利用LC/MS法检验氟乙酸钠

本文阐述了杀鼠剂氟乙酸钠的性质、中毒机理、中毒案件现状以及目前常用的检验分析方法,本文建立的杀鼠剂氟乙酸钠的液相色谱-质谱联用非衍生化分析方法具有准确、快速、灵敏等特点,可以用于氟乙酸钠杀鼠剂的司法检验。     

2,2-二羟甲基丁醛氧化液的高效液相色谱分析

建立了2,2-二羟甲基丁醛氧化液中反应物以及产物的高效液相色谱(HPLC)分析方法.选用Shim-pack VP-ODS (150×4.6mm ID) 色谱柱,以乙腈与磷酸二氢钾(0.01mol/L)体积比为1∶9的混合溶剂作流动相,调节流动相的pH值为4.00,紫外检测器波长为206nm.反应物和产物具有良好的分离效果,同时得出了2,2-二羟甲基丁酸的定量分析曲线.     

头孢吡肟中间体高效液相色谱快速测定法及动力学研究

建立了测定头孢吡肟重要中间体7-苯乙酰氨基-3-[(1-甲基-1-吡咯烷)甲基]头孢-4-羧酸对甲氧苄酯的高效液相色谱(HPLC)快速测定方法,流动相为甲醇-水-0.1 mol/L磷酸溶液(体积比为50∶50∶0.1),检测波长为258 nm,并对其动力学过程进行了检测,确定反应为SN2历程,求得表观活化能为65.904 kJ/mol.     

二氟化硼-二吡咯甲烷(BODIPY)类荧光试剂柱前衍生高效液相色谱分离荧光检测磷酸化氨基酸

建立了采用新型荧光试剂1,3,5,7-四甲基-8-苯基-(4'-O-(N-琥珀酰亚胺乙酸酯))-二氟化硼-二吡咯甲烷(TMPAB-OSu)为衍生化试剂的柱前衍生高效液相色谱分离荧光检测分析方法测定三种磷酸化氨基酸.在最佳的实验条件下,方法测定磷酸化丝氨酸(P-Ser)、磷酸化酪氨酸(P-Tyr)、磷酸化苏氨酸(P-Thr)的线性范围为0.05～2.5×10-6mol/L;检出限为2×10-9mol/L.     

红腐乳中桔霉素的HPLC-FLD分析方法研究

建立了一种检测红腐乳中桔霉素的高效液相色谱-荧光检测（HPLC-FLD）定量分析方法.比较了不同萃取剂、料液比、提取温度、超声波处理时间、提取次数对桔霉素提取效果的影响.采用ODS WondaSil C18（150mm×4.6mmi.d.,5μm）色谱柱,体积比为45∶55的乙腈与0.03％磷酸水溶液为流动相,荧光检测器检测,波长λex为331 nm,λem为500 nm,在此条件下进行检测.结果表明：采用甲苯-乙酸乙酯-甲酸体积比为1∶9∶1的复合萃取剂,以料液比为1∶15在60℃下超声提取10 min,提取3次可将桔霉素提取完全.在桔霉素质量浓度为0.5～1 000μg/L时,桔霉素质量浓度与荧光检测器响应值呈良好线性关系（R2=0.999 9）,该方法的检出限为0.5μg/L,重复实验的RSD为1.58％,样品平均加标回收率为94％.本方法可用于红腐乳产品中桔霉素的定量分析检测.     

双波长HPLC-荧光法同时测定褪黑素和维生素B6

建立了双波长高效液相色谱-荧光检测器同时检测保健品中褪黑素和维生素B6含量的方法.考察了不同超声时间、清洗次数对保健品中褪黑素和维生素B6溶出量的影响,并对色谱条件进行了优化.采用Inertsil-100A C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以甲醇-水(65∶35,体积比)为流动相,流速1.0 mL/min,柱温25℃,进样量10μL.采用双波长法,0～4 min,λ_(ex)=332 nm,λ_(em)=397 nm;4 min后,λ_(ex)=286 nm,λ_(em)=352 nm.在优化的样品预处理条件、色谱条件下,维生素B6和褪黑素分别在0.1～100μg/L和1.0～1 000μg/L内线性关系良好(r≥0.998),最低检出限分别为3×10~(-3)μg/L和3×10~(-2)μg/L;定量限分别为1×10~(-2)μg/L和1×10~(-1)μg/L,平均回收率分别为99.07%和97.97%(n=3),相对标准偏差为0.04%～0.98%.本方法检测快速,灵敏,重现性较好,可用于保健品中褪黑素和维生素B6的同时测定以及市售保健品的质量控制.     

