芳酯基液晶环氧树脂的合成

以对羟基苯甲酸和对苯二酚为原料,用复合酸共沸催化法合成对羟基苯甲酸对苯二酚酯;再由对羟基苯甲酸对苯二酚酯与环氧氯丙烷进行反应合成酚酯型液晶环氧-4,4’-对羟基苯甲酸对苯二酚二缩水甘油醚.研究了合成工艺、反应条件、提纯方法等因素对产率的影响,找出了一套合理的合成方案来合成液晶环氧.最后用傅立叶变换红外光谱(FTIR)、熔点测定仪、元素分析等方法对合成的液晶环氧-4,4’-对羟基苯甲酸对苯二酚二缩水甘油醚的分子结构进行了表征.     

2-辛基十二烷基缩水甘油醚的合成

以固体氢氧化钠、格尔伯特二十醇和环氧氯丙烷为原料,采用四丁基溴化铵为相转移催化剂,合成了2-辛基十二烷基缩水甘油醚。讨论了原料摩尔比、四丁基溴化铵的用量、反应温度、反应时间对反应产率的影响。最终确定最佳反应条件是:n(格尔伯特二十醇)∶n(环氧氯丙烷)∶n(固体氢氧化钠)=1.00∶1.15∶1.20;四丁基溴化铵用量为0.05(相对醇的摩尔比);反应温度为50℃;反应时间为4 h。在此条件下可得产率为79.8%的2-辛基十二烷基缩水甘油醚,用盐酸-丙酮法测得其环氧值为0.232。最终产物结构通过红外光谱分析得到证实。     

单6-(3-乙氧基-2-羟基)丙基-β-环糊精的合成

以无水乙醇和环氧氯丙烷为原料在相转移催化剂存在条件下合成了乙基缩水甘油醚,用乙基缩水甘油醚和β-环糊精为原料,在30%(w/w)的氢氧化钠水溶液中合成了6-(3-乙氧基-2-羟基)丙基-β-环糊精.通过薄层色谱研究发现,展开剂正丙醇:水:氨水=6:3:1(V/V)能有效分离6-(3-乙氧基-2-羟基)丙基-β-环糊精,经柱层色谱分离得到单6位取代和多取代的(3-乙氧基-2-羟基)丙基-β-环糊精,反应的收率分别为14%和6.5%.利用红外光谱、差热扫描量热分析、质谱和核磁共振技术对所合成的产品进行了表征.     

纳米蒙脱土/光敏稀释剂的合成及其改性环氧丙烯酸酯光固化涂料的研究

以十八烷基胺蒙脱土、新戊二醇二缩水甘油醚(NGE)、1,6-己二酸与丙烯酸为原料,以N,N-二甲基苯胺为催化剂,以对苯二酚为阻聚剂,合成了纳米蒙脱土改性光敏稀释剂.研究了反应温度、蒙脱土、催化剂用量等因素对反应的影响.实验结果表明,反应温度90-100℃,缩水甘油醚与1,6一己二酸的摩尔比为2:1,N,N-二甲基苯胺的质量分数为1.0%,对苯二酚的质量分数为0.10%时,合成条件最优,合成的改性光敏稀释剂具有良好的贮存稳定性和小的固化体积收缩率.将所合成的光敏稀释剂配合光引发剂、光敏树脂(EA)和适量涂料助剂制成光固化涂料,对其紫外光固化涂料进行了拉伸和冲击实验,得到漆膜的拉伸强度为27.66MPa,对应的断裂伸长率为12.18%,其冲击强度随蒙脱土质量分数的增加而降低.     

水性环氧固化剂分散体的制备与应用

以聚乙二醇、环氧树脂、三乙烯四胺和单缩水甘油醚为原料,制备了水性环氧固化剂分散体.讨论了固化剂的合成原理和结构,研究了催化剂、反应温度、反应时间和原料配比对水性环氧固化剂合成的影响.催化剂三氟化硼乙醚溶液的最佳用量为2%,最适宜反应温度为60℃,环氧树脂与聚乙二醇合理的物质的量比为2∶1,得到的水性环氧固化剂分散体对防锈颜料、分散剂适应性较强.     

