铝合金中微量钛的测定法

本文制定了采用变色酸CTA、二氨替比林甲烷DAM吸光度法测定铝合金中微量钛的方法,进行了条件试验,优化了条件测试范围,探讨了Ti—CTA—DAM三元配合物吸光度性质,对铝合金微量钛的测定方法做了介绍.     

在表面活性剂存在下,用新显色剂BTAPG分光光度法测定微量钛

本文详细地研究了新显色剂4—（2—苯并噻唑偶氮）焦棓酚（BTAPG）与Ti（IV）和CTMAB的灵敏显色反应和所形成的配合物结构,该配合物最大吸收波长为580nm,表观摩尔吸光系数为7.01×10~4L·mol~(-1)·cm~(-1),钛在0～18μg/25ml范围内服从比耳定律。Ti（Ⅳ）-BTAPG为带负电荷、组成比为1:2的紫红色配合物,其表观稳定常数为1.0×10~9。所拟定的分析方法已满意地用于钢铁中痕量或小量钛的分光光度测定。     

钛(Ⅲ)-甲基百里香酚蓝-NH3-NH4Cl反应体系的研究

研究了钛(Ⅲ)-甲基百里香酚蓝-NH3-NH4Cl反应显色体系的光度特性,并确定了测定钛的最佳条件.该体系在pH=9.00的NH3-NH4Cl缓冲溶液,配合物最大吸收位于602 nm处,钛浓度在0.010～1.60 μg·mL-1范围内遵循比耳定律,络合物组成Ti(Ⅲ)∶MTBC为1∶2,表观摩尔吸光系数ε=1.60×104 L·mol-1·cm-1,大多数共存物质的允许量大.据此提出了测定钛的新方法,且实验结果令人满意.     

钛(Ⅳ)(口底)唑聚乙烯吡咯烷酮光度分析法测定微量钛的研究

(口底)唑用于微量钛的测定已有报道,其中 Ti(IV)—Vc—苯羟乙酸—(口底)唑四元配合物的ε_(540)=8.8×10~4 Lmol~(-1)Cm~(-1),Ti(IV)—Vc—苯羟乙酸—(口底)唑—吐温80五元配合物的ε_(635)=1.1×10~5 Lmol~(-1)Cm~(-1).本实验发现,在聚乙烯吡咯烷酮(PVP)存在下,钛(IV)与嚷唑(STA)形成三元配合物,在 P~H4.6～5.1的乙酸—乙酸钠缓冲溶液中显色,配合物的吸光度稳定在五小时以上.若在 PH=4.8显色,其最大吸收波长λmax=550nm,表观摩尔吸光系数ε_(550=1.3×10~5 lmol·Cm~(-1),配合物的组成比 Ti(IV):STA=1:1.钛在0.10～6.0ug/25mL 范围内服从比耳定律,本法用于标准钢样中钛的测定,结果满意,回收率在     

钛杂环化合物的合成及晶体结构研究

通过联苯直接锂化,然后与二氯二茂钛反应,合成了5,5—二茂钛芴(Ⅱ),对其进行了晶体结构研究。晶体Ⅱ属单斜晶系,空间群为P2_1/c,晶胞参数:a=16.531(3)A;b=13.223(7)A;c=22.632(5)A;β=87.85(3)°;V=4944.1A~3;Z=12;D_c=1.331g/cm~3;偏离因子R=0.073;结构测定表明:该分子内含有无张力的五园钛环,Ti—C(π键)=2.351～2.389A,Ti—C(σ键)=2.162或2.170A,C(11)—C(17)=79.7°,C_5H_5(质心)—Ti—C_5H_5(质心)=136.2°。另外,直接二锂化二笨醚或二苯砜,再与二氯二茂铁反应,分别得到新化合物的分子式为C_(22)H_(18)OTi·2CH_2Cl_2(Ⅴ)或C_(22)H_(18)SO_2Ti·2CH_2Cl_2(Ⅵ)。     

DAM光度法测定钛的研究

本文对DAM分光光度法测定钢铁材料中钛的测试条件及在实际分析工作时所可能遇到的具体问题作了较为深入、系统地探讨。确定了络合物的最大吸光波长λ_(max)=395nm;测定了络合物的络合比为:T_i~(1v):R=1:3;制定了最佳的测试条件范围(试样的分解、酸度、温度、时间以及各种试剂用量的影响等)。本文介绍的分析方法,灵敏度和准确度较高,选挥性和再现性好。操作简单,易于掌握,应用广泛。     

镧系离子(Nd~(3+)、Ho~(3+)、Er~(3+))与水杨酸及二安替吡啉甲烷三元配合物的制备和超灵敏跃迁

用光度法研究了乙醇-水溶液中镧系离子(Nd~(3+)、Ho~(3+)、Er~(3+))与水杨酸(HSal)及二安替吡啉甲烷(DAM)三元配合物的超灵敏跃迁,测得三元配合物的组成比为Ln~(3+):HSal:DAM=1:3:1.制备了固态钕三元配合物,并用元素分析、红外和紫外光谱以及热谱进行了表征.     

