有机硅改性阳离子水性聚氨酯合成与性能

以聚醚多元醇(N220)、甲苯二异氰酸酯(TDI)、N-甲基二乙醇胺(MDEA)、γ―环氧丙氧基丙基三甲氧基硅烷(KH-560)为主要原料合成了有机硅改性阳离子水性聚氨酯,采用红外光谱对制备的树脂进行了分析,讨论了KH-560、MDEA的加入方式、中和度、去离子水用量、搅拌速度、不同KH-560的量等反应条件对产品性能的影响。结果表明,当制备预聚体时NCO/OH比值约为3∶1、KH-560用量为5%~6.86%、MDEA用量为5%~6%、中和度为100%~120%时,合成的有机硅改性阳离子水性聚氨酯具有持久的稳定性,其涂膜具有良好耐水性和耐酸碱性能。     

阳离子水性聚氨酯湿摩擦提升剂的制备及应用

采用预聚体法,以聚醚多元醇,六亚甲基二异氰酸酯(HDI),N-甲基二乙醇胺(MDEA)为原料制备了阳离子水性聚氨酯乳液,采用正交法分析考察了R(n-NCO/nOH)值、饱和度、MDEA用量、封端剂对水性聚氨酯乳液性能的影响,并探究了焙烘温度和焙烘时间对固色效果的影响,并与市售产品进行固色效果的比较.结果表明,在R值为2. 5、MDEA含量为7. 5%、冰醋酸为中和剂、乙二醇用量为100%、环氧氯丙烷作为封端交联剂用量为100%时,所合成的阳离子水性聚氨酯乳液具有较好的固色效果,用于整理聚氨酯(PU)革的最优焙烘温度为120℃,焙烘时间为10 min,可提高PU革的干、湿摩擦牢度2～3级,与市售产品的固色效果相当.     

阳离子型水性聚氨酯的研制

以聚乙二醇(PEG)、甲苯二异氰酸酯(TDI)、N-甲基二乙醇胺(MDEA)为主要原料,用自乳化法合成了阳离子型水性聚氨酯;探讨了合成反应工艺条件.研究表明,较佳的合成工艺条件为:制备预聚物时n(NCO)/n(OH)比值为3:1;以N—甲基二乙醇胺为扩链剂,采用“饥饿加料”方式,其用量为预聚物质量分数的5.0%~6.0%;预聚物合成反应温度为60℃,反应时间3 h;扩链反应的反应温度40℃,反应时间5 h;中和度为80%~100%.在此工艺条件下,合成的阳离子型水性聚氨酯具有良好的稳定性能.     

一种阳离子水性聚氨酯的合成及其性能分析

以混合二异氰酸酯和聚醚二元醇为单体、N-甲基二乙醇胺为亲水扩链剂,合成了一种阳离子型水性聚氨酯.其固含量可达46.70%,合成的乳液具有二元分散粒径分布,其成膜的吸水性仅为3.665%,断裂伸长率高达1 512.88%,TG分析表明该膜在250 ℃开始降解,在460 ℃已完全失重.结果表明所合成的水性聚氨酯固含量较高,同时具有良好的力学性能和综合性能。     

水性聚氨酯类湿摩擦牢度提升剂的合成与应用研究

以聚醚多元醇、异佛尔酮二异氰酸酯(IPDI)、二羟甲基丙酸(DMPA)、N-甲基二乙醇胺、二乙烯三胺为主要原料,合成了水性聚氨酯湿摩擦牢度提升剂,并对其合成条件影响因素进行了探讨.实验结果表明:合成水性聚氨酯提升剂的最佳的预聚反应温度为75℃,R值(-NCO/-OH的物质的量比)为2.5,亲水性扩链剂的用量为3.92％.用此提升剂对染色棉布进行耐湿摩擦牢度测试,得出了最佳的整理工艺,结果表明:该提升剂能够有效地提高染色织物的湿摩擦深度.     