高效液相色谱法测定镇江香醋中5-羟甲基糠醛的含量

采用高效液相色谱法,对镇江香醋中5-羟甲基糠醛进行了定量分析.样品中的HMF含量的测定条件为:以甲醇-水溶液(体积比为5∶95)为流动相,流速为1.0 mL/min,采用Venusil XBP-C18色谱柱分离,柱温为30℃,UV检测器的检测波长为284 nm.定量分析结果表明,镇江香醋中HMF的含量为8.01 mg/kg.高效液相色谱法分析镇江香醋中HMF含量的方法测定准确,稳定性高,HMF在0.014 3～0.085 8μg的进样范围内线性相关系数为R2=0.999 9,平均回收率98.66%,相对标准偏差为5.53%.     

反相高效液相色谱法分离测定3,4,6,7,9,10-6H-3,3,6,6-四甲基-9-对氟苯基-10-N-对甲基苯基吖啶-1,8-二酮

通过比较各种分析柱的分离效果 ,建立了用 Nucleosil C18柱为固定相 ,2 5 4 nm紫外检测 ,分析 3,4 ,6 ,7,9,10 - 6 H- 3,3,6 ,6 -四甲基 - 9-对氟苯基 - 10 - N-对甲基苯基吖啶 - 1,8-二酮的液相色谱方法 ,并对流动相的组成比例和p H值进行了优化 ,确定用甲醇∶ 0 .0 0 1mol/L磷酸 (75∶ 2 5 v/v p H=3.2 0 )作流动相为最佳条件 .该方法的最低检测量为 4 .99ng,方法的重复性测定其相对标准偏差低于 4 .2 % ,分析时间为 2 0 mi     

反相高效液相色谱法快速测定靛蓝中残留苯胺

建立了用反相高效液相色谱测定靛蓝中残留痕量苯胺含量的方法.用YWG C18(5μm,300mm×5mmID) 柱,V甲醇∶V水=70∶30的溶液为流动相,柱温30℃时于285nm波长处以外标法测定.结果表明苯胺在6.92× 10-8～3.59×10-4g/mL范围内,浓度与峰面积有良好的线性关系(r=0.9997).苯胺的回收率为98.34%～ 98.36%,相对标准偏差为1.84%～3.03%(n=5).检测限为2.02×10-9g/mL(S/N=3).实验表明该法简便、快 速,应用于实际靛蓝样品中残留痕量苯胺的测定,取得了很好的结果.     

柱前衍生化HPLC荧光法测定脂肪胺化合物

采用新型荧光试剂4-（1-甲基-1H-菲并[9，10-d]咪唑-2-）苯甲酸（MPIBA）进行柱前衍生并经荧光检测对脂肪胺进行了高效液相色谱（HPLC）分离.衍生物的荧光激发和发射波长分别为λex=260 nm，λem=446 nm.80℃下在四氢呋喃（THF）溶剂中用N-乙基-N-′[（3-二甲氨基）丙基]碳二亚胺盐酸盐（EDC）作催化剂，衍生反应10min后获得稳定的荧光产物.在Eclipse XDB-C8色谱柱（4.6×150 mm，5 mm）上，采用梯度洗脱对12种游离脂肪胺衍生物进行了优化分离，实现了各种脂肪胺衍生物的快速、准确测定.该方法具有良好的重现性，多数脂肪胺的线性回归系数大于0.9996，检测限在10.5-53.4 fmol范围内，对实际样品臭豆腐中脂肪胺的测定测定结果满意.     

