_4-K_2SO_4加热冒烟使其分解,加入过量的NaOH,加热蒸馏,以溴化钠作电解液,用双铂电极在30mA恒电流下进行电解,终点以死停终点法指示。终点到达时停止电解,记录电解时间,以此计算TiN的含量。     

离子膜电解法处理低浓度二氧化硫废气

采用Na2SO4弱碱性溶液吸收烟气中的低浓度SO2,然后把该溶液放在阳离子膜电解槽中进行电解制备回收硫.研究了槽电压、电流密度、电解液循环量、溶液pH值和电解时间的相互关系.研究结果表明,当电解开始时,电流密度随电解液循环量增加而增加,而槽电压下降;当电解液循环速率为49.2 mL·min-1时,电流密度及槽电压趋于稳定,此时相应的电流密度为15.4 A·m-2,槽电压约为3.2 V,电流效率为79.2%,所得产品经X射线检测为α-S.     

用钛钌阳极从氯化锰溶液电解二氧化锰的研究

为了研究在氯盐溶液中用钛钌阳极电解二氧化锰的新技术,运用恒流水溶液电解方法考察了电解温度、电流密度和电解液组成对二氧化锰电流效率、槽电压及产品质量的影响.试验结果表明,在电解温度75℃、电流密度100 A/m2、锰离子质量浓度50 g/L、盐酸质量浓度10 g/L的条件下,二氧化锰的电流效率达96%,槽电压为2.0 V,产品中二氧化锰的含量为92.32%,电解二氧化锰晶型为γ型.通过在氯盐溶液中用钛钌阳极电解二氧化锰,不仅产品质量能达到电池用电解二氧化锰标准,而且电解温度低(75℃),优于硫酸盐溶液体系(95℃).     

硫酸锰电解液中硫酸及锰含量的电导定量分析方法

一、前言电解MnO_2的工业生产目前一般还是用硫酸锰作电解液,在电解液的净化和电解过程中,都必须了解与控制其中的硫酸和硫酸锰含量,作为生产过程的中间控制分析。目前国内测定电解液中硫酸和硫酸锰含量的方法系分别用中和法测定硫酸含量及用中性高锰酸钾法测定两价锰的含量。我们在研究电解二氧化锰的工艺革新过程中,沿用以上方法,觉得它存在操作程序多,较麻烦,分析速度慢,又花费许多化学药品,而且滴定终点又不易观察等问题。鉴于氢氧化锰溶解度不算大,可能只要用标准氢氧化钠溶液作电导滴定,一举把电解液中硫酸和硫酸锰一起分析出来,为此,进行了研究,结果是可满意的,现把电导滴定法介绍于下。     

氢氧化镍化成产物的XRD研究

用粉末X衍射(XRD)方法研究了球型β-Ni(OH)2在不同苛性碱电解液中充电化成产物的结构变化.结果表明:在电解电流一定的情况下,控制电解液浓度可以控制化成产物的晶型.适量LiOH仅对提高充电效率有贡献,但它既不会阻止也不会促进γ-NiOOH相的生成.采用4.0～5.0 mol/L的KOH或NaOH溶液,再添加部分LiOH的混合苛性碱溶液作为化成电解液或电池电解液,既可以保证足够高的溶液电导及低温电导,又可以有效抑制γ-NiOOH相的生成.     

氯离子在电化学氧化处理垃圾渗滤液中的转化研究

以氯离子含量较高的循环式准好氧垃圾渗滤液为研究对象,初步探讨了阳极材料对电化学氧化处理过程中氯离子转化效果的影响,通过正交实验对氯离子在电解处理过程中形态转化的量进行了初步分析.研究结果表明,不同的阳极材料分别在同一条件下电解处理垃圾渗滤液时,溶液中均生成了一定量的余氯,阳极材料不同,溶液中的余氯和逸出的Cl2量也不同,Ru-Ir/Ti电极作阳极电解处理有利于渗滤液中Cl^-的氧化;渗滤液中的Cl^-在电解处理过程中的主要存在形态为Cl^-、余氯和C l2,在实验所用的电解条件下,平均有85.8%的氯以Cl^-形式和余氯形式留在电解液中,平均有3.95%的氯以Cl2形式从渗滤液中逸出,若在不利的条件下电解,会使氯气逸出的比例增加到23.1%.在电解处理过程中,为避免产生的氯气造成二次污染,不能任意提高渗滤液中Cl^-的初始浓度.     

