基于电热蒸发辅助脉冲电晕放电大气压离子化源的重金属污染在线质谱检测技术

研制电热蒸发辅助脉冲电晕放电大气压离子化源, 将其与飞行时间质谱耦合联用, 建立了重金属污染的在线检测方法. 实验结果表明, 该方法对V,Cr,Mn,As等主要重金属污染物检测性能较好, 灵敏度高, 检出限一般可达10^-13~10^-12 g, 具有结构简单、 操作方便、 能耗低等特点, 实现了在线监测.     

流动注射化学发光法测定药物中的雷尼替丁

在硫酸介质中,硫酸铈氧化亚硫酸钠产生微弱的发光信号,而雷尼替丁可显著增强该体系的化学发光,由此建立了流动注射化学发光技术测定雷尼替丁的新体系.实验结果表明,该方法的检出限为9.8×10^-7 mol/L,测定雷尼替丁的线性范围为3.0×10^-6~2.5×10^-4 mol/L.对5.0×10^-5 mol/L雷尼替丁进行11次平行测定,其相对标准偏差为3.3%.将该方法用于药物胶囊中雷尼替丁的测定,结果令人满意.     

丹酚酸B的电化学行为及其测定

研究了丹酚酸B在玻碳电极上的电化学行为,发现丹酚酸B在裸玻碳电极上有一对可逆性较好的氧化还原峰.在最佳实验条件下,氧化峰电流与丹酚酸B的浓度在1.95×10^-7～3.90×10^-6mol/L范围内呈良好的线性关系,相关系数为0.9950,检出限为1.30×10^-7mol/L（信号与噪声比S/N=3）.配10份相同浓度溶液,连续测定,平均峰电流为6.96×10^-6A,所得结果的相对标准偏差（RSD）为3.2%,表明测定结果重现性良好.将该方法用于复方丹参片中丹酚酸B的含量测定,所得平均回收率为101.1%.该方法简单、快速,所需仪器简单,样品不需预处理,可用于实际样品中丹酚酸B的测定.     

In2O3多孔有序薄膜的制备及其对丁酮气敏特性

利用气/液界面自组装法和溶液浸渍转移法制备了单层和双层氧化铟多孔有序气敏薄膜,并对其进行了气敏特性测试,同时利用多物理场耦合进行气敏特性仿真研究.结果表明,制备的气敏薄膜具有规则的孔道结构,孔壁呈现为具有大比表面积的片状结构.基于该气敏材料的气体传感器对丁酮表现出优良的气敏特性,单层In₂O₃多孔有序气体传感器在最佳工作温度350℃的条件下对质量分数为100×10^-6的丁酮的灵敏度为15.37,响应时间仅为4.3s;双层In₂O₃多孔有序气体传感器在最佳工作温度375℃的条件下对质量分数为100×10^-6的丁酮的灵敏度为20.45,响应时间为22.7s.仿真结果与气敏特性测试结果吻合较好.     

紫外分光光度法测定热敏纸中的双酚S

为了检测热敏纸中的双酚S(BPS),提出了一种基于三乙胺(TEA)碱解BPS,并用紫外分光光度法进行检测的方法.研究了三乙胺的体积分数、反应时间、反应温度对体系吸光度(A)的影响,优化了样品提取条件:提取溶剂、提取时间、提取温度、料液比.结果表明,经碱解后双酚S体系的最大吸收波长由257 nm红移至294 nm,相应的A增大,测定BPS的线性为5.00×10^-5~3.00×10^-2 g/L,线性相关系数为0.995 1,检测限为5.00×10^-5 g/L.这种方法简单快捷,结果稳定准确,适用于热敏纸中BPS的测定.     

