水热-热分解法制备棒状和多面体状四氧化三钴

以Co(CH3COO)2.4H2O和H2C2O4.2H2O为原料,聚乙二醇(相对分子质量为20 000)为表面活性剂,在水-正丁醇溶剂体系中及水热条件下制备草酸钴前驱体;采用不同的热分解方法对草酸钴前驱体进行处理制备纯物相的棒状和多面体状四氧化三钴;并用热重-差热分析、红外光谱、X射线衍射和透射电镜对草酸钴前驱体和四氧化三钴产物的结构和形貌进行表征。研究结果表明:对草酸钴前驱体采用不同的热分解方法得到的四氧化三钴的形貌不同,将前驱体于400℃煅烧3 h得到直径约为0.1μm,长度可达1μm的纯物相棒状四氧化三钴;而采用二段热分解方法即将前驱体于350℃煅烧1 h,然后于750℃煅烧2 h时,得到多面体状四氧化三钴。     

溶剂对锐钛矿型TiO2纳米结构材料形貌及结构的影响

以CTAB/TiO2有序复合结构为水热反应的前驱体,分别以乙醇,PEG-200,PEG-400,丙三醇为反应溶剂,制备出了一系列不同形貌的TiO2微纳结构,通过TEM、SEM和XRD等表征技术研究了不同溶剂、反应时间和反应温度下产物的结构形态.结果表明,该溶剂热方法前驱体制备简单,操作方便,反应溶剂对TiO2纳米结构的形貌和结晶性有显著的影响.     

液相回流法制备Cu_2ZnSnS_4粉末及其性能研究

分别以三乙烯四胺、乙二醇、三乙醇胺和N,N-二甲基甲酰胺4种还原性溶剂作为液相回流法的反应溶剂,以化学纯金属氯化物和沉降硫为原材料,尝试制备Cu2ZnSnS4(CZTS)粉末。采用XRD和Ranman光谱对所得产物的晶体结构和物相进行表征,采用SEM、EDS、UV-vis对所得产物的微观形貌、化学成分、光学性能进行表征。研究了反应温度和反应时间对CZTS粉末结晶质量、元素配比、表面形貌和光学性能等的影响。结果表明,当使用三乙烯四胺作为反应溶剂时,可得到纯相纤维锌矿结构的CZTS粉末。     

片状Co(OH)2的制备及其电化学性能研究

采用柠檬酸前驱体法制备了电活性物质Co(OH)2.首先用硝酸钴与柠檬酸通过溶胶凝胶法制得凝胶体,再在250 ℃下热处理得到红褐色的前驱体,最后将前驱体与KOH溶液反应制得目标产物.用红外光谱(FT-IR)对前驱体的组成进行了分析,用X射线衍射(XRD)和场发射扫描电子显微镜(FESEM)表征了产物的结构和形貌,用循环伏安和恒电流充放电等测试方法对其电化学性能进行了研究.结果表明,具有六方晶相的片状Co(OH)2表现出优良的电化学性能,有望成为超级电容器的电极材料.     

柠檬酸燃烧法制备钙钛矿结构二元稀土氧化物LaYbO_3粉体的研究

钙钛矿结构二元稀土氧化物由于优异的物理性能可以作为质子导体、闪烁体和磁介质等材料,因此对其制备过程的研究是物性研究的前提.本文采用了柠檬酸盐燃烧法进行了钙钛矿结构二元稀土氧化物LaYbO3的制备.通过对前驱体在不同温度下进行煅烧处理,结合XRD分析,得到了前驱体随着加热温度改变的物相组成变化.并通过采用SEM观察对不同温度下获得的纯相粉体的微观形貌,得到了粉体微观形貌随煅烧温度的改变情况.结果表明,采用柠檬酸燃烧法700℃下便可获得单相LaYbO3粉体,粉体的粒度在100-200nm范围内.由于采用水作溶剂,粉体有团聚现象存在.     

