二维配位聚合物[Ni(C8H6NO4)2(H2O)2]n·2nH2O的合成和晶体结构

在N,N-二甲基甲酰胺／水混合溶剂中,5-氨基间苯二甲酸与六水氯化镍通过溶剂／水热反应得到了二维的配位聚合物单晶[Ni(C8H6NO4)2(H2O)2]n·2nH2O;添加水杨醛有助于得到较大的单晶.X-射线单晶衍射分析表明,标题配合物属于单斜晶系,C2／c空间群,晶胞参数为a=14.195(3)(A),b=11.150 (2)(A),c=12.578(3)(A),β=113.52 (3)°,V=1825.5 (6)(A)3,Z=4,Dc=1.787g.cm-3,μ=1.14 mm-1,F(000)=1016.在配合物中,Ni(Ⅱ)为六配位的八面体构型;5-氨基间苯二甲酸只有一个氨基氮原子和一个脱去质子的羧酸氧原子与Ni(Ⅱ)配位,其另一个羧酸保持质子化形式不参与配位.红外光谱分析进一步证实了配体的配位模式.     

3-羧酸香豆素的合成,表征和晶体结构

应用Meldrum酸和2-甲氧基苯甲醛制备了3-羧酸香豆素(C10H6O4, Mr=190.15),并用元素分析﹑IR和1H NMR手段进行了表征. 化合物的晶体X-射线衍射分析表明,晶体为单斜晶系,空间群为P21/n, a=11.344(3), b=5.517(1), c=13.820(4)(A), β=106.31(1)°, V=830.1(4)(A)3, Z=4, Dc=1.521 g/cm3, F(000)=392 和μ(MoKα)=0.763 mm-1(λ=0.71073(A)). I＞2σ(I)的衍射数为1 466,最后结构精修因子为R1=0.037 8和wR2=0.1036. 晶体结构分析表明,在分子中存在有一个共平面和一个分子内H键.     

三维超分子体系[Cd(C_6H_4O_2N)_2(H_2O)_4]的合成与晶体结构

合成并测定了一种新的三维超分子体系——[Cd(C6H4O2N)2(H2O)4]的晶体结构.该晶体属于三斜晶系,Pī空间群,a=6.4461(13),b=6.9332(14),c=9.4411(19)魡,α=94.75(3)°,β=104.70(3)°,γ=112.08(3)°,V=370.63(13)魡3,μ=1.518mm-1,Z=1,M=428.67,Dc=1.921g/cm3,F(000)=214,λ(MOKα)=0.71073魡,最终偏离因子R1=0.0405,ωR2=0.1236.该超分子体系的基本结构单元[Cd(C6H4O2N)2(H2O)4]中,Cd处于八面体的中心;各个结构单元之间通过氢键相互连接,形成无限伸展、层状结构的三维超分子体系.     

具有中心对称结构的不对称草酰胺桥联异三核配合物{[Ni(oxbe)]2Co(H2O)2}·2.5DMF的合成、表征及晶体结构

合成了一种中心对称的草酰胺桥联异三核配合物 {[Ni(oxbe)]2Co(H2O)2}·2.5DMF [H3oxbe为N-(2-羧基苯)-N′-(2-氨乙基)不对称草酰胺].用单晶X-ray衍射法测定了它的晶体结构,该晶体属单斜晶系,空间群C2/c,晶胞参数a=2.269 8(5) nm, b=1.721 2(3) nm, c=1.090 4(2) nm, β=115.51(3),V=3.844 6(13) nm3, Ni2CoC29.50H34.50N8.50O12.50,Mr=891.58, Z=4,Dc=1.510Mg/m3,μ(MoKα)=1.464mm-1,F(000)=1794,R=0.0540,wR=0.1588,(I＞2б(I)), 2548个可观察衍射点.该三核分子为中心对称结构,钴离子位于中心由6个氧原子构成的八面体中,两个镍离子则分别位于两端由N3O构成的近似平面四方场中,中心Co2+与两端的Ni2+通过草酰胺阴离子桥联在一起.     

[Ag(C_5H_6N_2)_2]·(C_7H_5O_2Cl)·2H_2O的合成和结构

合成出标题配合[Ag(C5H6N2)]·(C7H5O2Cl)·2H2O．配合物经X射线单晶结构分析结果表明,属三斜晶系, 空间群为P-1,a=0．736 8(4),b=0．955 3(6),c=1．5 56 6(9)nm,α=73．301(10),β=76．591(11),γ=75．961(10), V=1．024(10)nm3,Z=2,最终偏差因子R[I>2(I)]a,R1=0．076 6,wR2=0．145 4．     

一种非对称苯基脒基镁化合物的合成及结构表征

配体(Dipp) N(Li) SiMe3(Dipp=2,6-iPr-C6 H3)与苯腈进行亲核加成反应,再和溴化镁进行复分解反应,得到了五配位金属镁化合物[2,6-lPr2C6 H3 NC(Ph)N(SiMe3)]2Mg(THF) (1),该化合物通过1H NMR,13C NMR和元素分析进行了表征,并用X-ray单晶衍射进行了结构分析.其晶体呈扭曲的三角双锥结构且属于单斜晶系:P21/n空间群,a=11.759 (6)(A),b=28.216 (15)(A),c=14.875 (7)(A),β=96.913(8)°,V=4 900 (4)(A)3,Z=4,R1=0.0871,GOF=0.985.     

