超临界流体干燥技术制备Nd∶YAG纳米粉体及透明陶瓷

以Y₂O₃、OAl(NO₃)₃·9H₂O和Nd(NO₃)₃·6H₂O为原料,采用尿素均匀沉淀法制备不同Nd掺杂量的YAG前驱体沉淀,经CO₂ 超临界流体干燥得Nd:YAG前驱体,煅烧后得到Nd:YAG粉体;将粉体干压成型为素坯,经冷等静压后真空烧结获得性能良好的Nd:YAG透明陶瓷。用FT-IR、XRD、SEM等测试手段对Nd:YAG前驱体及粉体进行分析,并通过紫外-可见-近红外分光光度计、SEM测定表征了陶瓷样品的直线透过率及表面和断口形貌。结果表明,1300℃煅烧的Nd:YAG粉体均为纯YAG相,颗粒呈椭球形,分散性良好,尺寸分布均匀;粉体成型后在1780~1800℃真空烧结得到透明陶瓷,Nd摩尔分数为1%的YAG陶瓷样品晶粒尺寸分布为5~10μm,抛光后1064nm波长处直线透过率达80%。     

尿素共沉淀法制备钇铝石榴石粉体及透明陶瓷

实验以Y(NO3)3.6H2O、Al(NO3)3.9H2O(、NH4)2SO4为原料,尿素为沉淀剂,正硅酸乙酯作为添加剂,采用均相共沉淀法制备出YAG前驱体粉体,生成的YAG前驱体颗粒尺寸小.通过TG、XRD和SEM测试手段对粉体材料进行表征,所合成的Nd:YAG超细粉,颗粒度小、粒径均匀、流动性好.研究结果表明:前驱体粉体经过1200℃烧结后,得到完全晶化的YAG粉体.使用0.5%(质量分数)的正硅酸乙酯作为烧结添加剂,1750℃真空烧结5 h后,得到了基本透明的YAG陶瓷.     

用于制备YAG透明陶瓷激光材料超细粉体的合成及其表征研究

作者以硝酸钇和硫酸铝铵（摩尔比为3：5）为原料，碳酸氢铵为沉淀剂，利用无机体系共沉淀法制备了钇铝石榴石Y3Al5O12(YAG)前驱体。对前驱体进行适当处理并采用高温热解法,制备出了纯相的YAG超细粉体。用XRD分别分析了不同焙烧温度下所得粉体物相、用TG／DTA分析前驱体在加热过程中的重量变化和晶化的温度，用TEM观察所得YAG超细粉体的形貌。结果表明，和其它无机体系相比，可在较低焙烧温度（900℃）下直接得到YAG纯相，而且粉体颗粒细小均匀，呈椭球形，尺寸为30－40nm。     

共沸蒸馏脱水法对铜基甲醇合成催化剂前驱体结构和催化性能的影响

研究不同的脱水方法对催化剂前驱体的结构、催化剂比表面和催化活性的影响。前驱体的晶相分析表明：前驱体主要由孔雀石、绿铜锌矿和水锌矿三种晶相组成。共沸蒸馏脱水法比加热脱水法制备的前驱体含有较多的孔雀石相。比较共沸蒸馏和加热脱水法制备的催化剂，前者的比表面、分散性和催化活性均高于后者。这些结果对铜基甲醇合成催化剂的生产具有明显的意义。     

均匀沉淀法制备ZAO纳米棒

采用均匀沉淀法,以尿素、Zn(NO3)2·6H2O和Al(NO3)3·9H2O为原料,在水乙二醇溶液中制备了Al掺杂ZnO(ZAO)纳米棒.X射线衍射(XRD)分析表明:纳米棒为六方纤锌矿结构,掺杂的Al3+取代了Zn2+的位置,形成A1/ZnO固溶体,保持了ZnO的结构.前驱体的红外光谱(FTIR)分析表明:乙二醇的加入改变了纳米材料的表面状态.扫描电镜(SEM)和高分辨透射电镜(TEM)结果显示:随着反应体系中乙二醇体积比和Al掺杂量的增加,ZAO纳米棒的长径比先增大后减小,在V(水)/V(乙二醇)=4、Al掺杂量为5%(摩尔分数)时,制得长径比最大为25、直径为10 nm的纳米棒.     