不同硫化温度下铜锌锡硫薄膜的微观组织结构表征

在覆盖Mo层的钠钙玻璃上采用磁控溅射沉积后续硫化处理方式制备铜锌锡硫(CZTS)薄膜.利用X射线衍射仪、扫描电子显微镜、透射电子显微镜、高角环形暗场像和X射线能谱仪等表征技术,研究不同硫化温度下CZTS薄膜形成过程中微观组织结构的变化.结果表明:硫化温度升高到400℃以上形成CZTS四元结晶相组成的薄膜,在400～550℃之间,随硫化温度的升高CZTS相增多且尺寸增大,600℃硫化时,CZTS相出现分解现象.硫化温度对薄膜影响显著,近钼层颗粒尺寸较小,表层颗粒尺寸较大.温度较低时薄膜的表层中Cu和S富集形成CuS,近钼层中Zn和Sn含量较多.随着温度升高,Cu、Zn、Sn和S不断扩散,分布更加均匀,形成的CZTS相结晶性愈好,晶粒不断长大成等轴晶,且CZTS晶粒出现孪晶.     

Cu_2ZnSnS_4纳米颗粒的溶剂热法合成及其薄膜制备研究

采用溶剂热法合成了Cu2ZnSnS4(CZTS)纳米颗粒.利用X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、能量色散谱仪(EDS)和透射电子显微镜(TEM)对样品的结构、化学组成和表面形貌进行了表征.研究了反应温度和硫源对CZTS纳米颗粒的结构、组成和形貌的影响.结果表明,较低的温度下,产物以Cu-Sn-S三元相为主,随着温度升高,Zn2+逐步扩散到晶格中,取代部分Cu2+,形成CZTS四元相.以硫化钠作硫源,合成了组分符合计量比、分散性良好的CZTS纳米颗粒,并采用旋涂方法制备了CZTS薄膜,其光学带隙为1.49eV,适合作为CZTS薄膜电池的吸收层.     

纳米氧化铜的快速沉淀法制备及表征

采用快速液相沉淀法,以CuSO4·5H2O和NaOH为原料,在室温下混合搅拌合成前驱体Cu(OH)2,经过焙烧得到纳米CuO.用X射线衍射仪(XRD)、激光粒度仪和扫描电镜(SEM)对产物的物相、粒度及形貌进行了表征.研究了反应溶液pH值、焙烧温度和反应时间对纳米CuO催化性能的影响.结果表明,当反应溶液pH=14,焙烧温度为350℃,反应时间为10min时所得纳米CuO催化性能最佳.用热重分析仪(DTA-TG)测定了其对高氯酸铵(AP)热分解的催化性能.与纯AP相比,加入纳米CuO后AP的高温分解温度降低了90.1℃.     

固相法制备Li~+电池正极材料LiMnPO_4

采用固相法制备橄榄石型磷酸锰锂(LiMnPO4)正极材料。通过热分析仪(TG-DSC)及X线衍射仪(XRD)对球磨产物前驱体进行分析,通过XRD、场发射扫描电子显微镜(FESEM)及恒电流充放电等测试手段,考察不同煅烧温度及保温时间对LiMnPO4的物相结构、形貌及电化学性能的影响。结果表明:前驱体合理的煅烧温度范围为475~625℃。在475℃下保温10 h得到纯相LiMnPO4颗粒,其在0.05 C下的放电容量为95.7 mA·h/g。     

溶胶-凝胶法制备纳米SnO2

运用溶胶-凝胶法合成前驱物Sn(OH)4胶体,在不同温度下加热分解得到一系列纳米SnO2试样,并用X-射线衍射(XRD)图谱和透射电子显微镜(TEM)表征不同温度下热处理得到试样的结构和形貌,研究了分解温度与产物粒径大小之间的关系以及微晶生长动力学.     