合成条件对In2O3纳米线阵列结构及气敏性能的影响

用SBA-15硬模板复制技术在不同温度下制备具有纳米线阵列结构的In₂O₃系列样品.利用X射线衍射仪、场扫描电子显微镜和紫外可见光光度计对样品的晶体结构、晶粒尺寸、晶胞参数、形貌及带隙宽度等进行表征,并测试分析样品对乙醇气体的气敏性能.结果表明：样品均为球形纳米In₂O₃晶粒有序排列生长组成的三维纳米线阵列结构;随着烧结温度的增加,样品的晶粒尺寸和纳米线直径增大,纳米线间距减小;当烧结温度为450～650℃时,样品的晶胞参数和带隙宽度随烧结温度的增加分别呈增大和减小趋势;当乙醇气体质量浓度为1×10^-4 mg/L,测试温度为320℃时,450℃烧结In₂O₃样品的灵敏度最大为50.59.     

分光光度法测定硝普钠注射液中硝普钠的含量

在碱性条件下, 在含有苯酚和盐酸羟胺的溶液中加入硝普钠, 有蓝色物质生成, 该物质在波长690 nm处有最大吸收. 由此建立了测定硝普钠注射液中硝普钠含量的新的分光 光度分析法. 该方法线性范围1.0×10^-5～8.0×10^-5 mol/L, 标 准溶液测定的相对标准偏差为0.57％（n=6）, 实际样品测定的回收率＞95%, 与标准方法 对照分析的相对误差为-1.2%～0.91% , 40倍的Cl^-, SO^2-₄ , HCO^－_３, Mg²⁺和Ca²⁺不干扰 测定.     

还原氧化石墨烯/聚亚甲基蓝复合物修饰电极用于丙烯酰胺检测（英文）

丙烯酰胺作为食品热加工处理的产物，具有生殖毒性、神经毒性和致癌性。文章应用电化学工作站的三电极体系，通过同时进行氧化石墨烯的电化学还原和亚甲基蓝的氧化，在玻碳电极表面合成了还原氧化石墨烯/聚亚甲基蓝（RGO/PMB）复合物，构建了用于丙烯酰胺灵敏检测的电化学传感器。在最优的实验条件下，该传感器对丙烯酰胺的检测限可达1.67×10^-9mol/L，检测范围为5×10^-9mol/L～2.5×10^-5 mol/L。实验结果表明该传感器具有良好的选择性、稳定性和重现性，并且可用于实际薯片样品中丙烯酰胺含量的测定。     

以聚二烯丙基二甲基氯化铵为探针测定人血清中总蛋白的含量

通过共振光散射(RLS)技术, 将聚二烯丙基二甲基氯化铵(PDDA)作为探针应用于人血清中总蛋白含量的测定. 在一定的人血清白蛋白(HSA)浓度范围(2.35×10^-8-~1.17×10^-6mol/L)内, HSA PDDA体系的RLS强度随HSA浓度的增加而增加, 并具有一定的线性关系. 将该方法应用于实际人血清中总蛋白含量的测定, 其结果与考马士亮蓝法得到的结果进行对比, 较为满意.     

流动注射-化学发光分析法测定磺胺胍

为了实现快速测定样品中磺胺胍含量并降低检测成本,联合流动注射技术,建立了一种测定磺胺胍含量的新方法。基于在酸性条件下磺胺胍对高锰酸钾-甲醛体系的发光信号有明显的增强作用而建立了磺胺胍的检测体系并优化了各项参数。结果显示：在优化条件后,磺胺胍的线性范围为5×10^-5～6×10^-4 mol·L^-1;对浓度为2×10^-4 mol·L^-1的磺胺胍溶液进行11次平行测定,计算出检出限为6×10^-7 mol·L^-1,检测结果的相对标准偏差为1.1%;加标回收实验测得的回收率为97%～103%。该方法检测快速、灵敏度高且成本较低,可成功应用于样品中磺胺胍的测定。     

CMS-100气相色谱仪气体分析中的应用研究

研究CMS-100便携式快速气相色谱仪,分析其在气体分析时存在的问题。创建CMS-100气相色谱仪的外接热吹扫恒温50mL定量管准确进样系统,结合CMS-100气相色谱仪的预浓缩和快速热脱附技术、高灵敏度MAID的检测器系统,快速准确测定空气中的苯系物。该方法的CMS-100气相色谱仪微氩电离检测器（MAID）对电离电位低于11.7eV的有机化合物灵敏,检测限是6μg。当采样体积为50mL时,方法的最低检出浓度是0.006mg/m3。     