HMDI-IPDI型阳离子水性聚氨酯的合成及性能

以异佛尔酮二异氰酸酯（IPDI）、4,4_二环己基甲烷二异氰酸酯（HMDI）、聚醚二元醇（ PTMEG_2000）为单体,用N_甲基二乙醇胺作亲水扩链剂,制备阳离子型水性聚氨酯（ WPU）,并对其进行了红外光谱和粒径分析,主要探讨了影响阳离子水性聚氨酯固含量、断裂伸长率、吸水率的因素如混合二异氰酸酯摩尔比n （ IPDI/HMDI ）、预聚时二异氰酸酯与二元醇摩尔比n（二异氰酸酯/二元醇）、N_甲基二乙醇胺用量、三羟甲基丙烷用量和中和度.结果表明：当n（ IPDI/HMDI）在0.47：1与0.23：1之间时,所制得的阳离子型水性聚氨酯的固含量、断裂伸长率和吸水率均呈较稳定的状态;预聚阶段n（二异氰酸酯/二元醇）对WPU固含量影响不大,对断裂伸长率、吸水率影响明显;MDEA的用量对固含量、断裂伸长率和吸水率都有较深的影响;TMP的用量对WPU膜的固含量、吸水率及断裂伸长率影响一般;中和度对WPU固含量以及断裂伸长率的影响不大,但对吸水率影响较大.     

DCPD改性UV固化水性聚氨酯丙烯酸酯的合成

以二聚戊二烯(DCPD)为原料先合成不饱和聚酯二元醇,与异佛尔酮二异氰酸酯(IPDI)、2,2-二羟甲基丙酸(DMPA)、季戊四醇三丙烯酸酯(PETA)合成紫外光固化树脂,用三乙胺中和得到稳定的DCPD改性UV固化水性聚氨酯丙烯酸酯(WDUPUA)乳液,同时采用傅里叶红外光谱(FT-IR)对WDUPUA的结构进行表征。采用单因素变量法探讨了反应温度和反应时间、阻聚剂、n(—NCO)/n(—OH)、DMPA含量和中和剂对合成反应及乳液性能的影响。结果表明:合成过程中第1步反应温度和时间分别为60℃、2.5 h,第2步分别为75℃、4 h,第三步分别为75℃、3 h,阻聚剂用量为0.07%;当n(—NCO)/n(—OH)为1.5、DMPA质量分数为6%、中和度为100%时,为DCPD改性UV固化水性聚氨酯丙烯酸酯的适宜合成工艺条件。     

无氟水性聚氨酯拒水剂的合成及其在棉织物上的应用

以异佛尔酮二异氰酸酯(IPDI)、聚四氢呋喃(PTMG)、二羟甲基丁酸(DMBA)、丙烯酸羟乙酯(HEA)、三乙胺(TEA)为主要原料合成了双键封端的阴离子型水性聚氨酯乳液,聚氨酯与丙烯酸十八酯(SA)发生共聚,制备出无氟水性聚氨酯-丙烯酸酯拒水乳液,将其应用于棉织物的拒水整理。讨论了R值(IPDI中—NCO与PTMG、DMBA中总的—OH的摩尔比值)、亲水基含量、亲水基加入方式、单体浓度对聚氨酯乳液性能的影响。以静态水接触角反映整理后棉织物的拒水性能,并以傅里叶变换红外光谱、扫描电子显微镜、PhabrOmeter织物手感评价系统对整理后织物进行表征。结果表明,R值为1.3、亲水基含量为4.5%、单体总质量分数为20%时,得到的聚氨酯乳液具有良好的外观和贮存稳定性,对应制备出的聚氨酯-丙烯酸酯拒水乳液粒径较小、分布较窄,且具有较好的热稳定性。整理后织物的水接触角可达138°,拒水效果良好,同时织物具有柔软的手感。     

水性聚氨酯胶粘剂的合成工艺研究

采用甲苯二异氰酸酯(TDI)、聚酯多元醇和二羟甲基丙酸(DMPA)为主要原料,经分步预聚后在水中自乳化合成了阴离子型水性聚氨酯.探讨了合成工艺路线,研究了NCO/OH比例、DMPA含量等对水性聚氨酯乳液性能的影响.结果表明:当NCO/OH值选择在1.5~2.3,DMPA用量为3%~8%时,乳液性能最佳.     

