MgB2制备过程中退火效应和热稳定性的实验研究

报道了关于 MgB₂ 超导体制备过程中的退火效应和热稳定性的实验研究。把硼片在不同的温度 Mg 气氛中退火不同时间得到 MgB₂,制备样品的测量结果显示制备 MgB₂ 的合适温度范围是 700～1000℃,并且较高的制备温度下只需要相对短的退火时间内就能得到较高转变温度的样品。热稳定性实验的结果显示在没有 Mg 的气氛中 MgB₂ 在 700℃ 下是稳定的,从 800℃ 开始分解,直到完全失去超导电性。实验还观测到利用 MgB₂ 混合物薄膜前驱代替硼片制备 MgB₂ 时,在 600℃ 退火时样品就显示超导电性。     

脉冲激光沉积法原位后退火生长MgB2薄膜的研究

采用脉冲激光沉积的方法在 Al₂O₃（0001）基片上先生成 Mg-B 混和薄膜,然后采用原位后退火的方法生成 MgB₂ 超导薄膜,采用磁测量（M-T）、X射线衍射、扫描电子显微镜技术分析了各种沉积及退火条件对 MgB₂ 超导薄膜表面形貌、晶体结构、超导电性的影响。在沉积温度为 200 ℃,退火时间 5min 时,改变退火温度得到一组薄膜,研究退火温度对超导薄膜性质的影响,得到了转变温度-退火温度曲线。在退火温度为 670℃、720℃ 时,得到了最高的临界转变温度 T_c=33K,X射线衍射结果表明此时的薄膜有 c 轴取向。同时比较了在 200℃ 下沉积,在 670℃ 下分别退火不同时间的薄膜的超导性质。还比较了分别在不同温度下沉积,然后在 670℃ 下退火 5min 的薄膜的超导性质。结果表明,沉积温度和退火温度、退火时间极大的影响了薄膜的各种性质。     

MgB2超导材料的薄膜制备及其超导器件的实现

报道了采用电子束蒸发技术实现MgB₂薄膜制备的实验工作。通过蒸镀B膜和Mg/B多层膜两种前驱体,分别经高温区(～900℃)和中温区(～700℃)退火处理后成功获得了高质量的MgB₂薄膜样品。对样品的超导性能、晶体结构和表面形貌进行了详细的测量和表征,并对两类样品性质上所表现出的差异进行了分析。此外,还报道了在薄膜制备基础上利用微加工技术实现的超导微波谐振器的结果。     

铁离子调控Bi2O3形貌的水热制备及光催化性能研究

通过调节KOH浓度、引入铁离子并改变Bi/Fe摩尔比或加入NaF作为修饰剂，利用水热法制备了不同形貌和结构的Bi₂O₃;采用XRD和SEM对产物进行了表征，并考察了其对甲基橙的紫外光催化降解性能.结果表明，铁离子的引入使得Bi₂O₃产物的形貌从微米级大颗粒变化为纳米片自组装花状结构，氟化钠的加入能形成微纳米片状结构Bi₂O₃;不同Bi₂O₃样品对甲基橙有不同的光催化活性，花状结构Bi₂O₃的光催化性能高于片状结构.     

CZTS在快速硫化过程中的相转变

首先采用磁控共溅射的方法在镀钼钠钙玻璃上制备了Cu-Zn-Sn三元金属预制层，再以硫粉为硫源，用快速退火处理(RTP)炉分别在200℃、250℃、300℃、350℃、400℃、450℃、500℃、550℃和600℃进行1 h快速热处理，得到不同温度硫化的薄膜，分别采用XRD、Raman、SEM进行物相和表面形貌的表征.结果表明，在硫化退火过程中，在250～300℃,首先形成的二元相有Cu₂S、ZnS、SnS;在300～350℃,三元相Cu₂SnS₃形成；超过350℃时，晶粒尺寸较小的Cu₂ZnSnS₄(CZTS)开始形成；随着温度继续升高，CZTS的晶粒逐渐长大，杂相减少；当温度达到500℃时，表面形成结晶性好、晶粒尺寸大且无杂相的CZTS薄膜.通过对XRD和Raman图谱的分析，确立了各个温度区间发生相转变的化学反应方程式.     