用硫化氢气体分解硫化钠阳极电解液的热力学分析

直接电解硫化氢碱性溶液(通常用Na2S溶液表示)产生单质硫和氢气的关键问题是单质硫在阳极表面上沉积而导致的阳极钝化. 用硫化氢气体分解Na2S的阳极电解液可以很好地解决这一问题,并对这一方法进行了热力学分析.对简化S-H2O 系的电势-pH图的分析表明,多硫化物Sx2-在碱性溶液中稳定,且随着体系中溶解态物质的总硫浓度T(s)的增加,高级多硫化物的优势区增大.当Na2S阳极电解液与硫化氢气体反应时,固相硫稳定存在于pH较低和H2S 分压较小的环境中.分析表明,当H2S 分压为1atm,溶液pH值小于8时,大多数多硫化物分解为单质硫S、S2-, HS-或H2S(aq.).分析结果对电解产生多硫化物以及用H2S气体分解多硫化物的实际过程具有重要指导意义.图6,表1,参10.     

介绍一种简易的水电解器

我们参考霍夫曼电解器的构造,制成一种简易的水电解器:(1)用不锈钢丝代替铂电极;(2)用两支较细的内径相同的玻璃管作集气管;(3)用20％烧碱溶液作电解液;(4)用6伏电池作电源。其装置如图所示。这种电解器具有操作简便、便于观察、便于检查H_2和O_2以及在十分钟内可得到足够多气体等优点。 <附>电解水实验的几点说明:     

镍电解阳极液深度净化除铅

为了处理含高铅的镍物料,进行了电解阳极液中深度除铅的实验研究.分析了电解镍含铅量与电解液中Pb2+质量浓度的关系、共沉淀净化除铅的机理及电解液中的Cl-、Fe3+对除铅结果的影响.通过实验研究,确定了采用共沉淀法深度除铅的最优技术参数:氯化钡加入系数为150、除铅温度为55℃、搅拌除铅时间为60 min、喷淋加入氯化钡溶液的时间为21 min、絮凝剂的质量浓度为2.5 g.L-1.实验结果表明:采用氯化钡共沉淀法净化除铅,除铅后电解液中[Pb2+]≤0.0003 g.L-1,渣含镍质量分数小于4%,满足电解镍生产对电解液成分的要求.通过除铅扩大试验,证明了小型试验所确定的技术参数的可靠性,该工艺成功地应用于工业生产实践.     

Pb—Ag—Ca新型合金阳极（PAC阳极）用于电解MnO2（EMD）的研究（Ⅱ）

本文研究了用微分脉冲极谱法测定由PAC阳极电解后的电解液(MnSO_4—H_2SO_4)中的痕量铅的各项实验条件。在此电解溶液(MnSO_4—H_2SO_4)中选加KCl支持电解质作为底液,所以pb~(2+)(Ⅱ)的微分脉冲极谱图,峰形良好便于测量,峰电位值为-0.44v(相对Ag—AgCl电位、实验值),可采用标准加入法确定含量,方法可靠,简便快速。为恒算PAC阳极消耗速度提供基础数据,消耗速度为4.82％/年。     