毛细管气相色谱法检测调味料中4-甲基咪唑

建立了调味料中4-甲基咪唑(4-MI)的毛细管气相色谱/氢火焰离子化检测器(GC-FID)的检测方法,采用DB-Innowax毛细管柱,样品经2,mL水溶解、乙醇定容后直接进气相色谱仪分析。实验结果表明:直接使用有机溶剂萃取的4-甲基咪唑回收率偏低,其最低检出限为0.02,mg/kg,加标回收率达到95%以上。方法首次采用乙醇、水混合溶液作为萃取溶剂,具有简便、快速、回收率高的优点,可应用于市售调味料中4-甲基咪唑的检测。     

米诺膦酸原料药中4种有机残留溶剂的毛细管气相色谱法测定

建立对米诺膦酸原料药中的乙醇、甲醇、二氯甲烷、甲苯等4种残留溶剂含量的毛细管气相色谱测定方法.采用安捷伦DB-624(0.32 mm×30 m, 3 μm)色谱柱,固定液为6%氰丙基苯基+94%二甲基聚硅氧烷,载气为N₂,检测器为火焰离子化检测仪(FID),进样口温度为250 ℃,检测器温度为200 ℃,柱温为程序升温,初始温度40 ℃,保持3 min,以每分钟15 ℃升温至200 ℃,并保持10 min;以N,N-二甲基甲酰胺作为主要溶剂,采用直接进样法测定4种溶剂的残留量.结果表明:4种残留溶剂的色谱峰分离度良好,在一定范围内呈良好线性关系(R²>0.998),乙醇、甲醇、二氯甲烷和甲苯的检测限分别为0.029,0.052,0.051,0.051 ng,平均回收率均在96.71%~112.37%的范围内,相对标准偏差(RSD)均小于5%;米诺膦酸3批小试样品中均未检出乙醇、甲醇、二氯甲烷和甲苯等4种残留溶剂.本检测方法灵敏度高、准确度良好,可作为米诺膦酸原料药中有机溶剂残留量的检测方法.     

高浓度CO2对红松幼苗及土壤碳氮特征的影响

为探知红松苗对未来大气CO₂浓度的碳、氮响应策略,系统了解不同CO₂浓度下红松幼苗及其土壤碳、氮特征,采用生长箱培养法,分别研究了350、700 μmol/mol CO₂浓度下红松幼苗主要器官碳、氮浓度与积累(吸收)量变化,并分析其培养土壤的碳、氮含量。结果表明:与低浓度CO₂处理相比,高浓度CO₂处理并未对红松幼苗根、茎及叶的碳浓度产生显著影响,但导致叶碳积累量显著增加37.63%; 高浓度CO₂培养导致红松幼苗根、茎、叶氮浓度显著降低,茎氮吸收量显著下降27.45%,根、茎、叶的碳氮比升高,土壤溶解性有机碳含量显著增加28.82%,总有机碳、微生物量碳、全氮、微生物量氮及水解性氮含量均未发生显著变化,碳氮比增加。总体上,3年生的红松幼苗氮浓度、碳氮比、叶碳积累量及土壤溶解性有机碳对CO₂升高响应迅速。     

高效液相色谱法快速测定糠醛废水中的乙酸含量

采用HPLC方法, 以Symmetry 5 μm C_１８（4.6 mm×150 mm）为色谱柱, 0.002　0 mol/L的H_２ＳＯ₄为流动相, 流速为1.0 mL/min, 采用 双波长紫外检测器,利用外标法测定糠醛废水中乙酸的含量. 此法检测的线性范围是0.040～0.400 g/L, r=0.999　8, 相对标准偏差RSD为0.536%（n=6）, 实际样品的加标回收率为105.5%～115.7%.     