钛-4,5-二溴邻硝基苯基荧光酮-溴化十六烷基三甲基胺显色反应的研究及其应用

研究了钛 -4 ,5-二溴邻硝基苯基荧光酮 ( Br-ONPF) -溴化十六烷基三甲基胺 ( CTMAB)配合物的最佳显色反应条件 .在硫酸介质中钛与试剂形成 1∶ 4的配合物 ,其最大吸收波长λmax=584 nm,配合物的表观摩尔吸光系数为 ε=1 .0 3× 1 0 5L· mol-1· cm-1.钛含量在 0～ 7μg/2 5ml范围内符合比尔定律 ,方法选择性较好 ,在拟定的条件下可直接用于钢样中微量钛的测定 ,结果满意     

5′-硝基-水杨基荧光酮-Triton X-100荧光熄灭法测定钢中钛的含量

本文选用新合成的荧光试剂5′-硝基-水杨基荧光酮,在Triton-X-100存在下与Ti(Ⅳ)形成三元配合物,使试剂荧光熄灭而建立了一种测定钢铁中微量钛的荧光分析新方法。方法的灵敏度高,测钛的线性范围为0～15μg/25ml,用该法测定了几种标准钢样中钛的含量,结果比较满意。     

5′-硝基-水杨基荧光酮-Triton X-100荧光熄灭法测定钢中钛的含量

本文选用新合成的荧光试剂5'-硝基-水杨基荧光酮,在Triton-X-100存在下与Ti(Ⅳ)形成三元配合物,使试剂荧光熄灭而建立了一种测定钢铁中微量钛的荧光分析新方法.方法的灵敏度高,测钛的线性范围为0～15μg/25ml,用该法测定了几种标准钢样中钛的含量,结果比较满意.     

钛-5′-硝基-水杨基荧光酮-溴化十六烷基三甲胺显色体系的研究及应用

研究了在阳离子表面活性剂溴化十六烷基三甲胺 (CTMAB)存在下 ,5′-硝基 -水杨基荧光酮 (5′-NSF)分光光度法测定钛的最佳显色反应条件 ,发现在 0 .0 1 2～ 0 .0 2 0 mol/L的盐酸介质中 ,钛与试剂形成 1∶ 4的紫色三元配合物 ,最大吸收峰在 5 99nm,表观摩尔吸光系数 ε=1 .3 6× 1 0 5,钛量在 0～ 8μg/2 5 ml范围内符合 Beer定律 ,配合物在 4h内保持稳定 ,显色反应灵敏 ,选择性较高 ,应用于合金钢中微量钛的直接测定 ,取得了满意结果 .     

QADAB的合成及其固相萃取光度法测定铜

合成了新试剂2-(2-喹啉偶氮)-1,3-二氨基苯(QADAB),研究了其与铜的显色反应,在pH=4 0的磷酸盐缓冲介质中,CTMAB存在下,QADAB与铜反应生成2∶1稳定配合物,该配合物可被WatersPorapak Sep Pak C18固相萃取小柱萃取,用乙醇(内含1%的乙酸)洗脱后用光度法测定,在乙醇相中配合物λmax=555nm,ε=8 08×104L·mol-1·cm-1.铜含量在0～1 0μg·mL内符合比尔定律,方法用于环境水样中微量铜含量的测定,结果令人满意.     

光度法测定Ti(lv)与某些羟基羧酸络合物的组成与稳定常数

本文用分光光度法研究了钛(Ⅳ)—磺基水物酸—柠檬酸/酒石酸/苹果酸竞争体系中络合物的形成。测定了柠檬酸钛、酒石酸钛、苹果酸钛络合物的组成及稳定常数。结果表明:在PH3.7时、钛(Ⅳ)与柠檬酸形成1:1无色络合物,其lgβ_1=9.95(±0.04),钛(Ⅳ)与酒石酸形成两种无色络合物,其组成比分别为1:1和1:2,lgβ_1=7.81(±0.03),lgβ_2=10.35在PH3.5时,钛(Ⅳ)与苹果酸形成1:1无色络合物,其lgβ_1=8.49(±0.04)并用金属指示法等对结果进行了验证。     

对二乙氨基苯基萤光酮与锡显色反应的研究

研究了Sn(Ⅳ)—显色剂—CPB体系的显色反应条件和应用。试剂的最大吸收波长为462nm,在0.02～0.16mol·L~(-1)硫酸介质中形成橙红色的三元配合物λ_(max)=531nmε=1.1×10~5。配合物的组成为Sn(Ⅳ):显色剂:CPB=1:2:1。比尔定律适合的锡浓度范围0～1.2mg/L。在掩蔽剂存在下,拟定了直接测定黄铜和纯镍中微量锡的分光光度法,经测定标样,准确度与精密度皆令人满意。     

二溴苯基萤光酮—CPC 分光光度法测定矿石中微量锗

本文对 Ge—DBPF—CPC 体系进行了较系统的研究,证明该体系用于光度法测定锗,具有灵敏度高(ε=1.31×10~5)、稳定性好等优点;非离子表面活性说剂 tween80有一定协同增敏作用;在0.1NHCl 介质中络合物组成比为 Ge∶DBPF=1∶3,锗浓度在0～10μg/25mL 范围服从比耳定律.与萃取分离法配合用于锌精矿中微量锗的测定,获得较满意的结果.     