Al13和氯化铝作为铝源合成莫来石的研究

以[AlO4Al12(OH) 24(H2O) 12] 7+（简称Al13）和氯化铝为铝源,以硅酸钠和活化硅酸为硅源,采用四种组合方法,研究莫来石的合成。采用27Al NMR、X射线衍射和红外吸收光谱等手段研究反应过程及材料微结构演变。研究发现以Al13为铝源制备铝酸盐具有低温优势。以活化硅酸与Al13为硅源和铝源制备的莫来石前躯体,经900℃煅烧生成莫来石,经过1200℃煅烧生成单相莫来石,其机理在于在前躯体中已经形成类莫来石的Si-O-Al键合。     

电位对无捕收剂溶液中黄铜矿表面化学构成的影响

采用循环伏安法、X射线光电子能谱研究了黄铜矿在中性无捕收剂浮选介质中不同电位极化后其表面产物相的化学构成.结果显示黄铜矿在中性无捕收剂溶液中表面相中的S以具有黄铜矿晶体结构的亚稳相缺金属硫化物CuFe1-xS2,CuS2和稳定相多硫化物Sn-的形态存在.当电位提高到0.1 V/SCE,表面相中的Sn-消失,大量的S0和少量高价态(+4/+6)硫相(S2O23-/SO24-)形成.当极化电位大于0.35 V/SCE,表面相中S0的量急剧减小,氧化形成了大量的高价态(+4/+6)硫相(S2O23-/SO24-).表面相中的Cu以CuFe1-xS2的形式存在,高电位下出现少量的CuO相.Fe在低电位...     

间接原子吸收光度法测定微量S^2—

研究了用间接原子吸收分光光度法测定微量S~(2-).在pH=4.5的含S~(2-)溶液中,加入定量过量的Cu~(2+),使其形成CuS沉淀,多余的Cu~(2+)用戊黄原酸钾配合,然后用甲基异丁基甲酮(MlBK)溶剂萃取配合物.不需分离,直接喷雾有机相溶液测定配合铜.S~(2-)的灵敏度为0.01μg/mL/1％,变动系数2.7％.     

预制层结构对CZTS薄膜微观组织和光学性能的影响

研究了叠层顺序对磁控溅射沉积铜锌锡硫（CZTS）吸收层的微观结构、表面形貌和光学性能的影响.试验结果表明：当预制层结构为Cu/ZnS/SnS₂时,制备的CZTS薄膜在（112）晶面具有择优生长取向,并具有较好的结晶一致性,在288,335和368 cm^-1处呈现出特征拉曼（Raman）峰,薄膜表面晶粒较大、形状规则、薄膜空隙较少、比较致密,可见光范围内的吸收系数较高,光学带隙1.5 eV,适合作为CZTS薄膜太阳能电池的吸收层;当预制层结构为SnS₂/Cu/ZnS和ZnS/SnS₂/Cu时,由于在预制层硫化过程中造成一定的Zn和Sn流失,使CZTS薄膜中含有CuS杂相,导致薄膜表面质量下降,禁带宽度增加,不适合做CZTS薄膜太阳能电池的吸收层.     

烧结法制备CZTS

采用简单的烧结工艺将CuS∶ZnS∶SnS按2∶1∶1的比例混合均匀后置于氮气流中于不同温度和时间条件下进行烧结,最终制得结晶体;通过采用XRD,SEM,EDS对烧结产物进行表征,结果表明样品的最佳烧结温度和时间为600℃和8h.但是,由于原料中不同成份的挥发比差别较大,最终结晶体样品的成分相对较难控制,采用该方法得到的烧结产物化学组成与理想的Cu,Sn,Zn,S元素比例2∶1∶1∶4相差较大,需要适当调整原材料的配比以及采用后续的气氛退火对材料的化学组分做进一步调整.     

