溶胶-凝胶法制备FePt纳米颗粒及其性质研究

通过溶胶-凝胶法制备了L10相FePt纳米颗粒,并利用X射线衍射(XRD)、振动样品磁强计(VSM)、透射电子显微镜(TEM)等测试手段对所制备的样品进行了结构和磁性表征.XRD及TEM分析表明,700℃所制备的FePt纳米颗粒为面心四方(FCT)结构,颗粒形状为球形且分散性较好,晶粒尺寸约为12 nm.磁性测试结果表明,L10相的FePt纳米颗粒室温下具有铁磁性,其矫顽力为1 887 Oe.     

Cu掺杂对FePt合金磁性和结构的影响

利用溶胶—凝胶法制备了(Fe Pt)100Cu0,(Fe Pt)95Cu5,(Fe Pt)90Cu10纳米颗粒.通过XRD、TEM、VSM等测试方法对样品的磁性及形貌结构进行了表征,并阐释了掺杂Cu元素对Fe Pt合金的影响.研究发现,Cu原子取代了Fe Pt合金中Fe或Pt原子的位置,但Cu掺杂并没有破坏有序相Fe Pt合金的结构.随着Cu掺杂浓度的提高,样品的矫顽力增大但是磁化强度减小.和未掺杂Cu的纯Fe Pt纳米颗粒相比,Cu的掺杂降低了Fe Pt的有序化温度,增加了样品的有序化程度.(Fe Pt)90Cu10纳米颗粒的矫顽力为7 050 Oe,而(Fe Pt)100Cu0纳米颗粒的矫顽力提高到了9 746 Oe.     

Ag掺杂对CoPt纳米颗粒结构和磁性的影响

通过溶胶—凝胶法制备了L10相的CoPt和Ag掺杂CoPt磁性纳米颗粒,并利用X射线衍射(XRD)、透射电子显微镜(TEM)和振动样品磁强计(VSM)对所制备的样品进行了结构和磁性表征.XRD和TEM分析表明,700℃所制备的CoPt磁性纳米颗粒为面心四方(FCT)结构,而Ag掺杂CoPt磁性纳米颗粒的结构为面心立方(FCC)结构,说明Ag掺杂抑制了面心四方CoPt磁性纳米粒子的形成.磁性测试结果表明,L10相的CoPt纳米颗粒室温下具有铁磁性,其矫顽力为2954 Oe,而Ag掺杂CoPt磁性纳米颗粒的矫顽力只有1632 Oe.     

稀土Dy对FePt合金微结构和磁性能的影响

应用XRD,SEM,EDS和PPMS等方法对DyxFe60.5-xPt39.5(x=0,0.5,1.0,1.5)纳米复合材料进行微结构和磁性能研究.研究发现,在1 300℃该合金是无序的面心立方相(FCC),而在600℃是以有序的面心四方相(FCT)的形式存在;当稀土Dy的添加量x为1.5时,FePt合金中出现富稀土相颗粒,并均匀弥散分布在基体FePt合金中,验证FePt合金对稀土Dy的固溶度在1.5%at.以内.随稀土Dy含量的增加FePt合金晶粒显著得到细化,当Dy添加量x为0.5,退火时间为5 h,该合金的矫顽力和剩磁比达到最大值μoHc=0.326 T,mr(Mr/Ms)=0.68,并得到最大的磁能积BH(max)=9.4 MGOe.认为稀土Dy的加入改善和提高了FePt合金的诸多性能.     

FePt纳米颗粒的制备与表征

通过化学还原法制备FePt纳米颗粒,研究热处理前后其磁性能的变化.XRD及TEM分析表明,所制备的FePt纳米颗粒为fcc结构,颗粒为类球形且分散性较好,尺寸约为5.0 nm,热处理使FePt纳米颗粒从无序的fcc相变成有序的fct结构.VSM显示所制备FePt纳米颗粒的矫顽力为零,呈现超顺磁性,500 ℃高温退火处理后矫顽力可达1/(2π)×106 A/m.     

FePt@Au纳米颗粒的可控制备

磁性纳米颗粒在生物医药方面的许多应用都要求在小尺度下仍具有高的磁性能。FePt纳米颗粒具有高的饱和磁化强度和高的磁晶各向异性,用有良好生物相容性的Au作表面包覆,形成核壳结构的FePt@Au纳米颗粒成为生物医药领域的首选研究对象。介绍用化学热分解法,制备尺寸均匀的、立方形貌的FePt纳米颗粒作籽晶,之后分散到溶液中再热分解乙酸金制备FePt@Au核壳结构颗粒。通过透射电镜(TEM)观测到包覆Au后颗粒尺寸长大,并且对单个颗粒进行了能谱分析(EDS),结果表明,制备出来颗粒同时包含Fe、Pt、Au元素,证明所制备的颗粒具有FePt@Au的结构。对所制备的FePt@Au纳米颗粒的结构研究表明,Au原子在方形颗粒表面的不均匀形核是形成复合结构的主要生长机制。     