钛掺杂BiFeO3光催化剂的制备及其催化性能

用溶胶-凝胶法制备钛(Ti)掺杂BiFeO₃纳米颗粒(Ti-BiFeO₃), 研究不同煅烧温度对Ti掺杂BiFeO₃结构调控及光催化性能的影响, 用X射线衍射（XRD）、 扫描电子显微镜（SEM）、 能谱分析（EDS）、 紫外-可见（UV-Vis)光谱技术对颗粒的相结构、 形貌、 原子比例、 光催化性能等进行测试及分析, 并以罗丹明-B为目标降解物, 对Ti掺杂BiFeO3光催化性能进行研究. 结果表明: Ti掺杂BiFeO₃样品在不同煅烧温度均出现Bi₂Fe₄O₉相; 煅烧温度可对Bi₂Fe₄O₉的含量进行调控, 在650 ℃煅烧样品中含有适量的Bi₂Fe₄O₉相, 能有效提高Ti掺杂BiFeO₃的光催化活性, 且具有较高的降解活性, 60 min内降解效率达85%.     

TiO2纳米颗粒形貌对热管工作性能的影响

为了研究介质形貌对热管工作过程的影响，利用水热法制备棒状、片状、菱状3种形貌的TiO₂纳米颗粒，采用两步法制备3种形貌TiO₂-水纳米流体，对热管内不同形貌工作介质的导热性能、热管工作过程的启动性能、等温性能和热阻进行试验研究，分析TiO₂纳米颗粒形貌对热管工作性能的影响。结果表明：热管内片状TiO₂-水纳米流体的导热系数大于菱状、棒状TiO₂-水纳米流体和基液水的；当加热功率相同时，片状TiO₂-水纳米流体热管启动温度最低，为(38.2±0.5)℃,并且相对于棒状、菱状TiO₂-水纳米流体热管，片状TiO₂-水纳米流体热管稳定工作时蒸发段与冷凝段的平均温度差减小2～3℃,总热阻减小4.4%～28.3%。     

PbZr0.52Ti0.48O3的高压合成

研究使用2种原料进行PbZr_0.52Ti_0.48O₃的高压合成. 实验结果表明, 以PbO,ZrO₂和TiO₂(1:0.52∶0.48)为原料, 在1.5 GPa和3.6 GPa压力, 880~1 061 ℃条件下主要形成PbTiO₃, ZrO₂和Pb三相混合物, 仅在880 ℃附近有少量锆钛酸铅(PZT)相生成. 以Zr_0.52Ti_0.48O₂为B位先驱体, 与PbO混合后进行高压高温合成, 在1.5 GPa, 710~812 ℃条件下形成PbZr_0.52Ti_0.48O₃相, 未发现PbTiO3相. 对高压高温（1.5 GPa, 812 ℃）合成的PbZr_0.52Ti_0.48O₃样品进行变温拉曼测量, 在245 ℃时, 未发生结构相变; 在420 ℃时, 拉曼谱只有177.5,257.7,517 cm^-13个峰, 其结构由铁电相转变为立方顺电相, 因此高压合成的PbZr_0.52Ti_0.48O₃居里温度在420 ℃以下.      

混合物理化学气相沉积法制备Mg衬底MgB2薄膜

用混合物理化学气相沉积（Hybrid physical-chemical vapor deposition 简称为 HPCVD）法在Mg衬底上原位制备出MgB₂超导薄膜样品。超导起始转变温度T_c(onset)＝39.5K,SEM(Scanning Electron Microscopy)图显示晶型结构为六方形,晶粒生长较为致密。样品的X射线衍射分析表明,MgB₂薄膜是多晶的,没有择优方向。晶粒大小约为400nm～1μm。结果表明HPCVD技术在Mg表面直接沉积MgB₂薄膜是可行的,对Mg原料的节约和MgB₂线材的制备具有一定优势。     

MgO掺杂SnO2甲醛传感器的气敏性能

用MgO掺杂SnO₂材料(SnO₂/MgO)研制了旁热式甲醛传感器,采用紫外光激发的方式使传感器能在室温下工作.利用X射线衍射仪、热场发射扫描电镜、比表面积与孔隙率分析仪对SnO₂和SnO₂/MgO材料进行了物相组成、微观形貌的表征和比表面积的测定,并在不同退火温度、不同紫外光照射强度下对传感器进行了性能测试.结果表明:掺杂后的材料比表面积更大、吸附能力更强,当退火温度为650 ℃、紫外光照射强度为1.75 mW/cm2时SnO₂/MgO传感器的灵敏度最好.在以相同体积分数的O₂、C₂H₆O作为干扰气体时,SnO₂/MgO气敏传感器对甲醛具有良好的选择性.研究结果为探索高灵敏的甲醛检测新技术提供了参考.     