Nd∶YAG陶瓷粉体的晶相组成与发光性能

以铝、钕、钇的硝酸盐和尿素为原料,采用尿素均匀沉淀法制备了不同钕掺杂量的Nd∶YAG陶瓷粉体。采用TG-DSC、FT-IR、XRD、SEM和荧光分光光度计分别研究了前驱体的组成以及钕掺杂量对晶相组成、晶粒形貌和光致发光性能的影响规律。结果表明：尿素均匀沉淀法制备的前驱体是由氢氧化物和碳酸盐组成的复合盐。前驱体在1000℃焙烧2h后得到的样品,其晶相组成随钕掺杂量的增加由单一YAG相向YAG、YAM、YAP三相共存发展,颗粒的平均粒径随掺杂量的增加呈增大趋势。荧光发射强度随钕掺杂量的增加呈先增大后减小的变化趋势,在钕掺杂量为1.69%时出现最大值。     

Bi-2223相的高温X-射线衍射研究

对精心制备的,其特性经过深入研究的Ｂｉ１．７Ｐｂ０．３Ｓｒ２Ｃａ２Ｃｕ３Ｏｘ（２２２３相）单相样品,在原位进行了高温Ｘ射线衍射谱研究．结果表明：压力对样品的分解影响很大,在氩气氛中（１０１．３ｋＰａ）,样品大约在７９０℃开始分解;在真空条件下,样品的分解则始于约３００℃．分解的产物很强地依赖于压力．这一研究对带材和线材的制备,对２２２３相晶格不稳定性的理解都具有重要的实际意义．     

CuO和CuS量子点修饰单晶TiO2纳米棒阵列及光电转化性能表征简

通过浸渍沉积法,对TiO2纳米棒阵列进行了CuO和CuS量子点修饰。通过场发射扫描电镜可以清楚观察到量子点均匀分散于TiO2纳米棒表面,粒子尺寸随反应物中Cu2＋的浓度增加而增大,且CuS比CuO尺寸大,颗粒间团聚严重。修饰前后TiO2的晶相组成没有发生明显变化,均为正方金红石相,含铜量子点的结晶相也未出现。在模拟太阳光辐射下,少量的CuO和CuS量子点沉积都能显著提高复合体系的光电响应,最高短路光电流密度分别约为空白TiO2的5倍和3．5倍,说明表面量子点敏化提高了光致电荷分离与转移效率。过量的CuO和CuS沉积会导致粒子尺寸的增大和团聚,不利于和TiO2之间的电荷转移,光电流随之降低。另外,CuO敏化TiO2的光电转化性能和稳定性都要优于CuS,推测这是由于CuS粒子大,易团聚,并且在光照下容易得电子形成更加稳定的Cu2 S所致。     

纳米YAG粉体的制备与表征

以Y(NO3)3·6H2O、Al( NO3)3·9H2O、Nd(NO3)3·6H2O、NH4HCO3为原料,以乙醇为分散剂,采用共沉淀法制备Nd:YAG前躯体,将前躯体在不同温度下煅烧得到Nd:YAG粉体.分别采用红外光谱仪(FT-IR)、热重/差热分析仪(TG/DSC)、X射线衍射仪(XRD)、透射电子显微镜(TEM...     

焙烧温度对Cu/Mg/Al催化剂催化纤维素转移加氢液化的影响

固定Cu/Mg/Al物质的量比15∶60∶25,采用共沉淀法制备Cu/Mg/Al水滑石前驱体,经过不同温度焙烧制得一系列用于纤维素在高温高压甲醇中转移加氢液化的催化剂.采用XRD、TG/DTG、BET、H2-TPR和FT-IR等表征手段研究了焙烧温度对Cu/Mg/Al水滑石衍生催化剂性能的影响.结果表明水滑石经过450 ℃焙烧后,热分解较为完全,CuO与载体MgO之间相互作用良好,具有优异的稳定结构,且CuO易还原,催化性能好.当焙烧温度450 ℃,催化剂结晶效果差,稳定性差,导致催化剂活性低.而焙烧温度450 ℃时,催化剂中CuO因为高温发生团聚,并且高温(≥650 ℃)焙烧后起隔离分散作用的尖晶石MgAl2O4稳定性较差,在参与纤维素液化的高温高压反应过程中会发生分解,导致CuO发生二次团聚;此外催化剂还会发生烧结现象使催化剂活性降低.