邻、对氯甲苯侧链光氯化的研究

采用光照内环流反应器,研究了邻、对氯甲苯分别侧链光氯化制备对、邻氯氯苄,对、邻氯苄叉二氯,对、邻氯三氯甲苯,考察了氯气流量、温度对光氯化反应的影响,实测了各组分质量分数随时间的变化关系,得到了各组分的最高质量分数与时间的对应关系,得出了制备各产物的适宜工艺条件.通过对对、邻氯甲苯光氯化的比较,发现邻氯氯苄的最高质量分数稍高于对氯氯苄的最高质量分数,140℃时分别达72.2%和69.2%,邻氯苄叉二氯的最高质量分数显著高于对氯苄叉二氯的最高质量分数,140 ℃时分别达88.5%和74.2%.经过充分氯化,对、邻氯三氯甲苯质量分数均能达到99%以上.     

2—氯—5—甲基吡啶的侧链氯化

研究影响２－氯－５－甲基吡啶的侧链氯化的主要因素发现，硫酰氯（ＳＯ２Ｃｌ２）是较理想的氯化剂，使用该氯化剂对２－氯－５－甲基吡啶的侧链氯化选择性较高，反应时间短，产物纯度高，反应步骤少，为２－氯－５－氯甲基吡啶的合成提供了较理想的方法。     

7—氯—8—甲基喹啉氯化过程研究

本文用ＨＭＯ法对７－氯－８－甲基喹啉的电子密度、键级和自由价进行了计算，认为７－氯－８－甲基喹啉可以进行Ｃ３位亲电氯代反应。通过实验研究氯化过程，测定出六种氯化物，结果表明，在合适条件下，Ｃ３位的氯化伴随着甲基侧链的自由基氯代反应同时发生。     

邻氯甲基苯甲酸甲酯的合成

本文对由邻甲基苯甲酸出发制邻氯甲基苯甲酸甲酯的两条合成路线作了比较.着重对邻甲基苯甲酸甲酯氯化时,苯环甲基和酯甲基的活性进行了研究,指出了由邻甲基苯甲酸甲酯氯化法制取不含酯甲基氯化物的邻氯甲基苯甲酸甲酯的可能性.     

对二甲苯氯化反应的研究

对二甲苯在室温光引发下氯化生成1,4-二(二氯甲基)苯,但在过氧化物引发下得到1,4-二(三氯甲基)苯和1-(氯甲基)-4-(二氯甲基)苯。     

对苯二甲酰氯的合成及其产物的气相色谱分析

第一部分对苯二甲酰氯的合成一、1、4和1—、3—二(三氯甲基)苯以及对苯和间苯二甲酰氯的制备对苯二甲酰氯(下称对酰氯)和间苯二甲酰氯(下称间酰氯)是新农药“敌草索”的中间体,也是合成芳香聚酰胺和聚酯的主要中间体;对酰氯经环氯化后再甲酯化,可以制成高效选择性芽前除草剂敌草索[1]。制备芳酰氯的经典方法是将相应的酸在少量二甲基甲酰胺     

邻二甲苯侧链氯化合成邻苯二甲醛

以邻二甲苯为原料,在DMF存在下进行侧链氯化,控制氯化深度,使主产物为邻二－（二氯甲基）苯,粗产物经减压馏,石油醚重结晶,制得纯度在98％以上的邻二－（二氯甲基）苯,考察了邻二－（二氯甲基）苯在ZnSO3催化剂存在下反应条件对合成邻苯二甲醛的影响,研究结果表明,邻苯二甲醛产率可达96．7％,纯度为99．8％,一次合成总收率为43．0％。     

2,4一二氯碱氟甲基苯的合成

论述了2，4一二氯三氟甲基苯的合成方法，并讨论了温度、压力和催化剂用量对收率的影响，以及氟化设备的选型即雪诺准数的确定。     

苯、甲苯氯化物及其下游产品的研究进展

碱氯失衡是制约氯碱行业的老大难问题,延长氯的下游产业链,发展高附加值产品,实现差异化发展,对全面提升行业竞争力和盈利能力非常重要。苯及甲苯氯化产物均为大宗的化工原料,其下游可以衍生出成百上千种精细中间体及化学品,非常易于搭建产业链条,其下游终端产品部分为医药和农药,受经济形势影响相对较小。发展苯、甲苯氯化物及其下游产品是当前我国氯碱企业走出困境、提高经济效益及企业竞争力的一条可行之路。     