Ba位和Fe位La-Co共掺杂对BaFe12O19磁性能的影响

通过溶剂热法合成了La-Co共掺杂的Ba_1-xLa_xFe_12-xCo_xO₁₉(x=0、0.1、0.15、0.2和0.25)系列纳米材料样品.X-射线衍射分析结果发现:低掺杂量制备的样品是单相的,但随着La-Co掺杂量的增加,出现了第2相LaFeO₃.用扫描电子显微镜观察了样品的微观形貌,在低掺杂量时,样品呈现明显的片状六角结构,具有较好的分散性.随着掺杂浓度的升高,样品的六角形形貌变得不明显,而且颗粒出现了明显的团聚现象.磁性测量表明:当La-Co掺杂量x=0.1时,矫顽力达到最大值为5 831 Oe,且饱和磁化强度降低缓慢,几乎不变; 随着La-Co掺杂量的进一步增加,饱和磁化强度和矫顽力均出现不同程度的降低,这可能源于La-Co离子掺杂效应和第2相LaFeO₃的出现.研究结果揭示了适量的La-Co掺杂BaFe₁₂O₁₉六角铁氧体在高密度磁存储方面具有潜在的应用前景.     

LaVO4:Sm3+荧光粉的水热合成及其荧光性能

以柠檬酸三钠为络合剂,硝酸镧、硝酸钐、偏钒酸铵为主要原料,采用水热法于180℃反应12 h,制备了一系列La_1-xVO₄:x Sm³⁺(x=0,1.0%,1.5%,2.0%,2.5%,3.0%,4.0%)样品。通过X射线粉末衍射、场发射扫描电镜和荧光光谱对样品的结构、形貌以及发光性能进行了表征。结果表明：所合成样品为LaVO₄的四方相和单斜相混合晶体,其形貌为六面体形和纳米颗粒;在311 nm波长激发下,LaVO₄:Sm³⁺样品的最强发射峰位于602 nm处,对应于Sm³⁺的⁴G_5/2→⁶H_7/2跃迁,且Sm³⁺最佳掺杂摩尔浓度为2.0%。     

五氧化二钒纳米颗粒的制备及其电化学性能研究

通过共溶剂水热法制备五氧化二钒纳米棒，使用X射线衍射仪（XRD）、扫描电子显微镜（SEM、EDS）、电化学工作站和蓝电测试系统对样品的形貌结构和电化学性能进行分析。结果表明，所得样品均为纯V₂O₅相，结晶度较高；金属离子掺杂后V₂O₅的形貌由棒状变成微球状。CV曲线结果表明，该材料作为锂离子电池正极材料时具有良好的可逆性；掺杂金属铜离子的V₂O₅表现出更好的电化学性能，初始比容量为273.30mA·h/g，在循环50次后，容量保持率为99.04%；金属铜离子的掺杂可进一步提高材料的电化学性能。     

CuO/TiO2复合材料制备与光催化性能研究

采用溶胶—凝胶法在550℃热处理条件下制备纯TiO₂及CuO/TiO₂复合光催化材料.通过X射线衍射、扫面电子显微镜和荧光光谱等方法对催化剂的晶体结构、微观形貌，以及光生电子和空穴复合率进行表征，并以亚甲基蓝作为目标污染物，研究其光催化性能.结果表明，采用550℃热处理工艺制备的纯TiO₂为锐钛矿结构，Cu元素加入后，TiO₂中出现了微量的金红石，促进了锐钛矿向金红石转变，并且产生了CuO相，形成了CuO/TiO₂复合材料.CuO的产生有利于抑制光生电子与空穴的复合，但CuO/TiO₂对亚甲基蓝的降解率低于纯TiO₂,这可能是CuO/TiO₂复合材料的纳米颗粒团聚现象增强，比表面积降低所致.     

