配合物[Cu2(C8H3NO6)2(C10H8N2)(H2O)2]·2H2O的制备和晶体结构

通过3-硝基邻苯二甲酸和2,2'-联吡啶与硝酸铜在乙醇水溶液中反应,得到了双核铜配合物[Cu2(C8H3NO6)2(C10H8N2)(H2O)2]·2H2O(C8H3NO6=3-硝基邻苯二甲酸根,C10H8N2=2,2'-联吡啶),并对其进行了IR和元素分析的表征.X射线衍射测定结果显示,晶体属三斜晶系,空间群为P-1,晶体学参数为a=0.753 4(19)nm,b=1.046 7(3)nm,c=1.204 4(3)nm,α=87.835(2)°,β=74.911(3)°,γ=77.437(3)°,V=0.894 9(4)nm3,Z=1,Dc=1.725 g/cm3,μ=1.277 mm-1,F(000)=474,R=0.038 2.中心铜离子为五配位,配位原子在铜离子周围排列成四角锥状.呈中心对称关系的两个不对称配位单元通过Cu-O键连接形成二聚体.离散的配合物分子通过分子间氢键和C-H…π等超分子弱相互作用力构筑并稳定了空间三维网络结构.     

[VO2(C12H7N2O4)·H2O]的合成与晶体结构

在水热条件下,以4,4'-联吡啶-2,2',6,6'-四羧酸(H4L)、NH4VO3和MnCl2·4H2O为原料,合成一个单核钒配合物[VO2(H2L')·H2O],其中配体(H4L)发生脱羧作用生成新配体4,4'-联吡啶-2,6一二羧酸(H2L').对配合物进行红外光谱、元素分析和单品X-射线衍射分析表明:配合物属单斜晶系,空间群为C2/c,晶胞参数为:α=0.858 7(10)nm,b=1.545 5(2)nm,c=0.999 6(13)nm;β=91.905(2)°.V(V)离子为五配位,处于畸变的三角双锥体配位环境中,配位原子分别是来自一个[HL']一配体的一个吡啶氮原子和两个羧基氧原子、另外两个氧原子来自[VO°]+.配合物通过氢键作用形成二维网状结构.     

[Mn(bipy)3]·(ClO4)2·1.875H2O的合成晶体结构及表征

合成了配合物[Mn(bipy)3]·(ClO4)2·1.875H2O(bipy=2,2'-联吡啶),并利用X-射线单晶衍射仪确定了其结构.该配合物属六方晶系,空间群为P63mc.在配合物中,每个Mn(Ⅱ)离子与3个2,2'-联吡啶的6个氮原子配位,形成了畸变的八面体结构.ClO4上的O原子与吡啶环上的H原子通过氢键连接成三维网状结构.     

二核铜配合物[{Cu(IBG)(2,2'-bipy)·(H_2O)}_2·5H_2O]_n的合成、结构及性质研究

合成了一个新的铜配合物[{Cu(IBG)(2,2'-bipy)·H_2O}_2·5H_2O]_n,(H2IBG=1,3-二苯酰氨基酸;2,2'-bipy=2,2'-联吡啶),并且通过单晶衍射、元素分析、红外和热重进行了表征.标题化合物属于正交晶系,P2c空间群,a=1.5335(2),b=2.3215(3),c=1.38333(19)nm,β=90.00°,V=4.9247(11)nm~3,Z=4.在化合物中,每个Cu(Ⅱ)离子与2,2'-联吡啶中的2个N原子,水分子中的1个O原子,以及羧基配体中的2个O原子配位,并形成扭曲的四角锥几何构型.2个相邻的Cu(Ⅱ)四角锥单元通过配体连接形成一维链状结构,该一维链通过氢键和π-π堆积作用形成三维网状结构.     

多吡啶配合物[Zn(4,4''-bpy)(CH3COO)(NO3)]n和[Y(bpy)2](NO3)3的合成、表征和晶体结构

通过自组装制得[Zn(4,4'-bpy)(CH3COO)(NO3)]n(配合物1)和[Y(bpy)2](NO3)3(配合物2).其中,4,4'-bpy为4,4'-联吡啶,bpy 为2,2'-联吡啶.对配合物进行了X-射线衍射结构表征.配合物1是聚合物,锌离子为6配位,4,4'-联吡啶作为双齿桥联配体使配合物呈线性一维链,而醋酸根作为双齿桥联配体和链间的π-π堆积作用,又使配合物形成一维网状的结构.配合物2中Y(Ⅲ)是10配位,2个2,2'-联吡啶各提供2个氮原子,3个硝酸根各提供2个氧原子参与配位.     