蒽环类叔胺的合成与表征

以9-蒽甲醛为原料，和苄胺、芳香胺在冰乙酸的催化下脱水生成席夫碱，经过硼氢化钠还原，和3，5-二烷氧基苄基氯发生亲核取代反应，合成了一系列蒽环类叔胺化合物，并通过NMR、质谱对其结构进行了表征．     

hAQP9在便秘患者直肠黏膜中的表达变化及意义

研究人水通道蛋白9(hAQP9)在便秘与非便秘直肠黏膜的表达变化,探讨其与便秘的关系及意义. 取10例顽固性便秘患者手术标本作为便秘组,同期10例无便秘病史直肠癌手术标本近断端部分作为非便秘组,应用免疫组织化学法检测hAQP9的表达差异.免疫组化结果显示AQP9主要表达于杯状细胞,在便秘和非便秘组表达量有差异,便秘组表达明显减少(P<0.05).AQP9主要存在于杯状细胞并表达减少,可能参与了杯状细胞的黏液分泌,推测其表达下降与便秘的发生、发展具有密切相关性.     

胃癌患者基质蛋白酶-9血浆浓度的变化

通过对127例胃癌根治手术或姑息手术的患者纳入本研究,最终78例完成本实验,其中51例患者术后胃癌复发或发生转移癌,27例未发生胃癌复发或转移癌.观察病理确诊的胃癌患者术前、术后及术后6个月的MMP-9的变化.发现胃癌术后MMP-9水平均明显降低(P＜0.05);复发病例MMP-9水平则明显升高,与未复发病例相比有显著性差别(P＜0.05),达到术前水平.     

Green Light-Emitting Region-Regular Poly（9,9-Dihexylfluorene-co-Fluorenone） Prepared from Solvent-Free Oxidative Coupling Polymerization

Soluble green light-emitting poly（9,9-dihexylfluorene- co-fluorenone） was synthesized by solvent-free oxidative coupling polymerization of 9,9-dihexylfluorene in a facile one-step reaction. The polymers were characterized by FT-IR, ^1H NMR, ^13C NMR, UV-Vis and fluorescence spectroscopy. The region-regular structure of the polymer linking at 2, 7＇-position on the fluorene moieties was obtained. The FT-IR spectra of the polymers showed fluorenone vibration. The fluorescence spectra of the solid thin film of the polymers displayed green light-emitting, which was emitted from fluorenone moieties produced in the polymerization process.     

从粗蒽中提取精蒽的研究

为解决用混合溶剂萃取法从粗蒽中提取精蒽存在较严重的环境污染问题,以及萃取后混合溶剂的分离问题,以粗蒽为原料,苯为溶剂,采用溶剂洗涤和共沸蒸馏相结合的方法提取精蒽。通过正交试验,得到了提取精蒽的最佳工艺条件。结果表明,这一提取方法使溶剂得以循环使用,几乎没有环境污染,且成本低,尤其是在产品的颜色和纯度上有很大的改观,精蒽的纯度(质量分数)可达98%以上。     

再沉淀法制备DPA纳米粒子

采用再沉淀法,以CTAB为稳定剂和软模板,制备了有机小分子9,10-二苯基蒽(DPA)的纳米粒子.考察了CTAB的浓度对生成的DPA纳米粒子的尺寸和形貌的影响.结果表明,加入CTAB有利于制备形貌规则和尺寸均匀的DPA纳米粒子.CTAB浓度较高条件下制备的DPA粒子为带状形貌,带宽约为300 nm左右,片长约为6μm,厚度约为几十纳米.     

Cr(Ⅵ)氧化5-溴水杨基荧光酮光度法测定微量Cr

在硫酸介质中,Ｃｒ（Ⅵ）将５－溴水杨基荧光酮（５－ＢＳＡＦ）氧化成最大吸收峰为４９４ｎｍ的有色产物,其表观摩尔吸光系数为３．６７×１０４Ｌ／（ｍｏｌ·ｃｍ）,Ｃｒ（Ⅵ）量在０～１５ｍｇ／２５Ｌ范围内服从比耳定律。用此法测定了电镀废液中微量Ｃｒ,回收率为９８．５％～１０３％,相对标准偏差为２．６％     

La2Mo2O9氧离子导体的合成及XPS研究

采用溶胶-凝胶法制备了La2Mo2O9氧离子导体,并利用XRD、X射线光电子能谱对其制备条件和氧物种进行了分析.研究表明,凝胶前驱体在600℃焙烧可以形成La2Mo2O9晶相.提高焙烧温度,有利于晶粒生长和致密化.XPS分析表明,La2Mo2O9中金属离子均处于其最高价态,只有晶格氧物种存在,没有吸附态的氧物种.高温相中各元素的结合能均较低温相高,可能归结于高温相立方结构中金属和氧的键合程度高于其在低温相的键合程度.