萘并冠醚配合物[K(N15C5)2]2[Cd(SCN)4]CH2CL2的合成与品体结构表征

研究了萘并15冠5与CdCl2·2.5H2O,KSCN的反应,得到标题配合物EK(N15C5)2]2[Cd(SCN)4]CH2Cl2,并通过元素分析、红外光谱、X-射线单晶衍射对配合物进行了表征.配合物为单斜晶系,空间群P-1,晶体学数据:a=15.521(2)(A)、b=15.617(3)(A)、c=20.582(3)(A),α=73.528(3)°、β=80.355(3)°、γ=61.295(2)°,V=4 193.6(12)(A)3,Z-4,Dcalcd=1.411Mg/m3,F(000)=1 848,R1=0.057 9,wR2=0.122 7,R1=0.175 7,wR2=0.1708.标题配合物由两个[K(N15C5)2]+配阳离子和一个[Cd(SCN)4]2-配阴离子组成.两个N15C5分子和钾离子通过10个K-O键形成夹心式配位结构,[Cd(SCN)4]2-中的Cd2+与四个NCS基团中的四个N配位,形成变形四面体结构.配阳离子[K(N15C5)2]+与配阴离子[Cd(SCN)4]2-通过静电作用形成中性配合物.     

Na2H4[Fe4Cl2(H2O)8(β-SeW9O33)2]·22H2O的合成及表征

用水热合成法成功地合成了以硒为杂原子、以过渡金属铁为取代原子的新型三元杂多金属氧酸盐.给出了反应的Ph值和最佳物料比.通过元素分析、红外光谱、紫外光谱、差热分析等方法对产物进行了表征,用X射线单晶衍射法测定了Na2H4[Fe4Cl2(H2O)8(β-SeW9O33)2]·22H2O的晶体结构.该晶体属于单斜晶系,C2/m空间群,a=20.307(8(A),b=15.408(6)(A),c=16.379(7)(A),β=95.061(7)°,V=5105(4)(A)3,Z=2.最终偏差因子R=0.072.     

18冠6与K2[M(mnt)2](M=Cu、Ni)配合物的合成与结构研究

研究了18冠6分别与K2[M(mnt)2][M=Cu、Ni;mnt,1,2-dicyanoethene-1,2-dithiolato,丁二腈烯二硫醇阴离子,C2S2(CN)2-2]的反应,得到的配合物[K(18C6)]2[Cu(mnt)2](1)、[K(18C6)]2[Ni(mnt)2](2)通过元素分析、红外光谱、X射线单晶衍射进行了表征.两个配合物均为三斜晶系,空间群P-1.1.1晶体学结构数据α=1.226 97(19),b=1.227 80(19),c=1.566 5(3)nm,α=95.083(3),β=101.534(3),γ=91.007(3)0,V=2.301 6(6)nm3,Z=2,Dcalc.=1.350 Mg/m3,F(000)=976,R1=0.0726,wR2=0.184 3.2的晶体学结构数据a=1.116 20(17),b=1.220 54(18),c=1.279 39(18)nm,α=111.647(2),β=92.792(3),y=103.201(2)0,V=2.546 1(4)nm3,Z=1,Dcalc.=1.304 Mg/m3,F(000)=642,R1=0.045 9,wR2=0.100 3.1中的[Cu(mnt)2]2-通过mnt的氮原子与[Na(18C6)]+中的钠原子成键,形成了一维链状结构;[Na(18C6)(H2O)]+只起平衡电荷的作用.2中的[Ni(mnt)2]2-也通过配体的mnt氮原子与两个[Na(18C6)(H2O)]+中的钠原子成键,形成稳定的中性配合物.     