退火处理对Dy4(Co21Cu79)96颗粒膜结构和巨磁电阻效应的影响

采用磁控溅射法制备Dy₄(Co₂₁Cu₇₉)₉₆颗粒膜,研究薄膜的巨磁电阻（GMR）效应及磁性能.应用X射线衍射仪（XRD）对薄膜微观结构随退火温度的变化进行分析,采用四探针及振动样品磁强计（VSM）测量薄膜的磁电阻和磁性能.X射线衍射实验结果表明:制备态的薄膜形成了单相亚稳态面心合金结构,退火处理将促进Cu和Co的相分离.磁电阻测试发现:所有不同成分的Dy_x(Co₂₁Cu₇₉)_100-x（x=0,4,8,9,12,14）薄膜样品均随着退火温度的升高,颗粒膜巨磁电阻（GMR）效应不断增大,当达到最佳退火温度之后,GMR值又随退火温度的升高而降低.当退火温度为425℃时,Dy₄(Co₂₁Cu₇₉)₉₆薄膜的巨磁电阻效应达到最大,GMR值为-4.68%.退火前后样品磁滞回线的变化表明薄膜中发生了从超顺磁性到铁磁性的转变,矫顽力H_c随退火温度的升高逐渐增大.     

氯化铽气溶胶的高温热解机理

以TbCl₃气溶胶为前驱体,在微纳米尺度研究了TbCl₃在空气氛围中的高温热解机理,用XRD和FESEM分别表征了热解产物的物相组成和微观形貌.基于实验结果和热力学分析,讨论了TbCl₃气溶胶热解生成TbO₂的化学反应机理,以及促进TbCl₃热解转变为氧化铽的动力学原因.研究结果表明:TbCl₃气溶胶在空气氛围中热解可生成具有化学计量比形式的氧化物TbO₂,当热解温度高于800℃时,热解产物为非化学计量比形式的Tb₇O₁₂,没有发现TbOCl物相;在气溶胶热解产物中可以观察到更多热解中间产物,从而对TbCl₃的性质和热解过程的认识更充分.     

纳米碳管复合及聚苯胺包覆Sb2MoO6复合材料的制备及储锂性能研究

以三氟化锑和钼酸铵为锑源和钼源,采用水热法制备出锑钼锑(Sb₂MoO₆)和Sb₂MoO₆/纳米碳管(CNTs)复合物,利用苯胺聚合在Sb₂MoO₆和Sb₂MoO₆/CNTs上继续包覆聚苯胺(PANI)得到Sb₂MoO₆@PANI (Sb₂MoO₆/CNT)@PANI。采用XRD、SEM、EDX等手段对样品结构和形貌进行表征,结果发现制备的Sb₂MoO₆为不均匀的长为10μm的棒状形貌,而CNTs复合后的Sb₂MoO₆形貌变成厚约为100 nm的片状。作为锂离子电池负极材料,对所有合成的样品进行电化学性能测试,探讨CNTs复合和聚苯胺(PANI)包覆对Sb₂MoO₆样品的电化学性能的影响。结果表明：...     

白云石炼镁收尘灰制备碱式碳酸镁的碳化-热解法工艺研究

以白云石炼镁收尘灰作为原料，采用碳化-热解法制备碱式碳酸镁，通过单因素试验研究了碳化过程中温度、时间、CO₂流速对碱式碳酸镁产率的影响及热解过程中温度对碳酸氢镁水溶液(重镁水)分解率的影响，确定了碳化-热解法制备碱式碳酸镁的最佳工艺条件，并通过XRD、SEM和EDS对制备的样品进行表征.结果表明，在碳化时间为40 min、碳化温度为25～30℃、CO₂流速为0.4 L/min、碳化终止pH为8.0、碳酸氢镁水溶液热分解温度为90℃的条件下，采用碳化-热解法制备得到的碱式碳酸镁产率最高为84.72%.在最佳制备工艺条件下制备得到的片状碱式碳酸镁(4MgCO₃·Mg(OH)₂·4H₂O)杂质含量少、纯度高，达到了冶镁原料标准要求，实现了灰渣废弃物的高效回收利用.     

纳米Fe2O3-Al2O3复合材料的制备

采用溶胶-凝胶表面包覆法制备了纳米Fe₂O₃-Al₂ O₃复合材料, 利用X射线衍射和透射电镜对样品的物相、 粒度和形貌进行了研 究. 结果表明, α-Fe₂O₃掺杂降低了Al₂O₃相变温度, 在900 ℃可以得到稳定的α-Al₂O₃相.     

低温热处理制备立方相纳米(ZrO2)0.9-(CaO)0.1粉末

以ZrOCl₂,Ca(NO₃)₂和NH₃·H₂O为原料,用液相化学共沉淀法制备（ZrO₂ ）_0.9-（CaO）_0.1粉末,经过600 ℃热处理,用TEM观察形貌,BET测定粒子尺寸,XRD和Raman光谱分析相结构.结果表明：粉末样品的粒径为8.9　nm,晶粒表现为0.5　nm的立方相结构.