C覆盖层对FePt纳米薄膜微结构的影响

使用对靶直流磁控溅射和原位退火方法在普通玻璃基底上制备了C/FePt/Fe纳米颗粒薄膜.通过表征分析表明,加入C覆盖层对FePt薄膜的微结构有较大的影响.经过退火处理后C颗粒渗透到磁性层中,起到了隔离磁性颗粒和减弱颗粒间结合能的效果,并且减弱了磁性颗粒间强的交换耦合作用,最终使颗粒和磁畴减小,增加了L10结构的有序程度;样品获得了1 089kA/m的矫顽力.     

(001)取向FePt薄膜的有序化过程及磁性

在加热到400°C的MgO(001)单晶基片上,用磁控溅射法沉积了25 nm厚的FePt薄膜,在Ta=[500°C,800°C]温度范围进行5 h的热处理.用X射线衍射仪、振动样品磁强计和可外加磁场的磁力显微镜分析了薄膜的结构和磁性.结果表明,未经热处理的薄膜能够在MgO(001)单晶基片的诱导下实现(001)取向生长,但仍处于无序的A1相,呈软磁性.Ta=500°C,薄膜结构没有明显改变.Ta=600°C,FePt发生部分有序化,薄膜中A1相和L10相(有序相)共存,形成一种具有磁各向异性的特殊硬磁-软磁复合体.软磁相的磁性主要表现在沿平行于膜面方向施加磁场的磁化曲线中,但矫顽力可以达到10 kOe(1Oe=103/4πA m-1),硬磁相的磁性主要表现在沿垂直于膜面方向施加磁场的磁化曲线中,矫顽力却只有5kOe.这说明薄膜中硬磁相和软磁相之间存在强烈的交换耦合,形成了磁性弹簧.当Ta提高到700°C,薄膜基本完成有序化,磁化易轴彻底转向垂直于膜面的方向,矫顽力大于20 kOe.原子力显微镜和磁力显微镜观察表明,薄膜由岛状颗粒构成,在Ta=700°C时大部分颗粒内部形成多磁畴结构,在不太大的磁场作用下依靠畴壁移动和消失变为单磁畴,磁化反转过程应该主要依靠形核.     

FePt颗粒膜反磁化机制

构造了FePt∶Au有序纳米颗粒膜的微结构模型,利用微磁学模拟的方法研究了一系列不同Au含量的FePt∶Au颗粒膜的磁学性质.对比实验数据,分析反磁化过程可知:当反映Au含量的交换作用比例系数β>0.4时,FePt∶Au颗粒膜的矫顽力随β减小而增大,但增幅较小,磁化反转为一致反转;当β<0.3时,随β的减小矫顽力迅速增大,磁化反转一致性降低.分析指出,当FePt磁性颗粒之间间距约为3～4nm时,颗粒间的交换相互作用可以近似为零,磁化反转为非一致反转.     

溶胶-凝胶法制备Ni_(1-x)Zn_xFe_2O_4及其Zn~(2+)掺杂对磁性质的影响

采用溶胶-凝胶法制备了系列Ni_(1-x)Zn_xFe_2O_4(x=0,0.2,0.4,0.6,0.8,1.0)粉末样品,利用X射线衍射(XRD)、场发射扫描电镜(FESEM)和振动样品磁强计(VSM)对样品的晶体结构、形貌及磁性进行了研究.结果表明,750℃是制备样品的最佳煅烧温度,在此温度下制备的Ni_(1-x)Zn_xFe_2O_4均为单一尖晶石相.NiFe2O4纳米颗粒类似球形,大小均匀且分散性好;掺杂Zn~(2+)后,颗粒尺寸增大,有少量团聚.随着Zn~(2+)含量的增加,饱和磁化强度(Ms)先增大后减小,在x=0.4时达最大值,Ms=65.63emu·g~(-1);矫顽力Hc呈现持续降低趋势,x=0时有较高的矫顽力,Hc=196.09Oe.     