配位聚合物Ni（2,6-PDC）2·3H2O的水热合成及晶体结构

采用水热合成法,用NiCl.26H2O和H2DPC合成了Ni(2,6-PDC).23H2O配位聚合物,并对其进行了元素分析和单晶X射线衍射结构测定。该配位聚合物结构属于单斜晶系,空间群为P2(1)/c。晶胞参数为:a=13.680(3)(A觷),b=10.045(2)(A觷),c=13.777(3)(A觷),β=115.20(3)°,γ=90.00°,Volume=1713.0(6)A觷3,Z=4,F(000)=880,Mr=442.71。在化合物结构中,镍为六配位结构,其中两个N和四个羧基氧分别来自于两个2,6-吡啶二甲酸。由于分子中的苯环间存在π键作用,化合物连接为二维结构。又由于分子中存在大量的氢键,使化合物拓展为三维结构。     

配合物[Cu2(C8H3NO6)2(C10H8N2)(H2O)2]·2H2O的制备和晶体结构

通过3-硝基邻苯二甲酸和2,2'-联吡啶与硝酸铜在乙醇水溶液中反应,得到了双核铜配合物[Cu2(C8H3NO6)2(C10H8N2)(H2O)2]·2H2O(C8H3NO6=3-硝基邻苯二甲酸根,C10H8N2=2,2'-联吡啶),并对其进行了IR和元素分析的表征.X射线衍射测定结果显示,晶体属三斜晶系,空间群为P-1,晶体学参数为a=0.753 4(19)nm,b=1.046 7(3)nm,c=1.204 4(3)nm,α=87.835(2)°,β=74.911(3)°,γ=77.437(3)°,V=0.894 9(4)nm3,Z=1,Dc=1.725 g/cm3,μ=1.277 mm-1,F(000)=474,R=0.038 2.中心铜离子为五配位,配位原子在铜离子周围排列成四角锥状.呈中心对称关系的两个不对称配位单元通过Cu-O键连接形成二聚体.离散的配合物分子通过分子间氢键和C-H…π等超分子弱相互作用力构筑并稳定了空间三维网络结构.     

[Co(C10H8N2)2CO3]NO3·5H2O的合成及其结构确定

合成了Co(Ⅲ)的2,2'-联吡啶配合物,经元素分析、红外、差热-热重等表征确定了其组成为[Co(C10H8N2)2CO3]NO3·5H2O.通过X-射线单晶衍射仪测定了其结构,配合物晶体属单斜晶系,C2/c空间群,晶胞参数:a=10.954 1(17),b=16.071(2),c=14.462(3)A,α=90.00,β=101.991(2),γ=90.00°,V=2 490.4(7)A 3,Z=4,F(000)=1 208,S=1.026.配合物由配位阳离子[Co(C10H8N2)2CO3] 、平衡阴离子NO3-,结晶水分子构成.在配位阳离子中,每个钴原子与来自两个2,2'-联吡啶的4个氮,碳酸根的两个氧配位,形成了畸变的八面体构型.CCDC:621673.图4,表2,参8.     

二维异核配位聚合物{[Ag2Fe（SCN）6]（C5H6N）（H2O）}∞的合成与晶体结构

合成了二维异核配位聚合物{[Ag2Fe(SCN)6](C5H6N)(H2O)}∞(化学式:C11H8Ag2FeN7OS6),并对其结构进行了X射线表征.单晶衍射结果表明,该配合物属三斜晶系,空间群P1,晶包参数a=0 76285(4)nm,b=0 84576(4)nm,c=0 91531(3)nm,α=99 953(2)°,β=99 821(2)°,γ=95 479(2)°,V=0 56836(4)nm3,Z=1.八面体配位的Fe(Ⅲ)中心通过六个1,1,3 μ3 SCN-和周围的三个Ag2S2环连接成二维的阴离子网状骨架结构,质子化的吡啶以阳离子的形式和水分子一起存在于晶体结构中.     

二维网状冠醚配合物:[Na(B18-C-6)(H2O)]2 [Ni(mnt)2]的合成与晶体结构

研究了苯并18-冠-6与Na2[Ni(mnt)2](mnt=丁二腈烯二硫醇阴离子,[C2S2(CN)2]2-)的反应,得到配合物[Na(B18-C-6)(H2O)]2[Ni(mnt)2].通过红外光谱、元素分析及X-射线单晶结构衍射对配合物进行表征.结果表明该配合物为单斜晶系,空间群P21/n,晶体学数据a=1.015 4(2),b=1.209 7(3),c=2.101 1(5)nm,β=101.085(3)°,V=2.532(6)nm3,z=2,Dcalcd=1.371 g/cm3,F(OOO)=1 092,R1=O.040 8,wR2=O.088 3.配合物由两个[Na(B18-C-6)(H2O)]+配阳离子和一个[Ni(mnt)2]2-配阴离子组成,配阴离子[Ni(mnt)2]2-中的氮原子与[Na(B18-C-6)(H2O)]+的钠原子成键,与钠原子配位的H2O与冠醚氧原子通过氢键相互作用,形成了二维网状结构.     