丁基缩水甘油醚丙烯酸酯光敏稀释剂的合成

以三乙胺为催化剂、以对羟基苯甲醚为阻聚剂,利用丁基缩水甘油醚和丙烯酸为两种主要原料合成了一种低气味、低刺激性的丁基缩水甘油醚丙烯酸酯光敏活性稀释剂,研究了反应温度,阻聚剂和催化剂用量等因素对其反应的影响,结果表明优化的合成反应条件是温度100～110℃,三乙胺质量分数为0．60％～0．80％,对羟基苯甲醚质量分数为0．20％～0．40％,实验表明所合成的丁基缩水甘油醚丙烯酸酯这种稀释剂能有效地稀释高黏度双酚A型环氧丙烯酸酯。     

芳酯型液晶环氧树脂的合成与表征

以对羟基苯甲酸和对苯二酚为原料合成了二对羟基苯甲酸对苯二酚酯,再由二对羟基苯甲酸对苯二酚酯与环氧氯丙烷进行反应,合成了芳酯型液晶环氧4,4’-二对羟基苯甲酸对苯二酚二缩水甘油醚（PHQEP）.用红外光谱（FT-IR）、差示扫描量热（DSC）和核磁共振（NMR）等方法对合成的PHQEP的结构和液晶相转变行为进行了表征.     

活性稀释剂对环氧树脂结构和性能的影响

选用3种具有不同分子结构和官能度的缩水甘油醚——1,4-丁二醇二缩水甘油醚(BDDGE)、苯基缩水甘油醚(PGE)和癸基缩水甘油醚(DGE)作为活性稀释剂,通过黏度、DSC、热重分析和万能实验机等方法考察了其对双酚A环氧-胺固化体系的反应活性、交联网络结构和性能的影响.结果表明:芳香类稀释剂的加入,对环氧-胺固化体系的反应活性影响不大甚至有所提升,且固化物的强度和模量提高,韧性降低;而脂肪族稀释剂则明显降低了固化体系的反应活性,随着脂肪链长度的增加,固化物的强度和模量下降,韧性提高;3种稀释剂的加入均降低了环氧体系的耐热性能.     

氟改性超支化缩水甘油醚的抗乳化性能研究

以2,2-二氟-1,3-二甲基咪唑酮(DFI)为氟化试剂取代聚缩水甘油醚的端羟基,通过改变反应温度,合成出羟基取代程度不同的氟化聚缩水甘油醚.使用NMR、羟值、碘值等测定方法表征了氟化产物结构,使用抗乳化性能测定仪研究其抗乳化性能,并利用界面弛豫法研究了其抗乳化机理.     

有机硅改性水性环氧固化剂固化行为及固化膜热性能

用三乙烯四胺与环氧树脂在丙二醇甲醚中反应制得环氧树脂-三乙烯四胺加成物,经脂肪族缩水甘油醚/γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷(GPTMS)对加成物封端,加酸中和及加水分散制得水性环氧固化剂,用傅立叶红外对聚合产物进行结构表征,研究了有机硅烷用量对固化剂的固化行为及固化膜热性能的影响.结果表明:GPTMS的加入使固化剂的固化起始温度及固化反应表观活化能降低,固化反应速率增加,固化膜的热稳定性提高.GPTMS的摩尔分数控制在3%~5%为宜.     

用HPLC法同时测定可立停中的愈创木酚甘油醚、马来酸氯苯那敏和盐酸甲基麻黄碱

建立了同时测定可立停中的愈创木酚甘油醚、马来酸氯苯那敏和盐酸甲基麻黄碱含量的高效液相色谱法。色谱条件:以Shim-pack CLC-ODS 150mm×6.0mm为分析柱,以甲醇:水:三乙胺=40:60:0.2(水相用H_3PO_4调节到pH=3.0)溶液为流动相,检测波长为220 nm。结果表明,测定念创木酚甘油醚的线性范围为0.24～1.92mg/mL,平均回收率为99.86％,RSD=0.33％;测定马来酸氯苯那敏的线性范围为0.0072～0.057 6 mg/mL,平均回收率为99.77％,RSD=2.58％,测定盐酸甲基麻黄碱的线性范围为0.04～0.32mg/mL,平均回收率为95.83％,RSD=2.79％。     