1-亚硝基-2-萘酚固相萃取光度法测定痕量钴(Ⅱ)的研究

研究了用1-亚硝基-2-萘酚固相萃取光度法测定钴的分析方法,在pH 6.0的HAc-NH4Ac缓冲介质中,溴化十六烷基三甲基铵(CTMAB)存在下,1-亚硝基-2-萘酚与钴(II)反应生成3∶1稳定配合物,该配合物可用C18固相萃取小柱富集,富集倍数达100倍,小柱上富集的配合物用乙醇洗脱后用光度法测定,钴(II)含量在0.05~5.0μg/mL内符合比尔定律.新方法用于几种食品样和水样中痕量钴的分析,结果令人满意.     

对甲苯基-三(异丙烷氧基)钛配合物的晶体结构

Ti(OiPr)3Cl与1当量的对甲苯基溴的格氏试剂反应,合成得到双核的对甲苯基-三(异丙烷氧基)钛配合物{(4-CH3C6H4)Ti(OiPr)2(μ-OiPr)}2.X-ray单晶衍射分析表明该配合物属于三斜晶系,P(-1)空间群,a=10.2110(4),b=11.2419(4),c=17.6221(9),α=78.464(4)°,β=74.771(4)°,γ=69.359(4)°.配合物的分子是一个二聚结构,通过两个异丙烷氧基的氧原子桥联形成一个Ti2O2骨架结构.每个钛金属中心分别与一个对甲苯基和四个异丙烷氧基的氧原子采取五配位的扭曲的双三角锥构型.     

一种新的梯度校正技术用于流动注射分光光度法测定微量钛的研究

以试钛灵和二安替吡林甲烷分别与钛形成二元络合物用流动注射(FIA)分光光度测定已有报道,为使FIA进一步提高分析钛的灵敏度,本文根据在酸性介质中,当有阳离子表面活性剂溴化十六烷基三甲基铵(CTMAB)存在时,二溴苯基萤光酮(DBPF)与Ti(Ⅳ)生成可溶于水的紫红色三元络合物这一特点,采用一个确定流路系统分散系数D(ti)的有色溶液和一个被测试样的标准溶液,应用一种新的FIA梯度校正技术,建立了微量钛的FIA分光光度测定方法,方法的准确度、精密度均较好,选择性较高,可直接于水相中测定钢铁中的微量钛,分析速度达到每小时100个样品,相对标准偏差RSD=1.19％。     

镧系(Ⅲ)离子—偶氮氯膦-mA—二安基比林甲烷三元配合物的分光光度研究及应用

用分光光度法对镧系(Ⅲ)离子(Ln~(3+))—偶氮氯膦-mA(CPA-mA)—二安基比林甲烷(DAM)三元体系在水—乙醇介质中进行了研究。形成的异配三元配合物的组成为Ln~(3+):CPA-mA:DAM=1:2:1,摩尔吸光吸系数ε=9.4×10~4～1.3×10~5。用EDTA—VO_2~+系统作为掩蔽与保护剂可以消除干扰离子的影响,对低含量的稀土材料的分析有一定的实用价值。偶氮氯瞵—mA作为变色酸双偶氮显色剂问世以来,由于其灵敏度高、显色酸度高、稳定性好、操作简便等优点而引起人们的兴趣。但截至目前,对稀土元素的测定多利用其二元配合物。我们发现在PH3.0～3.6的介质中于二元配合物中加入二安替比林甲烷时,溶液的吸光值明显增大,所生成的三元配合物稳定性也高,但某些离子干扰严重。若在体系中加入一定比例的EDTA-VO_2~+时,可显著消除干扰,同时可在一定范围内掩蔽重稀土以达到定量测定轻稀土的目的。     

钛(Ⅳ)-槲皮素-氯酸盐体系极谱催化波的研究

在pH3.2氯乙酸盐缓冲底液中,用单扫极谱法可获得灵敏的钛(Ⅳ)-槲皮素-氯酸盐催化波,其二阶导数检测限达7.0×10^-9mol/L。已成功地应用于纯金属镁中10^-4%钛的测定,并测得电活性络合物的组成为Ti(Ⅳ)∶槲皮素＝1∶1,平行催化反应的速率常数k=4.8×10⁵(mol/L)^-1·s^-1。