K4Na2[V10O28]·10H2O的合成和晶体结构

合成了配合物K4Na2[V10O28]·10H2O,其结构通过X-射线单晶衍射分析确定.标题化合物(K4Na2[V10O28]·10H2O,Mw=1 339.94)属于三斜晶系,空间点群P1,晶体学参数a=8.613 6(15)A,b=10.383 7(18)A,c=11.012 0(19)A,α=69.223(2)A,β=87.118(2)A,γ=66.084(2)A,V=836.8(3)A3,Z=1,Dc=2.659 Mg·m-3,μ(MoKa)=3.308 mm-1,F(000)=652,and R1=0.030 9,wR2=0.087 7.     

2，2’-（4-硝基苯基）亚甲基双（3-羟基-5，5二甲基-2-环己烯-1-酮）的晶体结构

标题化合物C23H27NO6是由对硝基苯甲醛与5,5-二甲基-1,3-环己二酮在N,N-二甲基甲酰胺中反应而得.结构通过单晶X射线衍射法测定,其晶体属于正交晶系,空间群Pca2(1),a=1.296 5(3)nm,b=2.352 5(4)nm,c=2.807 8(5)nm,Mr=413.46,V=8.564(3)nm3,Dc=1.283 g·cm-3,Z=16,μ(Mo Kα)=0.093 mm-1,F(000)=3 520.晶体结构用直接法解出,采用全矩阵最小二乘法对原子参数进行修正,最终得偏离因子为R=0.048 3,Rw=0.118 2.在晶体结构中,存在着两个共轭的烯醇式结构.四个C-O键长分别为0.126 3(7),0.130 5(8),0.127 6(7)和0.130 5(8)nm,呈现出明显的平均化趋势.     

环丙沙星晶体结构

在水热条件下,以Co(NO3)·6H2O、环丙沙星、对羟基苯甲酸为反应物,得到了晶体(C41H44F2N8O15).晶体的晶胞参数为a=10.0226(4)(A),b=13.4560(5)(A),c=16.3134(6)(A),α=98.030(2)°β=92.944(2)°,γ=111.008(2)°,V=2021.4(2)A3,Z=2,Dc=1.523 mg/m3.     

超分子化合物[Ag(4,4′-bipyridine)]ClO4和[Ag(4,4′-bipyridine)]H2PO4·2H2O的合成与晶体结构

用4,4′-联吡啶分别与高氯酸银、磷酸二氢银反应,得到了化合物[Ag(4,4′-bipyridine)]ClO41和[Ag(4,4′-bipyridine)]H2PO4·2H2O 2,通过单晶X射线衍射对它们的结构进行了确证.数据为1三斜晶系,P-1空间群,Mr=363.50,a=8.181(8),b=8.747(4),c=8.921(7)A,α=80.35(1),β=74.64(1),β=73.48(1)o,V=587.2(8)A3,Z=2,F(000)=356,Dc=2.056 g·cm-3,μ=1.951 mm-1,R1=0.0467,wR 2=0.1301;2单斜晶系,P2/c空间群,Mr=397.07,a=8.566(6),b=8.807(7),c=18.729(17)A,β=101.37(1),V=1385.2(19)A3,Z=4,F(000)=792,Dc=1.904 g·cm-3,μ=1.596 mm-1,R1=0.0714,wR 2=0.1834;结构分析表明,二者皆为一维链状结构.分子间通过静电引力、氢键使得化合物构成二维的超分子化合物.     

混配配合物[Cu(1,10-phen)(CH2(COO)2)(H2O)]2·3H2O的合成和晶体结构

在碱式碳酸铜与丙二酸水溶液反应后的滤液中加入1,10-(口菲)啰啉的乙醇溶液,放置获得一种蓝色块状的晶体.X-ray衍射显示为三斜P-1群,α=11.560(2),b=11.750(2),c=12.510(3)A,α=92.13(3)°,β=105.50(3)°,γ=109.30(3)°,v=1530.6(5)A3,z=2,Mr=781.66,F(000)=800,Dc=1.696g/cm3,μ(M0Kα)=1.467mm-1,R=0.0392.二聚体[Cu(1,10-phen)(CH2(COO)2)(H2O)]2是通过分子间的氢键形成的.     

配合物[Cu(C2H8N2)2(H2O)2]2[Fe(CN)6]4H2O的合成与结构

合成了配合物[Cu(C2H8N2)2(H2O)2]2[Fe(CN)6]4H2O,通过元素分析、红外光谱、单晶X射线衍射进行了表征.配合物属单斜晶系,空间群C2/c,晶体学数据a=0.794 7(4)nm,b=0.899 8(5)nm,c=1.095 4(6)nm,β=91.380(8)°,V=0.767 7(7)nm3,Z=1,F(000)=378,R1=0.039 9,wR2=0.093 7.配合物由两个[Cu(C2H8N2)2(H2O)2]2+阳离子和一个[Fe(CN)6]4-阴离子组成.并由氢键等弱相互作用形成三维空间结构.