Co掺杂对共沉淀法制备Co-Ni铁氧体纳米颗粒结构及磁性能影响研究

利用共沉淀法成功地合成了(x=0、0.2、0.2、0.4和0.8)纳米颗粒并进行了退火处理.对样品进行了XRD、FT-IR、TG-DSC和VSM等表征.结果显示,样品前驱体中存在少量的杂质如吸收水和硝酸盐,退火处理是获得单相和高度结晶Co-Ni尖晶石铁氧体的必备条件.所有退火样品均是单相立方尖晶石结构纳米晶粒,其平均尺寸在40~60 nm的范围.晶格常数随着Co掺杂含量增加而增加.比表面积测试显示Co掺杂量的增加在一定程度上减少了样品的表面体积比,有利于CoNi铁氧体的晶粒生长.样品饱和磁化(Ms)和矫顽力(Hc)与钴掺杂量密切相关.Ms值从37.5 emu/g(x=0)增加到62.0 emu/g(x=0.8),这是由于较高的掺杂Co~(2+)阳离子磁矩的增强导致A和B亚晶格之间的超交换相互作用增强.矫顽力Hc的大小从73.0 Oe(x=0)到558.3 Oe(x=0.8),这主要是由于掺杂Co~(2+)阳离子具有比Ni~(2+)阳离子更大的磁晶各向异性常数.     

Ag/FePt/C薄膜的结构和磁性

采用直流和射频磁控溅射在Si(001)基片上制备Ag/FePt/C薄膜,并将其在不同温度下进行真空热处理,得到了具有高矫顽力的L10-FePt薄膜.利用X射线荧光(XRF)、X射线衍射(XRD)和振动样品磁强计(VSM)研究样品的成分、结构和磁性.结果表明,样品经400℃热处理后发生了无序—有序相转变,以Ag元素为底层可降低有序化温度,添加Ag和C可抑制晶粒生长.随着热处理温度的升高,FePt的晶粒尺寸和矫顽力逐渐增大,经600℃热处理后,样品中FePt的平均晶粒尺寸为14nm,垂直膜面和平行膜面的矫顽力分别为798.16kA/m和762.35kA/m.     

Fe含量对FePt磁性薄膜的微结构和磁特性的影响

用直流磁控溅射方法和原位退火工艺在玻璃基片上制备了FexPt100-x纳米颗粒膜.研究发现,Fe含量对FePt纳米颗粒膜的微结构和磁特性有很大的影响.矫顽力随Fe含量的增加而增大,当x=48时矫顽力Hc达到了1 040 kA/m,样品出现很好的有序化L10结构扫描探针显微镜(SPM)观察结果显示,所有样品具有横跨数个晶粒的粒状磁畴,Fe48Pt52的粗糙度Ra大约0.6 nm.     

不同元素添加对CoPt纳米颗粒结构和磁性的影响

利用溶胶—凝胶法制备Co Pt,Co Pt-Ag,Co Pt-Si O2,Co Pt-Cu磁性纳米颗粒.并利用X射线衍射仪(XRD),透射电子显微镜(TEM)和振动样品磁强计(VSM)对所制备的样品进行了结构,形貌和磁性的表征.XRD结果表明700℃时Co Pt,Co Pt-Ag,Co Pt-Si O2,Co Pt-Cu磁性纳米颗粒均为面心四方结构(FCT)的L10相.TEM结果表明Co Pt-Si O2较Co Pt,Co Pt-Ag,Co Pt-Cu的颗粒尺寸小,说明了Si O2的添加抑制了Co Pt磁性纳米颗粒的尺寸生长.VSM结果显示Co Pt-Ag,Co Pt-Cu,Co Pt-Si O2较Co Pt的矫顽力大,说明一定量的Ag,Cu,Si O2的添加更能促进Co Pt纳米颗粒磁性的增长.     

纳米晶FeB合金的微波磁性

系统地研究了纳米晶FeB合金颗粒的微波磁性.样品由机械合金化方法制备,X射线衍射实验表明合金颗粒是由尺寸约为10 nm左右的纳米微晶组成的.对FeB合金系列样品进行直流及微波磁性测量,结果表明:(1) 纳米晶 FeB合金颗粒的饱和磁化强度σS随B含量增加而单调下降.(2) FeB合金颗粒的磁损耗μ",在B含量约为5at.%时达到最大值,其有效复数磁导率为μ=3.06-j3.44,相应的内禀磁导率达μi=5.67-j12.11,当B含量超过10at.%时,磁损耗μ"显著降低.(3) 磁损耗μ"的峰值频率随B含量的增加,基本呈下降趋势.通过上述研究,我们得出如下结论:(1) 合理地选择纳米晶 FeB合金颗粒的成分,可以有效地提高磁损耗μ".(2) 金属间化合物FeB相的出现,对材料的微波磁性将产生不利影响.     