水性聚氨酯热防护整理剂的研制及应用研究

在合成聚氨酯的基础上,以二溴新戊二醇与三羟甲基丙烷扩链合成具有阻燃、热防护性能的反应型水性聚氨酯.通过红外光谱、DSC、TG及扫描电镜等表征水性聚氨酯,并通过涂层整理与浸轧整理的性质测试以确定最佳合成工艺.最后确定以聚丙二醇与异佛尔酮二异氰酸酯进行预聚反应,预聚温度80℃,选择80℃为扩连温度,R值选择1.2,DMPA含量5%左右,TMP反应温度为70℃,中和度120%合成水性聚氨酯热防护整理剂.该条件下合成产物阻燃和热防护性能效果最佳.     

聚酯型可降解水性聚氨酯的合成及表征

以聚己二酸乙二醇-1,4-丁二醇酯二醇（PBA ）为软段,以二羟基丙酸（DM PA ）为亲水扩链剂,合成水性聚氨酯（WPU ）预聚体,通过三元共聚硅油（S ）接枝改性制备了系列WPU 乳液。采用红外光谱（FT-IR）、水接触角、水降解性、耐水实验等对WPU 结构和性能进行表征。结果表明,聚氨酯胶膜的耐水性和水接触角随着S含量的增大而提高;胶膜水降解速率随着DM PA 含量的增加而提高。应用到羊绒织物上,使得羊绒织物的抗起毛起球性能得到改善。     

环氧聚氨酯乳液的黏度和稳定性

采用聚酰胺对环氧树脂进行扩链后并进行阳离子化改性,共混入聚氨酯固化剂,用外加乳化剂进行相反转,制得了环氧聚氨酯乳液,研究了溶剂用量及溶剂配比、改性环氧树脂相对分子质量大小、水溶性及固化剂用量等对乳液黏度和稳定性的影响.实验发现:树脂体系中溶剂量存在一临界值为8.8%(质量分数,下同),当溶剂量高于8.8%时,较难发生相反转,制得的乳液不稳定;当溶剂用量低于8.8%时,能发生相反转,且乳液稳定性好;疏水性的二甲苯部分代替亲水性的乙二醇单丁醚,能显著降低改性环氧树脂的黏度和最终乳液的黏度.当聚酰胺用量为环氧树脂用量的6.0%~6.5%时,中和度达65%,改性环氧树脂水溶性较好;控制固化剂量为改性环氧树脂量的15.0%~20.0%时,制得的乳液稳定性好.     

水性聚氨酯-丙烯酸酯复合乳液的合成与表征

为开发高性能且环保的丙烯酸酯改性水性聚氨酯乳液,以甲苯二异氰酸酯、聚醚二元醇、二羟甲基丙酸（DMPA）和甲基丙烯酸甲酯为主要原料,采用原位乳液聚合法,先制得水性聚氨酯预聚物／乙烯基单体混合物,然后加入引发剂,经自由基乳液聚合得到聚氨酯一丙烯酸酯（PUA）复合乳液,并对影响复合乳液性能的因素进行了探讨．研究发现,PUA复合乳液的性能及外观与-NCO／-OH比（物质的量比,下同）、二羟甲基丙酸（DMPA）含量以及中和度等密切相关．当n（-NCO）：n（-OH）=1．3～1．4,-COOH质量分数在2．6％左右．中和度为90％～100％时,所得PUA复合乳液的外观好、性能佳．     

氨基硅油改性水性聚氨酯整理剂的合成及应用

以聚四亚甲基醚二醇、异佛尔酮二异氰酸酯（IPDI）、二羟甲基丙酸（DMPA）、氨基硅油为主要原料,合成了氨基硅油改性水性聚氨酯乳液．采用红外光谱（FTIR）确认了聚合物的结构;通过接触角、耐水实验测试了聚合物拒水、耐水性能;采用氨基硅油改性水性聚氨酯乳液对羊绒针织物进行整理,测试了羊绒织物的抗起毛起球性能．结果表明,随着氨基硅油接入量的提高,聚氨酯涂膜的耐水、拒水等性能得到提高．经整理的羊绒针织物抗起毛起球性提高了1～2级,羊绒织物的柔软性不受影响．     

