超分子化合物[Ag（4，4′-bipyridine）]ClO4和[Ag（4，4′-bipyridine）]H2PO4·2H2O的合成与晶体结构

用4,4' 联吡啶分别与高氯酸银、磷酸二氢银反应,得到了化合物[Ag(4,4' bipyri dine)]ClO41和[Ag(4,4' bipyridine)]H2PO4·2H2O2,通过单晶X射线衍射对它们的结构进行了确证.数据为:1三斜晶系,P 1空间群,Mr=363.50,a=8.181(8),b=8.747(4),c=8.921(7) ,α=80.35(1),β=74.64(1),β=73.48(1)o,V=587.2(8) 3,Z=2,F(000)=356,Dc=2.056g·cm-3,μ=1.951mm-1,R1=0.0467,wR2=0.1301;2单斜晶系,P2/c空间群,Mr=397.07,a=8.566(6),b=8.807(7),c=18.729(17) ,β=101.37(1),V=1385.2(19) 3,Z=4,F(000)=792,Dc=1.904g·cm-3,μ=1.596mm-1,R1=0.0714,wR2=0.1834;结构分析表明,二者皆为一维链状结构.分子间通过静电引力、氢键使得化合物构成二维的超分子化合物.     

一维配位聚合物[Ni{S_2P(OCH_2CH_2Ph)_2}_2(4,4'-bipy)]_n的合成与晶体结构

在丙酮溶剂中,双((O,O’-二苯乙基)二硫代磷酸)合镍配合物与双齿桥联氮碱配体4,4’-联吡啶(4,4’-bipy)反应,得到了一维配位聚合物[Ni{S2P(OCH2CH2Ph)2}2(4,4’-bipy)]n,用元素分析、红外光谱、1H NMR、13C NMR、31P NMR和X-射线衍射技术对其结构进行了表征。该化合物属单斜晶系,C 2/c空间群,晶胞参数为a=29.500(4),b=11.289(3),c=13.407(4),β=99.44(4)°,V=4404.4(18)3,Z=4,C42H44N2NiO4P2S4,Mr=889.68,Dc=1.342 g/cm3,F(000)=1856,μ(MoKα)=0.744 mm-1。可观测衍射点为2550个,R=0.052,wR=0.1329(I>2σ(I)),所有数据的R=0.0971,wR=0.1489。     

[Ni(C18H22N2O4)·2CH3OH]的合成和晶体结构

合成了配合物[Ni(C15H22N2O4)·2CH3OH],其结构通过元素分析和X-射线单晶衍射分析确定.中心原子Ni(Ⅱ)与两个氮原子和四个氧原子配位,形成扭曲的八面体结构.标题化合物(C20H28N2NiO6,Mr=45.15)属于,空间点群Pna2(1),晶体学参数a=10.0489(16)(A),b=21.020(3)(A),c=9.9769(16)(A),α=β=γ=90°,V=2107.4(6)(A)3,Z=4,Dc=1.422Mg·m-3,μ(MoKα)=0.959 mm-1,F(000)=952,and R1=0.025 8,wR2=0.062 8.     

一维链状结构的Co(Ⅱ)聚合物:[Co(BDC)(phen)(H_2O)]_n·3nH_2O的晶体结构和水热合成

在水热条件下合成了金属-有机配位聚合物:[Co(BDC)(phen)-(H2O)]n.3nH2O(BDC=1,4-benzenedicarboxylate,phen=1,10-phenanthroline),并通过元素分析,IR光谱,TG和单晶X-射线衍射对其进行了表征。结构表明该化合物属于三斜晶系:P-1(2)空间群组;晶胞参数a=9.795(5),b=10.752(5),c=11.271(5),α=75.903(5)°,β=65.306(5)°,γ=86.042(5)°,V=1045.3(9)3,C20H22CoN2O8,Mr=477.13,Dc=1.908g.cm-3,μ(MoKα)=1.637mm-1,Z=2,R1=0.1586,wR2=0.3906。该化合物表现出Z字连状结构。     

[Nd(H2O)4(NO3)3]·(4,4'-bipy)2·H2O的合成、晶体结构和荧光

通过水热反应合成了一种稀土化合物[Nd(H2O)4(NO3)3]·(4,4'-bipy)2·H2O (bipy = 4,4'-联吡啶) (1) ,并对该化合物进行了X-射线单晶结构表征.该化合物属于正交晶系,空间群为P212121,晶胞参数如下:a = 7.1190(5), b = 16.098(1), c = 24.734(1) (A), C20H26N7NdO14, Mr = 732.72, V = 2834.6(3) (A)3, Z = 4, Dc = 1.717 g/cm3, S = 1.201, μ(MoKα) = 1.910 mm-1, F(000) = 1468, R = 0.0449和wR = 0.0722.该化合物具有孤立结构特征,其中稀土原子具有扭曲的双帽四方反棱柱构型.该化合物分子之间通过氢键形成二维波浪层状结构.光致发光研究发现该化合物发射强的紫色光.     