戊二酸单薄荷酯的合成及结构表征

戊二酸酐和薄荷醇在4-二甲氨基吡啶（DMAP）的催化作用下,以甲苯为溶剂,合成新型清凉剂戊二酸单薄荷酯,收率为79．1％．产物的结构通过红外光谱、核磁共振光谱和质谱进行了表征．     

催化氢化法制备对氨基苯甲醚

采用合成氨厂氨合成气代替纯氢气催化氢化对硝基苯甲醚合成对氨基苯甲醚的新工艺,探讨了合成反应条件和对氨基苯甲醚收率的影响规律.在催化剂用量1%,反应温度140℃,反应压力4MPa,反应时间3h的优化工艺条件下,邻氨基苯甲醚的收率达到96%以上.     

药物中间体p-氨基苯基苄基醚的合成研究

本论文利用微波技术首次成功地实现了 p -氨基苯基苄基醚化合物的合成 ,对 p -硝基苯基苄基醚的还原也进行了有力的探索 ,并得到满意的结果 .总收率达 84.3% .     

相转移催化合成 N,N-二乙基氨基乙基正丁基醚

以二乙氨基乙醇、溴代正丁烷为原料,四丁基溴化铵为相转移催化剂,氢氧化钠为碱,苯为溶剂,经Williamson醚化反应合成N,N-二乙基氨基乙基正丁基醚,产率达79.8%.研究了催化剂、反应物配比、温度和反应时间对反应产率的影响,从而确定了最佳反应条件.产物经沸点、折光率、红外光谱、氢质子核磁共振谱给予确证.     

十六烷基二苯醚双磺酸钠的合成

以α-十六烯、二苯醚在催化剂的作用下合成十六烷基二苯醚,再采用氨基磺酸作为磺化剂,尿素为助溶剂成功合成了十六烷基二苯醚双磺酸钠,对合成过程中烷基化与磺化反应的工艺条件进行了优化。烷基化的最佳反应条件为:n(α-十六烯):n(二苯醚)=1:1,反应温度为80℃,反应时间为6h,烷基化的产率可达85.42%。磺化的最佳反应条件为:n(烷基二苯醚):n(氨基磺酸)=1:4,反应温度为95℃,反应时间为2h,磺酸基数目为1.84。     

脱氢醋酸的合成与结构表征

研究了以乙酰乙酸乙酯为原料合成脱氢醋酸过程中，催化剂的种类、用量以及反应时间对产物得率的影响。结果表明，当采用碳酸氢钠为催化剂，反应物中催化剂的质量分数为0.2%，反应时间为4h，产物得率最高，达82.4%。对所合成的产物通过IR、^1HNMR、^13CNMR和MS分析，表征了其分子结构。     

2-甲氧基-3-溴-5-硝基苯基苄基醚的合成方法研究

研究了安莎霉素类天然产物reblastatin芳核片段2-甲氧基-3-溴-5-硝基苯基苄基醚的合成方法.该合成路线的关键步骤是苯甲醛中间体的Baeyer-Villiger反应,此反应易生成羧酸副产物.通过对反应试剂和操作的优化,以84%的高产率获得了预期产物酚.该路线以5步直线步骤和33%的总收率实现了2-甲氧基-3-溴-5-硝基苯基苄基醚的制备.     

二茂铁甲醇与四氯化钛的反应──合成双（二茂铁甲基）醚的新方法

以二茂铁甲醇与四氯化钛作用，未得到预期的钛酸酯，却得到产率较好的双（二茂铁甲基）醚，反应条件对产率有较大的影响，讨论了与四氯化钛反应过程中，二茂铁甲醇和脂肪醇之间的差异．     

二正丙基四硫合成的研究

以一氧化硫和正丙基硫醇为原料，用石油醚作溶剂，在－9℃下反应，合成了二正丙基四硫，产率由文献报道的46．6％提高到97．2％；通过气相色谱、红外光谱和色谱－质谱联用等分析手段证实了其结构．