用Bi-EDTA为电生试剂的络合库仑滴定

1仪器与试剂 所用仪器为CT-1型自动微库仑仪(自制)(1);82-1新示波伏安仪(浙江丽水无线电厂).试剂皆为分析纯,用去离子水配制.汞膜电极的制备为取 0.1mol/L AgNO3溶液30毫升置于烧杯中,滴加1mol/L 氨水使之产生沉淀,再滴加氨水至产生的沉淀溶解,加水至100毫升,该溶液为电解液.抛光的光谱石墨电极为阴极,铂电极为阳极,用0.6毫安/厘米2电流密度进行电解约24小时,将没有镀银的那部发石墨密封在玻璃管中,露出的镀 着银膜的那部分沾上纯汞即可使用.2指示滴定终点方法 采用半微分循环伏安法指示滴定终点,即是阴极化“富集”,阳极化“溶出”,由待…     

硅铁阳极溶出非隔膜电解制备高铁酸钠

作者报道了用硅铁作为阳极,在非隔膜电解槽中电解制备了新型高效水处理剂高铁酸钠,并探索了最佳反应条件.当槽电压为3～7V,电流密度为40mA·cm-2,用含1%硅酸钠的40%的氢氧化钠为电解液,反应体系温度控制在35～40℃,电解180min,电流效率可达43.0%,可得到浓度为0.078mol·L-1的高铁酸钠.实验表明,用硅铁作阳极材料,比碳钢、镀锌铁皮、铸铁等阳极材料的电流效率以及电解产率都高得多.     

高电流密度电解对阴极铜质量的影响

在铜电解液中加入亚砷酸铜净化脱除锑和铋,当电解液中As质量浓度从6 g/L增加到12 g/L后,电解液中锑和铋的质量浓度分别从0.65和0.15 g/L降到0.30和0.07 g/L,锑、铋去除率分别达到53.85%和53.33%.铜电解液净化后,在铜离子质量浓度为45～50 g/L,硫酸质量浓度为180～210 g/L,电解液温度为65 ℃时,电流密度为300 A/m2条件下进行电解得到的阴极铜达到高纯阴极铜质量标准(GB/T 467-1997).连续电解7 d所得阴极铜铜质量分数为99.996 0%,阴极电流效率为99.1%.电解液中砷、锑、铋质量浓度分别为13.65,0.36和0.075 g/L.电解过程中56.2%锑、88.3%铋进入阳极泥,而78.8%的砷进入电解液.电解3 d后,铜离子质量浓度从45上升到51 g/L,硫酸质量浓度从210下降到175 g/L,槽电压从0.21上升到0.27 V,采用脱铜补酸处理可维持电解的正常进行.     

纯铁液中Y—O、Y—S平衡

本工作应用放射性同位素~(90)Y,通过将试样在低温有机电解液中电解的方法分离稀土夹杂物,测定了铁液中溶解态的稀土含量。用ZrO_2(MgO)固体电解质组成的定氧测头测定了铁液中氧的活度。用硫化氢气体发生法测定并计算了铁液中溶解态的硫含量。由此得出1560～1660℃范围内Y—O平衡常数与温度的关系式以及1600℃下Y—S平衡常数值,并测定了Y对O,Y对S的活度相互作用系数e_O~Y、e_S~Y及其它有关热力学数据。     

激光打孔孔壁重铸层的电解去除工艺研究

针对激光加工微小孔存在重铸层和微裂纹的问题,利用电解后处理进行去除。研制了激光-电解复合加工实验系统,并在GH4169镍基高温合金上进行了电解去除激光打孔孔壁重铸层的工艺研究,主要分析了电解电流、NaNO3溶液浓度和脉冲电解参数对电解速率和重铸层去除效果的影响。实验结果表明:当电流密度大于13.8A/cm2时,电解速率与电流成正比例关系;恒流电解时,NaNO3溶液浓度对电解速率无影响,故可根据电流和电压确定其浓度;脉冲电解加工中低频宽脉冲、高频窄脉冲有利于电解速率的提高,且频率为1kHz,占空比为40%～60%的电解速率最大,这是由于脉冲电解加工中产生氢气压力波,对加工间隙的电解液起到了良好的搅拌作用,提高了电流效率,电解速率随之增大。通过合适的电解加工参数,实现了激光制孔孔壁重铸层的完全去除。     