[Co(C6H8N3O2)2(N3)]·2H2O的合成和晶体结构

以组氨酸、N3-为配体合成了单核结构的配合物[Co(C6H8N3O2)2(N3)]·2H2O,对其进行了红外光谱、元素分析和单晶X-射线衍射分析表征.单晶衍射结果表明:配合物晶体属单斜晶系,空间群为C2,晶胞参效为:α=2.565 3(3)nm,b=0.884 3(3) nm,c=0.807 67(13)nm;β=98.184(2)°.Co(Ⅲ)为六配位处于变形八面体的配位环境中,N3-采用端基配位模式,一个组氨酸分子通过羧基氧原子、氨基氮原子和一个咪唑氮原子以三齿螯合方式与金属配位,另一个组氨酸分子通过氨基氮原子及一个咪唑氮原子以双齿螯合方式与金属配位.分子间氢键将配合物连接成二维网状结构.     

配合物[Eu(o-ABA)3bipy]·bipy的拉曼光谱

合成了[Eu(o-ABA)3bipy]·bipy配合物(o-ABA=邻氨基苯甲酸根;bipy=2,2'-联吡啶),测定了该配合物的红外和拉曼光谱,通过光谱指认得出了配合物中邻氨基苯甲酸中羧基和2,2'-联吡啶的配位方式.     

配合物[Eu（o—ABA）3biph]·bipy的拉曼光谱

合成了[Eu(o-ABA)3bipy]·bipy配合物(o-ABA=邻氨基苯甲酸根;bipy=2,2'-联吡啶),测定了该配合物的红外和拉曼光谱,通过光谱指认得出了配合物中邻氨基苯甲酸中羧基和2,2'-联吡啶的配位方式.     

[Nd(C10H9N2O4)(C10H8N2O4)(H2O)3]2·phen·4H2O 超分子化合物的合成、晶体结构及热稳定性

在水-乙醇混合体系中,以2-羰基丙酸水杨酰腙(C10H10N2O4)、1,10-菲啉(C12H8N2,简称phen)与N d(NO3)3.4H2O反应,首次培养出黄色单晶[N d(C10H9N2O4)(C10H8N2O4)(H2O)3]2.phen.4H2O.该晶体属三斜晶系,空间群为P-1,晶胞参数a=1.390 1(2)nm,b=1.407 3(2)nm,c=1.764 5(3)nm,α=74.298(2),°β=68.911(2),°γ=71.703(2),°V=3.009 1(8)nm3,Z=2,μ=1.800 mm-1,Dc=1.690 g/cm3,F(100)=1 544,R=0.028 4,wR=0.063 0,GOF=1.010.所测单晶的每个配合物分子中含有两个N d(Ⅲ)的9配位结构单元,每个N d(Ⅲ)分别与两个2-羰基丙酸水杨酰腙和三个水分子配位;每个2-羰基丙酸水杨酰腙中的羧基氧、酰胺基中的羰基氧和C=N中的氮与N d3 配位,形成两个共边的稳定五元环,另三个配位原子则分别来自三个水分子中的氧原子,该结构单元呈扭曲的单帽四方反棱柱,而在每两个N d的九配位单元周围还有一个游离的1,10-菲啉分子和四个水分子.整个配合物通过氢键连结成一个三维网状超分子化合物.IR及热分析佐证了配合物的组成.     

二维配位聚合物[Ni(C8H6NO4)2(H2O)2]n·2nH2O的合成和晶体结构

在N,N-二甲基甲酰胺／水混合溶剂中,5-氨基间苯二甲酸与六水氯化镍通过溶剂／水热反应得到了二维的配位聚合物单晶[Ni(C8H6NO4)2(H2O)2]n·2nH2O;添加水杨醛有助于得到较大的单晶.X-射线单晶衍射分析表明,标题配合物属于单斜晶系,C2／c空间群,晶胞参数为a=14.195(3)(A),b=11.150 (2)(A),c=12.578(3)(A),β=113.52 (3)°,V=1825.5 (6)(A)3,Z=4,Dc=1.787g.cm-3,μ=1.14 mm-1,F(000)=1016.在配合物中,Ni(Ⅱ)为六配位的八面体构型;5-氨基间苯二甲酸只有一个氨基氮原子和一个脱去质子的羧酸氧原子与Ni(Ⅱ)配位,其另一个羧酸保持质子化形式不参与配位.红外光谱分析进一步证实了配体的配位模式.     