聚合物B位前驱体法制备锆钛酸铅纳米复相陶瓷微观结构

采用前驱体法合成了钙钛矿型B位离子氧化物固溶体,以此作为B位先驱体与碳酸铅通过固相反应在740℃合成A位缺铅的亚稳态钙钛矿型锆钛酸铅(PZT)固溶体.烧结过程中纳米级四方和单斜ZrO2纳米粒子从固溶体中析出.借助X射线衍射仪、扫描电镜和透射电镜对物相、组成和微观结构进行了分析.随ZrO2的加入量增加,断口从沿晶穿晶混合断裂变为穿晶断裂.研究表明,采用聚合物B位前驱体法成功制备出内晶型锆钛酸铅纳米复相陶瓷.     

Ce~(3+)、Sm~(3+)共掺杂YAG的制备及其发光性能的研究

用共沉淀法合成YAG:(Ce3+-Sm3+)前驱体后,在N2还原气氛下用高温灼烧法制备YAG:(Ce3+-Sm3+)荧光粉,并对Sm3+的掺杂浓度、样品的晶相以及表面形貌进行研究。同时,也对Sm3+与Ce3+之间Sm3+→Ce3+的能量转移机理进行了讨论。当Sm3+掺杂浓度(Sm3+/Ce3+为10%)时,其发射光谱强度能增加约3倍,并伴有明显的红移;合成的荧光粉体粒径大小在2～4μm时,有望与不同波长的蓝光LED组合,以期获得不同性质的白光LED。     

共沉淀法合成CaMoO4:Eu3+0.18,B3+0.1红色荧光粉

采用共沉淀法制备了Eu3+、B3+共掺杂的白光LED用CaMoO4红色荧光粉,研究了不同Eu3+和B3+掺杂量对样品发光性能的影响.利用XRD和PL分别对样品的结构和发光性能进行了表征,结果表明:900℃灼烧3 h后得到CaMoO4纯相;荧光发射强度随Eu3+掺杂量的增加先增大后减小,在Eu3+掺杂量为0.18(物质的量分数)时达到最大值;随着B3+掺杂量的增加,CaMoO4:Eu3+0.18,B3+x的荧光发射强度逐渐增强,当B3+的掺杂量超过0.1时,样品的颗粒发生严重团聚.     

共沉淀法合成CaMoO_4:Eu_(0.18)~(3+),B_(0.1)~(3+)红色荧光粉

采用共沉淀法制备了Eu3+、B3+共掺杂的白光LED用CaMoO4红色荧光粉,研究了不同Eu3+和B3+掺杂量对样品发光性能的影响。利用XRD和PL分别对样品的结构和发光性能进行了表征,结果表明:900°C灼烧3 h后得到CaMoO4纯相;荧光发射强度随Eu3+掺杂量的增加先增大后减小,在Eu3+掺杂量为0.18(物质的量分数)时达到最大值;随着B3+掺杂量的增加,CaMoO4:Eu03.+18,Bx3+的荧光发射强度逐渐增强,当B3+的掺杂量超过0.1时,样品的颗粒发生严重团聚。     

制备条件对溶胶凝胶制备Tb_3Al_5O_(12)∶Ce~(3+)荧光粉性能的影响

采用溶胶凝胶法在不同柠檬酸量和干燥温度下制备了Ce~(3+)掺杂的TAG荧光粉,同时研究了Ce~(3+)掺杂浓度对TAG粉体性能的影响。结果表明:柠檬酸的量和干燥温度对TAG荧光性能有重要影响。在180℃下干燥,有效去除了前驱体中的结合水,从而降低了TAG相的转变温度,TAG最大相转变温度出现在877.5℃;提高柠檬酸的量能有效减少颗粒的团聚,从而增强粉体的荧光性能;TAG:Ce~(3+)荧光粉的发光强度随着Ce~(3+)浓度的增加呈现先增加后降低的趋势,最优掺杂摩尔分数为1%,对应的最大发射波长为534 nm。     

隔热智能窗用W掺杂VO_2热致变色涂层的制备与表征

以低毒的硫酸氧钒为钒源、白钨酸为钨源,采用温和的液相法制备了钨掺杂柠檬酸氧钒铵前驱体;借助溶胶凝胶镀膜技术与500℃、Ar气气氛低温烧结制备了W掺杂VO_2涂层。研究发现,涂层中W~(6+)引入及V~(3+)产生有效降低了VO_2单斜相向四方相转变所需的热能势垒,同时也使得四方相可以在较低温度下存在。因此,随W掺杂量由0 at.%逐渐增加至5 at.%,涂层相变温度由44.8℃逐渐降低至36.9℃.然而,W掺杂使涂层物相由纯单斜相转变为单斜与四方相共存。涂层中单斜相含量降低导致了其近红外调控能力和太阳能转换效率均呈现单调下降趋势,分别由44.9%和8.5%(无掺杂)降低至12.0%与6.9%(W掺杂量为5 at.%).     