一维链状结构的Co(Ⅱ)聚合物:[Co(BDC)(phen)(H2O)]n·3nH2O的晶体结构和水热合成

在水热条件下合成了金属-有机配位聚合物:[Co(BDC)(phen)-(H2O)n·3nH2O(BI)C=1,4-benzenedicatboxylate,phen=1,10-phenanthroline),并通过元素分析,IG光谱,他和单晶X-射线衍射对其进行了表征.结构表明该化合物属于三斜晶系:P-1(2)空间群组;晶胞参数a=9.795(5)A,b=10.752(5)A,c=11.271(5)A,α=75.903(5)°,β=65.306(5)°,γ=86.042(5)°,V=1045.3(9)A3,C20H22coN2O8,Mr=477.13,Dc=1.908g·cm-3,μ(MoKa)=1.637mm-1,Z=2,R1=0.1586,wR2=0.3906.该化合物表现出Z字连状结构.     

{[Cu2(2,2′-bipy)2(4,4′-bipy)]2[Cu(4,4′-bipy)][PW10(Ⅵ)W2(Ⅴ)O40]}(bipy=联吡啶)的合成与表征

利用水热技术合成了一种未见报道的二维扩展结构化合物{[Cu2(2,2′-bipy)2(4,4′-bipy)]2[Cu(4,4′-bipy)][PW10(Ⅵ)W2(Ⅴ)O40]}(bipy= 联吡啶),并采用红外光谱、元素分析、单晶X射线衍射对其进行了表征.结果表明:该晶体属于单斜晶系,P-1空间群;晶胞参数a=1.364 6 (3) nm,b=1.4022(3) nm,c=1.441 6 (3) nm,α=63.78(3)°,β=87.06 (3)°,γ=65.56(3)°,V=2.224 (8) nm3,Z=1,R1=0.053 9, wR2=0.115 0.     

二维层状配位聚合物[Cu(4,4′-联吡啶)Cl]_n的水热合成及晶体结构

利用水热合成法合成了二维层状聚合物[Cu(4,4′-联吡啶)Cl]n,并对化合物进行了元素分析及IR、X射线单晶衍射等表征.结果表明晶体属于正交晶系,I41/acd空间群,a=1.422 0(2)nm,b=1.422 0(2)nm,c=3.865 0(8)nm,V=7.816(2)nm3,Z=16,Dc=1.735 Mg/m3,F(000)=4 096,μ=2.464 mm-1,R1=0.059 5,wR2=0.093 3.结构解析表明,在此化合物结构中,Cu(Ⅰ)离子与联吡啶以首位相接的方式连接起来形成了一维锯齿形链[Cu(4,4-′bpy)]n,锯齿链又通过两个2μ-Cl桥相连形成了二维层状结构.     

[Ag (his)2]NO3·0.5H2O的合成和晶体结构

利用扩散法合成了标题化合物[Ag (His)2]NO3·0.5H2O(1),X射线单晶衍射分析结果表明,标题化合物分子式为: AgC12H19N7O7.50, Mr=489.21,属正交晶系,P2(1)2(1)2空间群,晶胞参数:a=0.967 5(3)nm,b=3.411 3(9)nm,c=0.5219 3(13)nm, α=90°,β=90°,γ=90°,V=1.722 27(8)nm3, Z=4, Dcalc=1.866 gcm-3,μ=1.228 mm-1,F(000)=984.0,R1=0.027 2,wR=0.063 9,化合物由配离子[Ag (his)2] ,1个NO3-阴离子和0.5个水分子组成:中心银(Ⅰ)离子采用二配位的构型,2个L-组氨酸分别通过咪唑环中的2个N原子与Ag(Ⅰ)配位.化合物通过分子间氢键作用形成超分子结构.     