配合物[Cu(C2H8N2)2(H2O)2]2[Fe(CN)6]4H2O的合成与结构

合成了配合物[Cu(C2H8N2)2(H2O)2]2[Fe(CN)6]4H2O,通过元素分析、红外光谱、单晶X射线衍射进行了表征.配合物属单斜晶系,空间群C2/c,晶体学数据a=0.794 7(4)nm,b=0.899 8(5)nm,c=1.095 4(6)nm,β=91.380(8)°,V=0.767 7(7)nm3,Z=1,F(000)=378,R1=0.039 9,wR2=0.093 7.配合物由两个[Cu(C2H8N2)2(H2O)2]2+阳离子和一个[Fe(CN)6]4-阴离子组成.并由氢键等弱相互作用形成三维空间结构.     

超分子化合物［Mn(H2O)6］(C13H10NO4S)2 的合成、晶体结构及热稳定性研究

在CH3CH2OH/CH3OH溶剂中合成了标题配合物［Mn(H2O)6］(C13H10NO4S)2{C13H10NO4S = 4-［ (2-羟基-亚苄基)-氨基］-苯磺酸阴离子},利用元素分析、红外光谱、X-射线单晶衍射和热分析等手段对配合物进行了表征.结果表明,该化合物属单斜晶系,空间群为P121/c1 , 其晶胞参数：a = 0. 633 48(2) nm, b = 3.564 08(8) nm, c = 0.944 25(3) nm, β = 131.790(2) ° , V = 1.589 53(8) nm3, Z = 2.在标题配合物中,Mn2+离子与6个配位水的6个氧原子配位形成畸变的八面体构型.脱质子的席夫碱并未参与配位,而是作为抗衡阴离子存在于配合物晶体结构中,从而使整个配合物呈电中性.     

新型单桥配合物[Co_2(ABTC)(Phen)_2(H_2O)_6]·2H_2O的合成及晶体结构

以3,3',4,4'-偶氮苯四羧酸(ABTC)和1,10-菲罗啉(Phen)为配体,采用常规溶剂挥发法合成了新颖单桥配合物[Co2(ABTC)(Phen)2(H2O)6]·2H2O(1),经过X-射线单晶衍射和元素分析对其晶体结构进行表征.1属单斜晶系,空间群C12/c1(15),其晶胞参数:a=2.189 3(7)nm,b=0.801 3(3)nm,c=2.603 8(8)nm;α=90.00(°),β=108.369(5)(°),γ=90.00(°);V=4.335 06(762)nm3,Z=22,Dc=1.036 21g/cm3,F(000)=140 1,GOF=1.052,R1=0.097 6,WR2=0.128 8.1中的Co(Ⅱ)与ABTC中的一个羧基氧原子、三个水氧原子、啡啰啉的两个氮原子配位形成了六配位的八面体几何构型桥连配合物.通过两个游离的水分子和配位水分子之间的氢键作用,堆积成了三维超分子结构.     

开链冠醚配合物[Zn(C25H19N3O2)H2O]（NO3）2的合成与晶体结构

合成了开链冠醚:2,6-二(8’-喹啉氧甲基)吡啶,并研究了其与Zn(NO3)2的配位反应,得到配合物:[Zn(C25H19N3O2)H2O](NO3)2,并通过熔点、红外光谱、X-射线单晶衍射进行了表征.该配合物由配阳离子[Zn(C25H19N3)H2O]2+和两个NO3-组成,配阳离子中,Zn与开链冠醚上的两个O,三个N原子配位以外,还与一个水分子配位.Zn为六配位,配位几何构型为变形八面体.NO3-与配阳离子间除静电作用以外,还存在O-H…O氢键,增强了分子的稳定性.     

一种新型四核铁配合物［Fe4O2(O2CC2H5)7(bipy)2］PF6.(H2O)2(bipy=2,2′-联吡啶)：合成和晶体结构

合成了一种新的四核铁配合物 [Fe4 O2 (O2 CC2 H5) 7(bipy) 2 ]PF6 ·(H2 O) 2 (bipy =2 ,2′ 二联吡啶 )。X 射线晶体结构分析表明配合物为单斜晶系 ,空间群C2 /c ,晶胞参数a =2 8 59(2 ) ,b =13 0 6 2 9(10 ) ,c =17 2 6 98(14) ,β =12 3 6 0 80 (10 )° ,V =52 34 3(7) 3,Dc=1 559Mg/m3,Z =4。分子结构表明存在两种Fe(Ⅲ )离子的配位环境。一种为 2个配位N原子和 4个配位O原子 ,另一种为 6个配位O原子 ;均为畸变八面体     