水性聚氨酯乳液表观性质的研究

以异佛尔酮二异氰酸酯（IPDI）、聚酯多元醇、2,2-二羟甲基丁酸（DMBA）为主要原料,经自乳化法制备出高固含量的IPDI型水性聚氨酯乳液.研究了乳化温度、小分子二元醇、扩链剂等不同因素对乳液黏度和胶粒粒径、胶粒形貌的影响,结果表明：当DM-BA质量分数为5.5％、乳化温度为2℃时,制备的乳液固含量高达45％,乳液黏度较低,稳定性好;加入乙基丁基丙二醇（BEPD）或扩链剂异佛尔酮二胺（IPDA）有利于调节分子间相互作用力而使粒径变小,乳液黏度变低;利用非离子型亲水扩链剂三羟甲基丙烷聚乙二醇单甲醚（TMPEG）与DMBA的协同效应有利于乳液稳定性的提高.     

IBOMA共聚改性水性聚氨酯的合成及其性能研究

以可再生资源松节油衍生物——甲基丙烯酸异冰片酯(IBOMA)为原料,采用共聚改性的方法制备了IBOMA改性水性聚氨酯复合乳液。研究了配方中的R值(n(—NCO)/n(—OH),异氰酸根指数)、DMPA(2,2-二羟甲基丙酸)含量、DEG(一缩二乙二醇)含量、中和度(以三乙胺与DMPA的摩尔比计算),以及反应时间对复合乳液的黏度、稳定性以及胶膜的吸水率、拉伸强度的影响,确定了适宜的改性工艺条件:IBOMA添加量为30%,R值为1.70,DMPA质量分数为4.0%,DEG质量分数为0.5%,中和度为100%,反应时间为6 h。在此条件下所制得的IBOMA改性水性聚氨酯乳液的综合性能较好,其耐水性、耐热性、拉伸强度等性能指标均有提高,吸水率由改性前的11.53%降至3.91%,拉伸强度由改性前的23.42 MPa升至55.18 MPa,玻璃化转变温度Tg由改性前的-7.23 ℃上升至25.31 ℃,并采用傅里叶红外光谱、差示扫描量热仪等分析手段,对IBOMA改性水性聚氨酯的性能进行了表征。     

DMPA对PPG-DMPA-IPDI水性聚氨酯性能的影响

以聚氧化丙烯二醇(PPG-2000)、二羟甲基丙酸(DMPA)和异佛尔酮二异氰酸酯(IPDI)为主要原料,采用一锅法合成水性聚氨酯(WPU)预聚体及高剪切乳化法制备了PPG-DMPA-IPDI水性聚氨酯(WPU).研究了DMPA用量对WPU乳液的Zeta电位和粒径分布的影响,并采用红外光谱(FT-IR)、高效凝胶渗透色谱(GPC)和差热-热重分析(TGA-DTA)对WPU胶膜性能进行了表征.结果表明:当中和度为100%、异氰酸酯指数R(NCO/OH)值为3.7、DMPA质量分数为5%~8%时,制得的WPU乳液的分散稳定性较好.随着DMPA用量的减少,WPU的粒径增加,热稳定性降低,微相分离程度减弱.一锅法合成WPU预聚体并高剪切乳化法与分步合成并高速搅拌乳化法相比,反应时间较短.     

单组分水性聚氨酯纳米乳液的性能与应用

研究了用蓖麻油代替部分聚醚通过丙酮法合成的单组分水性聚氨酯纳米乳液的性能与应用。探讨了R(NCO／OH)值、亲水单体含量、扩链剂的用量等因素对乳液粒径、贮存稳定性、机械力学等性能的影响。用IR光谱表征了聚氨酯树脂的结构，用激光散射粒径分析仪测定了乳液粒子的粒径．制得的乳液粒径小于50nm，贮存稳定期超过6个月。通过与适当的助剂或颜料进行配伍，配制出应用范围广泛、涂膜性能优异的单组分乳胶清漆和色漆。