二氧化铈前驱体煅烧过程中的遗传性研究

用尿素均匀沉淀法制备了不同形状的二氧化铈前驱体，研究了前驱体形貌、大小、结晶度以及煅烧温度对CeO2颗粒形貌、大小、结晶度的影响．煅烧过程中球形和棒状前驱体煅烧前后颗粒的形状和大小基本不变，颗粒在形貌和尺寸上具有遗传性，片状前驱体在形状上有遗传性．随着煅烧温度的升高，球形颗粒热分解和原子重排速度增大，CeO2颗粒结晶度增大，但是颗粒形状和大小变化都不大．前驱体颗粒的形貌和结晶度影响CeO2颗粒的结晶度，粒径较小、结晶度较低的粉体热分解和原子结构重排都相对容易，煅烧后CeO2颗粒结晶度较高．     

YAG 荧光粉的制备与表征

采用高温固相法制备了不同稀土离子（M ：铽（T b ）,镨（Pr ））掺杂的钇铝石榴石型（Y3Al5O12（YAG））荧光粉（YAG ：M）,并通过XRD表征了煅烧温度和掺杂的稀土离子对晶化程度的影响,荧光发射光谱（P L ）表征了不同稀土离子掺杂和掺杂浓度对荧光发射强度和荧光波长位置的影响。透射电镜（T EM ）和扫描电镜（SEM ）分析了不同条件下合成的荧光粉的分散性、粒径尺寸和粒形貌结构信息。     

水热微乳液法合成氧化钇粉体前驱体

以草酸钠和硝酸钇为原料,CTAB和OP为复配表面活性剂,正戊醇为助表面活性剂,环己烷为油相,草酸钠和硝酸钇水溶液组成反相微乳液体系并结合水热法制备氧化钇粉体前驱体.用热重-差示扫描量热法分析前驱体的分解过程,用X射线衍射仪和扫描电镜对产物的结构、粒度和形貌进行表征.结果表明,所得前驱体粉体为片状,厚度为200 nm,边长2μm,将前驱体煅烧后得到的产物为粒度分布均匀、纯度高、立方晶系的氧化钇,最后对前驱体进行了Eu3+掺杂,然后经过煅烧,利用荧光分光光度计研究了煅烧产物的发光性能.     

水热法制备YAG:Ce纳米荧光粉

用水热法,以乙醇-水混合溶剂作为介质,在较低的温度(350 ℃)和压力下(10 MPa),制备了YAG:Ce纳米发光粉体.利用激发光谱、发射光谱、X射线衍射和透射电子显微镜对其光学特性和形貌进行了研究.结果表明,随着稀土离子Ce3+掺杂量的增加,材料的发光强度先升高后降低,当Ce3+掺杂的摩尔分数为5%时,发光强度达到最大.生成物为纯YAG相粉体,其粒径分布均匀,呈球形,颗粒大小为100 nm左右.     

低温固相反应法合成钇铝石榴石粉体的研究

以分析纯六水合硝酸钇、四水合碱式乙酸铝为原料,柠檬酸为配合剂,通过碾磨发生低温固相化学反应制备前驱体,然后用煅烧的方式获得钇铝石榴石(YAG)产物.采用FTIR和TG/DSC对前驱体的组成及其热分解过程进行分析,采用XRD和SEM对产物Y3Al5O12粉末进行表征.结果表明,可在全固相条件下通过低温固相反应得到钇和铝原子级混合的前驱体,该前驱体煅烧到800 ℃即可形成纯净无中间产物的YAG晶体粉末,且随温度的升高,其逐渐转化为结晶良好、尺寸均匀的钇铝石榴石粉体.     