一个新的2，2’-联吡啶锌配合物合成与表征

室温下采用溶液法合成了一个新的2,2’-联吡啶锌化合物[Zn2(2,2’-bipy)6](SO4)2(H2O)15(1),(2,2’-bipy=2,2’-联吡啶),并用红外光谱和X-射线单晶衍射对其结构进行了表征,该配合物属单斜晶系,C2/c空间群,晶胞参数为：a=1.3563(1) nm, b=2.3046(3) nm, c=2.3426(2) nm,β=104.887(1), V=7.0766(10) nm3, Z=4。该化合物是由配位阳离子[Zn(2,2’-bpy)]2+与SO42-和无序的水分子构成,水分子通过氢键作用形成水分子层,水分子层进一步通过与 SO42-氢键作用链接形成三维的超分子结构。同时,还测定了该化合物的荧光性质和紫外-可见固体漫反射光谱。     

基于2-羟基-3-硝基苯甲酸铜(Ⅱ)配合物的合成、结构与磁性质

采用水热方法制备了1个新颖的混合配体铜(Ⅱ)配合物[Cu2(C7H3NO5)2(2,2′-bpy)2]n(C7H3NO5为2-羟基-3-硝基苯甲酸二价阴离子,2,2′-bpy为2,2′-联吡啶),并通过单晶和粉末X-射线衍射、元素分析、红外光谱对其进行结构表征.配合物结晶于单斜的P21/c空间群,a=1.880 3(2)nm,b=1.860 6(2)nm,c=0.894 06(10)nm,β=92.671(2)°,V=3.124 5(6)nm3,Z=4.配合物中2个晶体学独立的Cu(Ⅱ)离子通过2-羟基-3-硝基苯甲酸二价阴离子拓展形成弯曲的一维链状结构.另外还测试了该化合物的热重和磁化率等磁性能,其分子中相邻的Cu(Ⅱ)离子之间呈现弱的反铁磁相互作用.     

配合物[Zn(bipy)3]2·4Cl·5H2O的合成与晶体结构

合成了[Zn(bipy)3]2*4Cl*5H2O(bipy=2,2′-联吡啶)配合物并利用X射线衍射仪确定其结构.该配合物属单斜晶系,空间群为Cc,晶胞参数a=1.3610(2)(nm),b=2.2544(5)(nm),c=2.3775(4) (nm);β=105.77(1)(°),V=7.0200 (2) (nm3), Fw=1299.92,Dc=1.220 g*cm-3,Z=4,μ=0.886 mm-1,F(000)=2640.该配合物晶体中每两个锌和联吡啶的配离子组成一个不对称单位,Cl-,H2O处于位置无序状态.     

桥氧连结的氯化铁阴离子（Cl3Fe-O-FeCl3）2-同N,N’-二甲基联吡啶阳离子构成的配合物的合成与表征

配合物C12H14Cl6Fe2N2O通过溶剂热法,由三氯化铁和4,4’-联吡啶在甲醇溶液中制得.该产物由N,N’-二甲基-4,4’-联吡啶阳离子和由桥氧连接的两个三氯化铁阴离子构成.溶剂热反应过程中4,4’-联吡啶在甲醇溶液里发生了烷基化形成的有机阳离子,与阴离子通过氢键(C)-H…Cl连结,共存于晶胞中.配合物属于单斜晶系,P21/c空间群,晶胞参数为:a=1.3064(3)nm,b=1.10367(2)nm,c=1.4775(3)nm,β=107.32(3)°,V=2.0338(7)nm3.     

顺式-1,2,3,4-环戊烷四羧酸-价铜配合物的合成、晶体结构及荧光性质研究

以顺式-1,2,3,4-环戊烷四羧酸(H4CPTC)、4,4'-联吡啶(bipy)及水合醋酸铜为原料,通过溶剂热法合成了配合物{[Cu2(H2cPTC)(bipy)2]·(c4H8O2)0.5·(H2O)}n(C4H8O2＝1,4-二氧六环).用X-射线衍射法测定了配合物的晶体结构.结果表明,配合物属于三斜晶系,空间群为P-1,晶胞参数a=1.053 4(2)nm,b=1.282 9(3)nm,c＝1.288 4(3)nm,a=65.87(3)°,β=106.327(10)°,γ＝86.29(3)°.该配合物由4,4'-联吡啶桥联中心金属铜离子形成一维链状结构,链与链之间通过配体相连形成二维结构.