La和Sr共同掺杂对铁酸铋纳米颗粒结构和性能的影响

为了研究镧和锶共掺对铁酸铋纳米颗粒结构和物性的影响,通过溶胶-凝胶法制备了镧和锶共掺的铁酸铋纳米颗粒La_(0.1)Bi_(0.9-x)Sr_xFeO_y(x=0,0.2,0.4).通过X线衍射、透射电子显微镜、紫外-可见吸收光谱测试、漏电流和介电性能测试以及磁滞回线测试对样品的晶体结构、微观形貌、光学性能、电学性能和磁学性能进行表征.实验结果表明:随着锶含量的增加,样品的晶体结构从扭曲的菱方钙钛矿结构向四方结构转化,且样品的平均颗粒尺寸大幅度减小,从180 nm减少到50 nm.随着锶掺杂量的增多,样品的带隙值从2.08 eV减小到1.94 eV;同时,LBSF纳米颗粒的导电性明显增加,使LBSF样品从绝缘体过渡为半导体.此外,随着锶含量的增加,样品的饱和磁化强度也大幅度提高.由实验结果可知,镧和锶共同掺杂可以获得铁酸铋基的纯相多铁性材料,同时可以有效调节其电导率和磁性.     

(B2-FeRh)-(L1_0-FePt)复合双层薄膜的热致反铁磁-铁磁转变

用磁控溅射法在加热的MgO(001)基片上生长FeRh-FePt双层取向薄膜,试图使两层都有序化并分析其反铁磁-铁磁转变性质.结果表明,覆盖于FePt层之上的FeRh层可以在不发生层间混合的前提下,于450°C依靠长时间热处理出现有序化,从而获得较为理想的(B2-FeRh)-(L10-FePt)双层复合薄膜.改变FeRh层的成分和控制FePt层的有序化程度能够裁剪其反铁磁-铁磁转变行为.在彻底有序化的FePt层上生长富Fe的FeRh层会导致热滞温度为负.而FePt层适当欠有序化则可以将反铁磁-铁磁转变温度由100°C提高到200°C,使其进一步远离室温.这有利于用来制作采用热辅助技术的垂直磁记录介质.从Pt扩散阈值的角度对反铁磁-铁磁转变举动变化的可能原因进行了讨论.     

Au包覆Fe_3O_4纳米颗粒的制备及磁性研究

四氧化三铁(Fe_3O_4)作为一种重要的磁性材料,由于其优良的物理和化学性质,被广泛应用于生物、磁流体、医学等多个领域.Fe_3O_4@Au复合材料的引入不仅可以克服铁氧化物稳定性差、易团聚等缺点,并且使该材料具备了良好的生物相容性.本文制备了尺寸均一的亚铁磁性立方体形状的Fe_3O_4纳米颗粒,并以PEI-DTC作为粘合层,成功将Au粒子均匀包覆在Fe_3O_4表面.利用透射电子显微镜(TEM)、X射线衍射仪(XRD)、紫外分光光度计(UV-vis)、SQUID-VSM磁性测量系统研究了包覆Au纳米粒子对Fe_3O_4结构和磁性的影响.     

FePt/Co纳米复合颗粒的制备及微观结构的研究

纳米双相复合磁体是永磁材料研究的热门领域,具有L10结构的FePt凭借高的磁晶各向异性、稳定的化学性质、高的矫顽力,成为纳米双相复合中硬磁相的首选。将Fe、Pt的无机金属盐作为前驱体与NaCl进行球磨混合,在还原性气氛环境中进行不同温度的热分解处理,制备分散性较好、颗粒尺寸分布均匀的单相L10-FePt,然后通过热分解软磁相Co的前驱体CoCl2·6H2O,使其均匀包覆在FePt纳米颗粒上,制备出磁性能优良的FePt/Co纳米复合颗粒。振动样品磁强计Lake shore 7410测试表明样品具有优良的磁性能,通过X射线粉末衍射证明成分为FePt、Co,通过透射电镜对样品的形貌进行观测,证明FePt/Co双相复合结构形成。     

Ba位和Fe位La-Co共掺杂对BaFe12O19磁性能的影响

通过溶剂热法合成了La-Co共掺杂的Ba_1-xLa_xFe_12-xCo_xO₁₉(x=0、0.1、0.15、0.2和0.25)系列纳米材料样品.X-射线衍射分析结果发现:低掺杂量制备的样品是单相的,但随着La-Co掺杂量的增加,出现了第2相LaFeO₃.用扫描电子显微镜观察了样品的微观形貌,在低掺杂量时,样品呈现明显的片状六角结构,具有较好的分散性.随着掺杂浓度的升高,样品的六角形形貌变得不明显,而且颗粒出现了明显的团聚现象.磁性测量表明:当La-Co掺杂量x=0.1时,矫顽力达到最大值为5 831 Oe,且饱和磁化强度降低缓慢,几乎不变; 随着La-Co掺杂量的进一步增加,饱和磁化强度和矫顽力均出现不同程度的降低,这可能源于La-Co离子掺杂效应和第2相LaFeO₃的出现.研究结果揭示了适量的La-Co掺杂BaFe₁₂O₁₉六角铁氧体在高密度磁存储方面具有潜在的应用前景.