{[Cu_2(2,2-′bipy)_2(4,4-′bipy)]_2[Cu(4,4-′bipy)][PW_(10)(Ⅵ)W_2(Ⅴ)O_(40)]}(bipy=联吡啶)的合成与表征

利用水热技术合成了一种未见报道的二维扩展结构化合物{[Cu2(2,2-′bipy)2(4,4-′bipy)]2[Cu(4,4-′bipy)][PW10(Ⅵ)W2(Ⅴ)O40]}(bipy=联吡啶),并采用红外光谱、元素分析、单晶X射线衍射对其进行了表征.结果表明:该晶体属于单斜晶系,P-1空间群;晶胞参数a=1.364 6(3)nm,b=1.402 2(3)nm,c=1.441 6(3)nm,α=63.78(3)°,β=87.06(3)°,γ=65.56(3)°,V=2.224(8)nm3,Z=1,R1=0.053 9,wR2=0.115 0.     

[Bi(S2CNC5H10)2(NO3)]·[1,1O-Phen]的合成及晶体结构

利用硝酸铋和哌啶氨荒酸盐反应,合成了铋配合物[Bi(S2CNC5H10)2(NO3)]·[1,10-Phen ].通过元素分析和红外光谱对其结构进行了表征.用X-射线单晶衍射测定了该配合物的晶体结构,结果表明,配合物的晶体属三斜晶系,空间群P1晶胞参数a=10.358(3)A,b=11.304(4)A,c=13.911(5)A,α=97.915(5),β=95.682(5),γ=116.490(5)°,V=1 420.1(8)A3,Z=2,F(000)=724,Dc=1.924 Mg/m3,μ=7.227 mm-1,R1=0.065 6,wR2=0.099 7.在该配合物中,铋原子为八配位的畸变的加帽五角双锥构型.     

K4Na2[V10O28]·10H2O的合成和晶体结构

合成了配合物K4Na2[V10O28]·10H2O,其结构通过X-射线单晶衍射分析确定.标题化合物(K4Na2[V10O28]·10H2O,Mw=1 339.94)属于三斜晶系,空间点群P1,晶体学参数a=8.613 6(15)A,b=10.383 7(18)A,c=11.012 0(19)A,α=69.223(2)A,β=87.118(2)A,γ=66.084(2)A,V=836.8(3)A3,Z=1,Dc=2.659 Mg·m-3,μ(MoKa)=3.308 mm-1,F(000)=652,and R1=0.030 9,wR2=0.087 7.     

二维超分子化合物[(3，5-diaba)(4，4′-bipy)_2(H_2O)]的合成和晶体结构

用Cu(Ac)_2.H_2O和3.5-cliaba(3,5-diaha=3,5-二氨基苯甲酸)、4,4′-bipy (4,4'-bipy=4,4联吡啶)在水—乙醇溶液中反应得到了1个超分子化合物|(3,5diaba)(4,4′-bipy)_2(H_2O)|.该晶体属单斜晶系,空间群为P2(1)/n,晶体学参数:a=0.96579(18)nm,b=1.7495(2)nm,c=1.5417(2)nm,β=107.191(2)°V=2.4886(7)nm~3,Z=4,Dc=1.288 g.cm~(-3),F(000)=1016,μ=0.087 mm~(-1) R_1=0.0555,ωR_2=0.0820.该化合物是由3,5-diaba、4,4′-bipy、H_2O通过氢键自组装而形成二维网状结构.     

二维超分子化合物[（3,5-diaba）（4,4＇-bipy）2（H2O）]的合成和晶体结构

用Cu(Ac)2.H2O和3,5-diaba(3,5-diaba=3,5-二氨基苯甲酸)、4,4'-bipy (4,4'-bipy=4,4联吡啶)在水-乙醇溶液中反应得到了1个超分子化合物[(3,5diaba)(4,4'-bipy)2(H2O)].该晶体属单斜晶系,空间群为P2(1)/n.晶体学参数a=0.96579(18)nm,b=1.7495(2)nm,c=1.5417(2)nm,β=107.191(2)°V=2.4886(7)nm3,Z=4,Dc=1.288 g.cm-3,F(000)=1016,μ=0.087 mm-1 R1=0.0555,ωR2=0.0820.该化合物是由3,5-diaba、4,4'bipy、H2O通过氢键自组装而形成二维网状结构.     