以空气为原料的电化学提取氧研究

研究了一种以空气为原料的电化学氧提取方法 .该氧提取分离系统以泡花镍为阳极 ,碳 -聚四氟乙烯空气电极为阴极 ,KOH溶液为电解液 .利用常规的滴定分析方法测定了电解液中各种离子的浓度 ,并利用气相色谱测定了电解气中的氧气纯度 (体积分数 ) .实验结果表明 ,生产每公斤氧气的耗电量为 1.5 6～ 1.86kW·h ,电解气中的氧气含量 (体积分数 )可达 99.8%以上 ,反应主要以阴极消耗空气中的氧气生成OH- 和HO- 2 ,阳极OH- 和HO- 2 又结合放出纯氧气为主     

紫外分光光度法测定苯甲酸含量影响因素的探究

苯甲酸是目前食品中较为理想的防腐剂.少量食用,并无生命危险,但如果大量食用,会导致中毒,甚至危及生命.所以,确定食品中苯甲酸的含量并严格控制食用量是十分必要的.采用紫外分光光度法对酱油中苯甲酸含量进行测定,对实验结果造成影响的多个因素进行探究.实验正交结果表明,用10mL饱和氯化钠溶液、8mL1∶1HCl萃取含有苯甲酸的溶液,振荡3min后静置2min测其吸光度.分别配制不同浓度的苯甲酸标准溶液,224nm处测吸光度绘制A-C标准曲线.同时测定回收率为93.8%~109.5%、RSD为0.6%、最小检出限为0.005mg/mL.最后对样品中苯甲酸含量进行了测定.结果表明,此方法准确、快速、可行.     

电解磁铁矿制备高铁酸盐

以精选的磁铁矿粉末为原料,制备磁铁矿块状多孔电极用于电解制备高铁酸盐.所用磁铁矿多孔电极在经过阴极极化等一系列预处理过程,在16 mol·L-1 NaOH溶液中表现出了很高的电流效率.在这一电解液中,通过对阳极电流密度、高铁酸盐的生成速率、电流效率、槽内电解温度等影响因素的研究,找到了较为适宜的电解条件:J=3.3 mA·cm-2,30 ℃, 16 mol·L-1 NaOH溶液.     

火焰原子吸收法测定桂圆中微量元素的含量

用干式灰化法对桂圆进行灰化处理 ,将其残渣溶于 HNO3溶液中 ,用火焰原子吸收分光光度计测定了桂圆中的 Cd、Co、Mn、Zn、Mg、Ca、Fe、Pb、Cu、Ni等 1 0种微量元素的含量 .实验表明 ,桂圆中 Ca、Mg、Fe和 Zn含量较丰富     

膜电解在碱溶碳分法氧化铝生产工艺中的应用

对碱溶碳分法氧化铝生产工艺中直接影响离子交换膜电解效果的碳分母液除杂方案、电解槽结构设计、阳极评选、阳极区碳酸钠电解液浓度及电解深度、阴极区氢氧化钠浓度、操作温度、电流密度等关键技术及要素进行了初步的设计、研究和评估。研究表明：碳分母液中少量残留的铝酸根可以通过添加适量碳酸氢钠下调pH值至10.2以下,絮凝析出再滤除,然后直接移接氯碱厂的电解技术方法。电解碳酸钠生产氢氧化钠和碳酸氢钠的适宜的操作条件为：阳极Na₂CO₃溶液浓度1.5～1.8mol/L,阴极NaOH溶液浓度5～7mol/L,电解温度80～85℃,电流密度1000～2500A/m²,电解深度85～90%。采用析氧过电位较低的镍涂钌电极作阳极替代钛涂钌阳极,可以降低槽压400mV,但其耐过钝化腐蚀性能有待研究提高。