有机试剂对低功率氩微波等离子体炬原子发射光谱特性的影响

研究当有机试剂引入低功率氧屏蔽氩微波等离子体炬 时对元素发射信号和等离子体参数(转动温度、 激发温度、 电子密度)的影响. 实验结果表明, 引入有机试剂可明显改变等离子体的放电特性(尤其是激发温度). 与水溶液相比, 有机试剂对一些常见元素的原子发射线有一定的增强作用, 而对离子线则有明显抑制作用.     

铜、汞和铅对斑马鱼仔鱼肝脏发育的影响

以肝脏绿色荧光转基因斑马鱼T3（lfabp:EGFP）为模型,研究水环境典型重金属污染物铜（CuCl2）、汞（HgCl2）和铅（Pb（Ac）2）在较低浓度暴露下对仔鱼（72~144 hpf）肝脏发育的影响。结果显示,各暴露组存活率均在95%以上;CuCl2和HgCl2在1 μmol/L时均能够引起鳔发育或充气异常;3种化合物均能够显著减小肝脏荧光面积和光密度。相同暴露浓度下,CuCl2抑制肝脏发育的能力强于Pb（Ac）2和HgCl2,但HgCl2在0.01 μmol/L时就能够显著抑制肝脏发育;CuCl2和Pb（Ac）2抑制lfabp表达量的能力强于HgCl2,且Pb（Ac）2在0.01 μmol/L时就能够显著抑制lfabp表达。结果表明,3种重金属化合物均能够显著抑制肝脏发育;转基因斑马鱼仔鱼可以作为检测环境污染物肝脏发育毒性的首选模型。     

均苯三甲酸-镍配合物的湿敏性质

以1,3,5-苯三甲酸（H₃BTC）为配体, Ni²⁺为中心离子, 水为溶剂, 常温下合成均苯三甲酸-镍配合物（BTC-Ni）,通过X射线单晶衍射表征其晶体结构, 研究其频率特性、 响应恢复特性和湿滞特性等湿敏性质, 并对其感湿机理进行测试和分析. 结果表明： 该晶体单元结构为［Ni₃(BTC)₂·14H₂O］·2H₂O（CCDC编号：1990438）, 配合物为零维结构; 在中高湿度（54%~97% RH）区域的感湿特征曲线线性关系良好, 响应恢复时间为2 s, 湿敏性能优异, 适用于作为检测中高湿度环境的湿敏材料.     

WO3基的气敏传感器的研究现状及气敏性能提升的机理分析

随着市场对有机挥发性气体检测技术要求的日益提高,金属半导体气敏传感器由于其工作温度较低、循环稳定性好、响应和恢复时间短等特点而受到广泛关注.三氧化钨(WO₃)作为一种典型的n型金属半导体气敏材料,由于其特殊的气敏特性而在探测各类有毒有害物质的领域中受到了人们普遍重视.传感材料的结构和形貌、暴露晶面、金属氧化物和贵金属离子的引入,对改善材料的气敏性能起着关键性的作用.文章介绍了WO₃气敏传感器材料对各种气体的应用,提出基于WO₃的气敏传感器研究过程中所面临的难题,并对其未来发展方向进行了展望.     

均苯三甲酸-镍配合物的湿敏性质

以1，3，5-苯三甲酸（H₃BTC）为配体， Ni²⁺为中心离子， 水为溶剂， 常温下合成均苯三甲酸-镍配合物（BTC-Ni），通过X射线单晶衍射表征其晶体结构， 研究其频率特性、 响应恢复特性和湿滞特性等湿敏性质， 并对其感湿机理进行测试和分析. 结果表明： 该晶体单元结构为［Ni₃(BTC)₂·14H₂O］·2H₂O（CCDC编号：1990438）， 配合物为零维结构； 在中高湿度（54%~97% RH）区域的感湿特征曲线线性关系良好， 响应恢复时间为2 s， 湿敏性能优异， 适用于作为检测中高湿度环境的湿敏材料.