[Nd(H_2O)_4(NO_3)_3]·(4,4'-bipy)_2·H_2O的合成、晶体结构和荧光(英文)

通过水热反应合成了一种稀土化合物[Nd(H2O)4(NO3)3]·(4,4'-bipy)2·H2O(bipy=4,4’-联吡啶)(1),并对该化合物进行了X-射线单晶结构表征。该化合物属于正交晶系,空间群为P212121,晶胞参数如下:a=7.1190(5),b=16.098(1),c=24.734(1),C20H26N7NdO14,Mr=732.72,V=2834.6(3)3,Z=4,Dc=1.717g/cm3,S=1.201,μ(MoKα)=1.910mm–1,F(000)=1468,R=0.0449和wR=0.0722。该化合物具有孤立结构特征,其中稀土原子具有扭曲的双帽四方反棱柱构型。该化合物分子之间通过氢键形成二维波浪层状结构。光致发光研究发现该化合物发射强的紫色光。     

[Bi(S_2CNC_5H_(10))_2(NO_3)]·[1,10-Phen]的合成及晶体结构

利用硝酸铋和哌啶氨荒酸盐反应,合成了铋配合物[Bi(S2CNC5H10)2(NO3)]·[1,10-Phen].通过元素分析和红外光谱对其结构进行了表征.用X-射线单晶衍射测定了该配合物的晶体结构,结果表明,配合物的晶体属三斜晶系,空间群P1晶胞参数:α=10.358(3)A,b=11.304(4)A,c=13.911(5)A,α=97.915(5),β=95.682(5),γ=116.490(5)°,V=1 420.1(8)A3,Z=2,F(000)=724,Dc=1.924 Mg／m3,μ=7.227 mm-1,R1=0.065 6,wR2=0.099 7.在该配合物中,铋原子为八配位的畸变的加帽五角双锥构型.     

化合物[Sr2（C30H30N20O10）（H2O）4Cl]Cl·[C6H4（OH）2]2·6H2O的合成和晶体结构

合成了瓜环与氯化锶及间苯二酚形成的化合物,其结构为单晶X-射线分析方法所确定.晶体属于正交晶系,空间群为P2(1)2(1)2,其中α=15.658(3)(A),b=11.522(2)(A),c=15.031(3)(A),Mr=1481.28.V=2711.6(8)A3,Z=4.Dc=1.814 g/cm3,μ=2.172,F(000)=1520,R=0.0627,wR=0.1710.在此化合物的结构中,主体分子瓜环的空腔内包有一个氯阴离子.     

混配配合物[Cu(1,10-phen)(CH2(COO)2)(H2O)]2·3H2O的合成和晶体结构

在碱式碳酸铜与丙二酸水溶液反应后的滤液中加入1,10-(口菲)啰啉的乙醇溶液,放置获得一种蓝色块状的晶体.X-ray衍射显示为三斜P-1群,α=11.560(2),b=11.750(2),c=12.510(3)A,α=92.13(3)°,β=105.50(3)°,γ=109.30(3)°,v=1530.6(5)A3,z=2,Mr=781.66,F(000)=800,Dc=1.696g/cm3,μ(M0Kα)=1.467mm-1,R=0.0392.二聚体[Cu(1,10-phen)(CH2(COO)2)(H2O)]2是通过分子间的氢键形成的.     

无机-有机杂化化合物[Zn(4,4'bipy)(2,2'-dpa)]n的合成和晶体结构

利用中温水热技术合成了一种新型的三维无机-有机杂化化合物[Zn(4,4'-bipy)(2,2'dpa)]n(4,4'bipy=4,4'-联吡啶,2,2'-dpa=2,2'联苯二甲酸),并测定了该化合物晶体结构.结果表明:该化合物属于单斜晶系,C 2/c空间群;晶胞参数α=2.017 8(4)nm,b=0.950 49(19)nm,c=1.142 1(2)nm,α=90°,β=117.11(3)°,y=90°,V=1.949 8(7)nm3,Z=8,R1=0.043 9,wR2=0.130 7.     

配合物Na_2(4-apyH)_2[CoCl_2(H_2O)_4·(tp)_2]的合成及晶体结构

为了研究过渡金属借助氢键引导的自组装,合成了线性刚性配体对二苯甲酸与钴(II)、4-氨基吡啶和水的配合物Na2(4-apyH)2[CoCl2(H2O)4·(tp)2](tpH2=p-phthalicacid,4-apy=4-aminopyridine).并采用X射线衍射法对配合物进行了晶体结构的测定.结果是结构简式C26H30CoN4O12Na2Cl2,相对分子质量Mr=766 35,三斜晶系,空间群为P1,晶胞参数a=7 875(2) A(1 A=10-10m),b=9 818(2) A,c=10 892(2) A,α=77.26(3)°,β=77 31(3)°,γ=84 22(3)°,V=800 1(3) A3,Z=1,Dc=1 590g·cm-3,μ=0 798mm-1,F(000)=393.结果表明:晶体分子中含三维氢键网状结构,每单元中心都以CoCl2O4六配位方式形成八面体构型.