聚乙二醇对单分散球形氧化铝前驱体的影响

以硝酸铝、尿素及硫酸铵为主要原料,以聚乙二醇(PEG400、PEG2000及PEG20000)为分散剂,采用均匀沉淀法制备氧化铝前驱体.通过分散剂的空间位阻效应将新生成的粉末沉淀颗粒进行隔离,避免其靠近并络合.结果表明,不同分子量的PEG对单分散球形氧化铝前驱粉体的形貌的影响不同,达到最佳分散效果所用的分散剂的量也不同.其中效果最好的分散剂为PEG2000,最佳用量为1%.所制备的球形氧化铝前驱体的形貌为球形,粒度约为600 nm,为无定型态.     

主晶相为Y3Al5O12的Y-Al-Si-O-N微晶玻璃的制备

为制备主晶相为Y3Al5O12(即 YAG)的Y-Al-Si-O-N氧氮微晶玻璃,对组成为Y28Al24Si48O83N17的氧氮玻璃作不同的热处理,并采用差示扫描量热法确定基础玻璃样品的热处理制度;采用X线衍射仪和结合能谱分析鉴定微晶玻璃样品的物相;采用扫描电镜观察微晶玻璃样品的微观形貌.研究结果表明:在1 200℃及其以下温度对玻璃样品进行热处理所得的YoAl-Si-O-N微晶玻璃样品中只包含YAG相:当热处理温度高于1200℃时,微晶玻璃中除YAG相外还有少量O'-Sialon相;随着热处理温度升高,YAG树枝晶的枝干长度增大,枝叶变厚;通过两步热处理法得到的YAG晶粒尺寸远小于一步热处理法的晶粒尺寸.     

Ni掺杂对Ba_(0.7)Sr_(0.3)TiO_3热演变及相组成的影响

掺杂是改善Ba0.7Sr0.3TiO3（BST）性能的重要方法之一,而认识其热演变过程和相组成有助于制备性能优异的BST.本文选取分析纯醋酸镍Ni（Ac）2、醋酸钡Ba（Ac）2、醋酸锶Sr（Ac）2、和化学纯钛酸丁酯Ti（OC4H9）4为主要原料,冰醋酸HAc为溶剂和酸度调节剂、乙二醇-甲醚C3H8O2为摩尔浓度调节剂,采用溶胶-凝胶法按组分为Ba0.7Sr0.3（Ti1-xNix）O3（x=0,0.05,0.10,0.20和0.30）的化学计量比在醋酸溶液体系中制备了未掺杂和掺Ni的钛酸锶钡的凝胶和粉末.运用DSC研究了Ni的掺入对BST热演变过程影响.采用慢扫描和快扫描XRD技术分析了Ni掺杂对相组成、晶面间距和晶粒尺寸的影响.Ni掺杂强烈影响BST体系的热演变过程特别是晶化过程,由未掺杂BST体系的双相变过程逐渐变成单相变过程,加快了反应速率.经750℃晶化退火0.5h的Ni掺杂BST体系,得到单一的纯BST相不是单相变过程而是双相变过程.XRD分析结果表明,在相同热经历状况下,Ni掺杂BST体系晶化反应充分完全,BST相结晶性良好,当Ni掺入量到0.05时得单一的BST相 随Ni掺入量进一步增多,BST体系中（Ba,Sr）CO3相的含量增多.BST晶体（110）晶面间距d随Ni的掺入增大而增大,且晶粒尺寸逐渐减小.     

Al3+改性CaMoO4∶Pr3+荧光粉的发光性能

采用高温固相法合成了Al~(3+)掺杂的CaMoO_4:Pr~(3+)系列荧光粉,通过X射线衍射仪(XRD)、荧光光谱仪等仪器对样品的物相、组成、结构及发光性能等进行了表征。X射线衍射结果表明,本次试验成功制备了CaMoO_4:Pr~(3+),Al~(3+)系列荧光粉,Pr~(3+)离子和Al~(3+)离子的共掺杂没有改变CaMoO_4基质的晶体结构;荧光光谱表明,CaMoO_4:Pr~(3+),Al~(3+)的~3P_0→~3H_6跃迁的发光强度随Al~(3+)离子掺杂浓度的增加呈先增大后降低的变化趋势,当Al~(3+)离子掺杂浓度为0.07时,发光强度达到最大,说明添加一定量的Al~(3+)可以提高CaMoO_4:Pr~(3+)材料的发光强度。