2β-氯甲基青霉烷酸二苯甲酯的合成

介绍合成2β-氯甲基青霉烷酸二苯甲酯的4种制备方法，找出了最适宜工业化生产的合成路线。结果表明，该路线收率达72％，且具有反应条件温和、易操作等优点。     

不同氯化度的氯化石蜡制备方法研究

通过自行搭建的实验装置（包括回流反应装置、干燥装置、碱液吸收装置和抽真空惰性气体置换保护装置）,将癸烷（decane）与磺酰氯（SO₂Cl₂）试剂在汞灯（10 W, 254 nm）照射下进行自由基取代反应,合成了不同氯化度的碳链长度为10个碳原子的氯化石蜡标准品（C₁₀-chlorinated paraffins, C₁₀-CPs）。合成的粗产品通过硅胶和弗罗里硅土复合柱的净化吸收去除未反应的癸烷,实现反应产物的纯化。将纯化后的氯化石蜡标准品通过气相色谱/质谱进行产物纯度分析和不同单体组成模式分析。结果表明,净化后的标准品中不含癸烷和其他杂质,氯化石蜡单体主要以Cl₇、Cl₈单体为主。光照、温度和反应时间对产物的氯化度有一定的影响,通过计算得到合成产物的纯度在98%以上,氯化度在55.6%~66.9%。结果表明此方法可以用来制备不同氯化度的氯化石蜡标准品。     

氯代吲哚丁酸乙酯的合成研究

以Ｆｅ粉为催化剂,用直接通入Ｃｌ２的方法对吲哚丁酸乙酯进行氯化,其氯代产物经确证为一未见文献报道的新化合物,对其合成方法进行了详细的讨论。     

给水管网二次加氯条件下的水质可靠度分析

针对给水管网二次加氯条件下的水质可靠度问题,在线性叠加理论适用的范围内,引入节点用水量权重因子,对以余氯质量浓度期望值为评价指标的可靠度评价方法进行简化和改进,提出以余氯覆盖率为评价指标的可靠度评价方法.应用理论研究成果对算例管网进行水质可靠度评价,结果表明,二次加氯能在显著降低管网加氯量和提高余氯质量浓度均匀性的基础上维持较高的水质可靠度.     

GC/MS和LC/MS法检测水溶液中壬基酚的氯化产物

 含40 mg/L壬基酚的水样加入次氯酸钠有效氯含量10 mg/L),反应4天后用氯仿提取壬基酚氯化反应产物,分别用GC/MS和LC/MS进行检测。GC/MS 和LC/MS的检测结果均显示,壬基酚和次氯酸钠反应主要生成一氯壬基酚和二氯壬基酚等两类取代产物。GC/MS方法可分离壬基酚及其氯取代产物的多种同分异构体,其总离子流图上除了原料壬基酚(m/z 220)以外,还显示反应生成的产物峰,根据每个产物峰所对应的质谱图尤其是同位素峰的丰度比,再结合谱库的检索信息,可以推断出反应产物为壬基酚的一氯(m/z254)或二氯取代物(m/z 288)。LC/MS中每类化合物分别对应一个色谱峰,每个色谱峰对应的质谱图信息简单明确,由于采用(-)ESI模式,显示该化合物的［M-H］相对分子质量,因此可作为判断该类化合物的依据。同时,(-)ESI MS直接进样的方式可以实现样品的快速检测。     

甲苯侧链催化氯化产物分布的研究

研究了催化氯化的产物分布，试验了有关条件对产物分布的影响。结果表明：氯化程度是产物分布的主要影响因素；温度的提高，有利于苄叉二氯和苄川三氯的生成；铁离子、低温及水会导致环上的氯化；水引起水解的发生。     

苯并咪唑-5,6-二羧酸的合成

设计了苯并咪唑－5，6－二羧酸的新合成路线；解决了已有方法中的原料来源少，价格高，且含有微量重金属离子等问题；实现了苯并咪唑－5，6－二羧酸由常用原料、普通试剂和通用方法的简便合成，得到了可满足医药工业要求的产品。该路线以苯酐为起始原料，经氨解、硝化、还原、重氮化氯代、硝化、氨解、还原、环合、水解九步，得到苯并咪唑－5，6－二羧酸，总收率达9．7％。     

贝诺酯的合成及表征

利用大学化学实验"阿司匹林的合成"后的产物为初始原料,经过简单的提纯,作为合成贝诺酯的原料。采用阿司匹林酰氯化两步法制得贝诺酯产品,之后对合成的产品进行表征。结果显示,该工艺可行。该实验方法一方面解决了阿司匹林后续存放或处理的问题,另一方面节省了实验成本,变废为宝,开辟了一条新的学生实验的途径。     

聚丙烯专用型塑料涂料的研究

介绍了以氯化聚丙烯为主要黏连剂配制聚丙烯塑料制品用涂料的工艺，为聚丙烯塑料制品表面的装璜提供了一种专用型塑料涂料，解决了聚丙烯塑料制品表面光滑、形状复杂、涂层附着力差的问题。     

顺式-2-甲氧亚胺基-2-呋喃乙酸合成工艺研究

以2 呋喃甲酸为起始原料,经氯代、氰代、水解、肟化合成了顺式 2 甲氧亚胺基 2 呋喃乙酸。改进了氰代反应方法,其主要反应条件为n(2 呋喃甲酸)∶n(氯化亚砜)=1∶2 5,n(2 呋喃甲酰氯)∶n(氰化亚酮)=1∶2,n(2 氧代 2 呋喃乙酸)∶n(甲氧基胺盐酸盐)1∶1 2,水解温度为0℃,肟化介质pH值为5～6。顺式 2 甲氧亚胺基 2 呋喃乙酸的总收率达45 9%。用元素分析、1H NMR证明了目标化合物结构正确。